力為30MPa?40MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)3h。其他與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0032]【具體實(shí)施方式】^^一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十之一不同的是:步驟五中在燒結(jié)溫度為1500°C?1600°C、燒結(jié)壓力為20MPa?30MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)Ih?2h。其他與【具體實(shí)施方式】一至十之一相同。
[0033]通過(guò)以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0034]實(shí)施例一:一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法是按以下步驟完成的:
[0035]—、稱(chēng)量:按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取80%的ZrB2粉體和20%的SiC粉體；所述ZrB 2粉體的粒徑為140nm，所述SiC粉體的粒徑為500nm ；
[0036]二、配料:將步驟一按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取的80 %的ZrB2粉體和20 %的SiC粉體加入到無(wú)水乙醇中，然后再加入分散劑PEI，超聲處理30min?60min，得到混合液；所述ZrB2粉體與無(wú)水乙醇的體積比為1: (5?8);所述分散劑的質(zhì)量占ZrB2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的1% ；
[0037]三、球磨:將步驟二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中進(jìn)行球磨，以WC球?yàn)槟デ?，球磨轉(zhuǎn)速為200r/min，球磨時(shí)間為8h，得到楽料；
[0038]四、干燥:將步驟三得到的漿料采用旋轉(zhuǎn)干燥儀進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)干燥，轉(zhuǎn)速為35r/min,干燥溫度為75°C，得到干燥的粉體；
[0039]五、熱壓燒結(jié):將步驟四中得到的干燥的粉體研磨過(guò)400目篩后，裝入石墨模具，在燒結(jié)溫度為1450°C、燒結(jié)壓力為30MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)2h，冷卻至室溫，得到ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料。
[0040]利用阿基米德排水法測(cè)定實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的致密度達(dá)到95.2%，采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為785MPa，斷裂韌性為5.6IMPa.m1/2。圖1為實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料斷口形貌的掃描電鏡圖；圖2為實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的XRD圖，其中?表示ZrB2，▲表示SiC。從圖中可以看出1450°C下制備的超高溫陶瓷材料晶粒尺寸維持在亞微米級(jí)別，SiC顆粒均勻地分散于集體ZrB2*，斷口主要呈現(xiàn)穿晶斷裂的模式，材料中的物相主要是ZrBjP SiC相。說(shuō)明了低溫?zé)Y(jié)不僅能有效地抑制晶粒長(zhǎng)大，而且還能保證材料具有較高的強(qiáng)度。
[0041]實(shí)施例二:一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法是按以下步驟完成的:
[0042]—、稱(chēng)量:按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取80%的ZrB2粉體和20%的SiC粉體；所述ZrB 2粉體的粒徑為80nm，所述SiC粉體的粒徑為50nm ；
[0043]二、配料:將步驟一按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取的80 %的ZrB2粉體和20 %的SiC粉體加入到無(wú)水乙醇中，然后再加入分散劑PEI，超聲處理30min?60min，得到混合液；所述ZrB2粉體與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1: (5?8);所述分散劑的質(zhì)量占ZrB2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的1% ；
[0044]三、球磨:將步驟二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中進(jìn)行球磨，以WC球?yàn)槟デ颍蚰マD(zhuǎn)速為200r/min，球磨時(shí)間為8h，得到楽料；
[0045]四、干燥:將步驟三得到的漿料采用旋轉(zhuǎn)干燥儀進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)干燥，轉(zhuǎn)速為35r/min,干燥溫度為75°C，得到干燥的粉體；
[0046]五、熱壓燒結(jié):將步驟四中得到的干燥的粉體研磨過(guò)400目篩后，裝入石墨模具，在燒結(jié)溫度為1500°C、燒結(jié)壓力為30MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)2h，冷卻至室溫，得到ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料。
[0047]利用阿基米德排水法測(cè)定實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的致密度達(dá)到93.4%，采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)定實(shí)施例一得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度為674MPa，斷裂韌性為5.42MPa.m1/2。圖3為實(shí)施例二得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料斷口形貌的掃描電鏡圖；圖4為實(shí)施例二得到的ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的XRD圖，其中?表示ZrB2，▲表示SiC。從圖中可以看出1500°C下制備的超高溫陶瓷材料晶粒尺寸基本達(dá)到微米級(jí)，SiC顆粒均勻地分散于集體ZrB2*，斷口主要呈現(xiàn)穿晶斷裂的模式，材料中的物相主要是ZrBJP SiC相。說(shuō)明了燒結(jié)溫度提升50°C后，晶粒尺寸便發(fā)生明顯長(zhǎng)大，導(dǎo)致力學(xué)性能的降低，但這樣的性能仍然高于傳統(tǒng)高溫?zé)Y(jié)所制備的超高溫陶瓷。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法是按以下步驟完成的: 一、稱(chēng)量:按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取65%?85%的ZrB2粉體和15%?35%的SiC粉體；所述ZrB2粉體和SiC粉體的體積分?jǐn)?shù)之和為100% ;所述ZrB 2粉體的粒徑為80nm?180nm，所述SiC粉體的粒徑為50nm?500nm ； 二、配料:將步驟一按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取的65%?85%的ZrB2粉體和15%?35%的SiC粉體加入到無(wú)水乙醇中，然后再加入分散劑PEI，超聲處理30min?60min，得到混合液；所述ZrB2粉體與無(wú)水乙醇的體積比為1: (5?8);所述分散劑的質(zhì)量占ZrB 2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的0.8%?1.2% ； 三、球磨:將步驟二得到的混合液倒入聚四氟乙烯球磨罐中進(jìn)行球磨，以WC球?yàn)槟デ?，球磨轉(zhuǎn)速為180r/min?220r/min，球磨時(shí)間為8h?12h，得到楽料； 四、干燥:將步驟三得到的漿料采用旋轉(zhuǎn)干燥儀進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)干燥，轉(zhuǎn)速為30r/min?50r/min，干燥溫度為70°C?90°C，得到干燥的粉體； 五、熱壓燒結(jié):將步驟四中得到的干燥的粉體研磨過(guò)400目篩后，裝入石墨模具，在燒結(jié)溫度為1400°C?1600°C、燒結(jié)壓力為20MPa?40MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)Ih?3h，冷卻至室溫，得到ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟一中按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取65 %?75 %的ZrB2粉體和25 %?35 %的SiC粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟一中按體積分?jǐn)?shù)稱(chēng)取75%?85%的ZrB2粉體和15%?25%的SiC粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟一中所述ZrB2粉體的粒徑為80nm?lOOnm，所述SiC粉體的粒徑為50nm?lOOnm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于所述ZrB2粉體的粒徑為10nm?180nm，所述SiC粉體的粒徑為10nm?500nmo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟二中所述分散劑的質(zhì)量占ZrB2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的0.8%?1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟二中所述分散劑的質(zhì)量占ZrB2粉體和SiC粉體質(zhì)量之和的1%?1.2%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟三中球磨轉(zhuǎn)速為180r/min?200r/min，球磨時(shí)間為1h?12h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟三中球磨轉(zhuǎn)速為200r/min?220r/min，球磨時(shí)間為8h?10h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，其特征在于步驟五中在燒結(jié)溫度為1500°C?1600°C、燒結(jié)壓力為20MPa?30MPa的條件下采用真空熱壓燒結(jié)爐熱壓燒結(jié)Ih?2h。
【專(zhuān)利摘要】一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法，本發(fā)明涉及一種低溫制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料的方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致材料力學(xué)性能降低且成本高的問(wèn)題。方法：一、稱(chēng)量：稱(chēng)取ZrB2粉體和SiC粉體；二、配料：將ZrB2粉體和SiC粉體加入到無(wú)水乙醇中，再加分散劑PEI，超聲得混合液；三、球磨：將混合液球磨，得漿料；四、干燥：將漿料真空干燥，得干燥粉體；五、熱壓燒結(jié)：將干燥粉體研磨過(guò)篩，裝入模具，采用真空熱壓燒結(jié)爐燒結(jié)，冷卻至室溫，得ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料。本發(fā)明用于制備ZrB2-SiC超高溫陶瓷復(fù)合材料。
【IPC分類(lèi)】C04B35-58, C04B35-622
【公開(kāi)號(hào)】CN104529467
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510018430
【發(fā)明人】胡平, 張幸紅, 桂凱旋, 方成, 張東洋
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2015年1月14日