-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超高溫陶瓷復(fù)合材料(UHTCs)是主要包括一些過渡族金屬的硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB2、HfB2、TaC、Hf C、Zr C、HfN等，由于它們的熔點(diǎn)均在3000°C以上，成為一種最具潛力的超高溫防熱結(jié)構(gòu)材料之一。在這些超高溫陶瓷中，ZrB2基超高溫陶瓷具有較高的熱導(dǎo)率、適中的熱膨脹系數(shù)和良好的抗氧化燒蝕性能，并且可以在2000°C以上的氧化環(huán)境中長(zhǎng)時(shí)間非燒蝕，成為一種非常有前途的非燒蝕型超高溫防熱材料，可用于再入飛行器、大氣層內(nèi)高超聲速飛行器的鼻錐、前緣以及發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室的關(guān)鍵熱端部件，對(duì)提升高速飛行器氣動(dòng)性能、控制能力、飛行效率等方面將具有革命性貢獻(xiàn)，引起了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注并且取得了一定的研宄進(jìn)展。然而，在材料制備方面，由于ZrB2屬于典型的六方晶系結(jié)構(gòu)，具有強(qiáng)共價(jià)鍵、低晶界及體擴(kuò)散速率的特征，導(dǎo)致該類材料一般需要在2100°C或更高的溫度下和適中的壓力(20?30MPa)或較低溫度(?1800°C )及極高壓力(> 800MPa)下才能致密化，一方面增加了該類材料的制備成本，另一方面由于高溫?zé)Y(jié)致使晶粒長(zhǎng)大降低了該類材料的力學(xué)性能。另外，很多作為增韌相的纖維或晶須類材料與ZrB2在高溫復(fù)合過程中，結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的損傷，導(dǎo)致增韌性能的大幅度下降，這樣就使得ZrB2陶瓷增強(qiáng)體的選材范圍受到很大程度的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料在高溫?zé)Y(jié)過程中晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致材料力學(xué)性能降低且成本高的問題，而提供一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法。
[0004]一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法是按以下步驟完成的:
[0005]一、稱量:按體積分?jǐn)?shù)稱取65%?85%的ZrB2粉體和15%?35%的SiC粉體；所述ZrB2粉體和SiC粉體的體積分?jǐn)?shù)之和為100% ;所述ZrB 2粉體的粒徑為80nm?180nm，所述SiC粉體的粒徑為50nm?500nm ；
[0006]二、配料:將步驟一按體積分?jǐn)?shù)稱取的65 %?85 %的ZrB2粉體和15 %?35 %的SiC粉體加入到無水乙醇中，然后再加入分散劑PEI，超聲處理30min?60min，得到混合液；所述ZrB2粉體與無水乙醇的體積比為1: (5?8);所述分散劑的質(zhì)量占ZrB 2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的0.8%?1.2% ；
[0007]三、球磨:將步驟二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中進(jìn)行球磨，以WC球?yàn)槟デ?，球磨轉(zhuǎn)速為180r/min?220r/min，球磨時(shí)間為8h?12h，得到楽料；
[0008]四、干燥:將步驟三得到的漿料采用旋轉(zhuǎn)干燥儀進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)干燥，轉(zhuǎn)速為30r/min?50r/min，干燥溫度為70°C?90°C，得到干燥的粉體；
[0009]五、熱壓燒結(jié):將步驟四中得到的干燥的粉體研磨過400目篩后，裝入石墨模具，在燒結(jié)溫度為1400°C?1600°C、燒結(jié)壓力為20MPa?40MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)Ih?3h，冷卻至室溫，得到ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料。
[0010]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):
[0011]本發(fā)明采用平均粒徑為80?180nm的ZrB2粉體和平均粒徑為50?500nm的SiC粉體在低溫下制備出性能優(yōu)異的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料，粉末燒結(jié)是一個(gè)粉體表面逐漸被晶粒的晶界取代的過程，粉體的表面能是燒結(jié)過程中的重要驅(qū)動(dòng)力，粉體粒徑的減小使其表面能增大，從而導(dǎo)致燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力的增大，使得燒結(jié)致密化過程更加容易進(jìn)行，可以實(shí)現(xiàn)在低溫下制備超高溫陶瓷復(fù)合材料，而且低溫下制備的超高溫陶瓷復(fù)合材料具有較小的晶粒尺寸，有利于材料性能的提升。本發(fā)明制備超高溫陶瓷的燒結(jié)溫度要比傳統(tǒng)的微米粉制備超高溫陶瓷的燒結(jié)溫度低500?600°C，大大降低了制備成本，而且獲得的材料致密度能達(dá)到92?96%，彎曲強(qiáng)度高達(dá)763?901MPa，斷裂韌性達(dá)到5.72?6.08MPa.m1/2，表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能。
【附圖說明】
[0012]圖1為實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料斷口形貌的掃描電鏡圖；
[0013]圖2為實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的XRD圖，其中?表示ZrB2,▲表示SiC ；
[0014]圖3為實(shí)施例二得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料斷口形貌的掃描電鏡圖；
[0015]圖4為實(shí)施例二得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的XRD圖，其中?表示ZrB2,▲表示SiC。
【具體實(shí)施方式】
[0016]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法是按以下步驟完成的:
[0017]一、稱量:按體積分?jǐn)?shù)稱取65%?85%的ZrB2粉體和15%?35%的SiC粉體；所述ZrB2粉體和SiC粉體的體積分?jǐn)?shù)之和為100% ;所述ZrB 2粉體的粒徑為80nm?180nm，所述SiC粉體的粒徑為50nm?500nm ；
[0018]二、配料:將步驟一按體積分?jǐn)?shù)稱取的65%?85%的ZrB2粉體和15%?35%的SiC粉體加入到無水乙醇中，然后再加入分散劑PEI，超聲處理30min?60min，得到混合液；所述ZrB2粉體與無水乙醇的體積比為1: (5?8);所述分散劑的質(zhì)量占ZrB 2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的0.8%?1.2% ；
[0019]三、球磨:將步驟二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中進(jìn)行球磨，以WC球?yàn)槟デ颍蚰マD(zhuǎn)速為180r/min?220r/min，球磨時(shí)間為8h?12h，得到楽料；
[0020]四、干燥:將步驟三得到的漿料采用旋轉(zhuǎn)干燥儀進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)干燥，轉(zhuǎn)速為30r/min?50r/min，干燥溫度為70°C?90°C，得到干燥的粉體；
[0021]五、熱壓燒結(jié):將步驟四中得到的干燥的粉體研磨過400目篩后，裝入石墨模具，在燒結(jié)溫度為1400°C?1600°C、燒結(jié)壓力為20MPa?40MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)Ih?3h，冷卻至室溫，得到ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料。
[0022]本實(shí)施方式采用平均粒徑為80?180nm的ZrB2粉體和平均粒徑為50?500nm的SiC粉體在低溫下制備出性能優(yōu)異的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料，粉末燒結(jié)是一個(gè)粉體表面逐漸被晶粒的晶界取代的過程，粉體的表面能是燒結(jié)過程中的重要驅(qū)動(dòng)力，粉體粒徑的減小使其表面能增大，從而導(dǎo)致燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力的增大，使得燒結(jié)致密化過程更加容易進(jìn)行，可以實(shí)現(xiàn)在低溫下制備超高溫陶瓷復(fù)合材料，而且低溫下制備的超高溫陶瓷復(fù)合材料具有較小的晶粒尺寸，有利于材料性能的提升。本發(fā)明制備超高溫陶瓷的燒結(jié)溫度要比傳統(tǒng)的微米粉制備超高溫陶瓷的燒結(jié)溫度低500?600°C，大大降低了制備成本，而且獲得的材料致密度能達(dá)到92?96 %，彎曲強(qiáng)度高達(dá)763?901MPa，斷裂韌性達(dá)到5.72?6.08MPa.ι?1/2，表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能。
[0023]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中按體積分?jǐn)?shù)稱取65%?75%的ZrB2粉體和25%?35%的SiC粉體。其他與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟一中按體積分?jǐn)?shù)稱取75%?85%的ZrB2粉體和15 %?25 %的SiC粉體。其他與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三不同的是:步驟一中所述ZrB2粉體的粒徑為80nm?lOOnm，所述SiC粉體的粒徑為50nm?lOOnm。其他與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:所述2池2粉體的粒徑為10nm?180nm，所述SiC粉體的粒徑為10nm?500nm。其他與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟二中所述分散劑的質(zhì)量占ZrB2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的0.8%?1%。其他與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0028]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述分散劑的質(zhì)量占ZrB2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的1%?1.2%。其他與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0029]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟三中球磨轉(zhuǎn)速為180r/min?200r/min，球磨時(shí)間為1h?12h。其他與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0030]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是:步驟三中球磨轉(zhuǎn)速為200r/min?220r/min，球磨時(shí)間為8h?10h。其他與【具體實(shí)施方式】一至八之一相同。
[0031]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是:步驟五中在燒結(jié)溫度為1400°C?1500°C、燒結(jié)壓