本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品精制工藝技術領域，具體的說是涉及一種含有機物的硫酸鈉精制工藝。

背景技術：

以氫氧化鈉為原料生產(chǎn)工業(yè)季戊四醇時的副產(chǎn)品甲酸鈉，是在季戊四醇及其它多羥基物的混合液中分離得到甲酸鈉，甲酸鈉產(chǎn)品中含有1～10%左右的有機物，有機物為季戊四醇及其它多羥基物，并分為三個品質(zhì)：88級、95級和98級。98級甲酸鈉產(chǎn)量較少，88級甲酸鈉和95級甲酸鈉產(chǎn)量占80%以上，約為16萬噸/年左右，通常88級甲酸鈉和95級甲酸鈉都是主要供給甲酸鈉法生產(chǎn)甲酸的廠家作為原料。

甲酸鈉法生產(chǎn)甲酸是用甲酸鈉與濃硫酸反應生成液體甲酸和固體硫酸鈉，經(jīng)蒸餾、冷凝制得甲酸，同時得蒸餾殘余物硫酸鈉。目前國內(nèi)甲酸鈉法生產(chǎn)甲酸的原料主要是季戊四醇行業(yè)88級甲酸鈉和95級甲酸鈉，這種含4～10%有機物的甲酸鈉用于生產(chǎn)甲酸時其有機物的羥基與甲酸在≥110℃的較高溫度下生成相應的酯，并附在硫酸鈉結晶體表面被帶至硫酸鈉中，硫酸鈉的含量為85～94%。硫酸鈉在2011年以前主要用作泡花堿原料，2010年11月13日國家工業(yè)和信息部發(fā)布將芒硝法硅酸鈉生產(chǎn)工藝列入淘汰工藝，從2011年起這種質(zhì)量的硫酸鈉便處于滯銷狀態(tài)，因此，尋求分離這種硫酸鈉中有機物的精制工藝對提高硫酸鈉的品質(zhì)顯得十分必要，也是這一行業(yè)的技術難點。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術存在的不足，主要解決以季戊四醇副產(chǎn)物甲酸鈉為原料生產(chǎn)甲酸副產(chǎn)品硫酸鈉含量低的問題，提供一種硫酸鈉中的有機物分離精制工藝。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：一種含有機物的硫酸鈉精制工藝，包括如下步驟：

（1）、原料選擇：以季戊四醇副產(chǎn)物質(zhì)量分數(shù)為88～97%的甲酸鈉與濃硫酸反應生成甲酸的副產(chǎn)品硫酸鈉；

（2）、硫酸鈉懸浮液的配制與分散：工藝水、分離工序的硫酸鈉飽和液母液以及含有機物的硫酸鈉在攪拌狀態(tài)下混合，配制成硫酸鈉均勻分散的硫酸鈉懸浮液；

（3）、有機物分離：降低硫酸鈉懸浮液的攪拌速度至硫酸鈉懸浮液出現(xiàn)分層和無固體沉底，降低攪拌速度出現(xiàn)清液層的同時也出現(xiàn)棕褐色有機物層浮于清液表面，保持清液層的高度為50～200mm，清液層中無棕褐色有機物往上漂移表明硫酸鈉中的有機物已從硫酸鈉中被分離出來；分離出清液表面的棕褐色有機物后得到硫酸鈉懸浮液，分離液面的棕褐色有機物后調(diào)至高攪拌速度至懸浮液無分層；

（4）、中和：分離有機物后的硫酸鈉懸浮液用工業(yè)級商品液體氫氧化鈉中和至ph=6-8；

（5）離心：將分離后的硫酸鈉懸浮液用離心機離心分離得到含水量為6～12%的硫酸鈉濕料和離心母液，離心母液為硫酸鈉飽和溶液；

（6）干燥：將含水量為6～12%的硫酸鈉濕料干燥脫水至含水≤1%、硫酸鈉質(zhì)量分數(shù)≥95%的產(chǎn)品，所述離心母液全部返回作為配制硫酸鈉懸浮液用。

步驟（1）中硫酸鈉的質(zhì)量分數(shù)為85～94%，有機物的質(zhì)量分數(shù)為4～15%。步驟（2）中硫酸鈉懸浮液的配制過程中，含有機物的硫酸鈉原料與硫酸鈉飽和液+水的質(zhì)量投料比為：固體硫酸鈉原料的質(zhì)量：硫酸鈉飽和液+水的質(zhì)量=1～2：1。

步驟（2）中的攪拌速度采用變頻調(diào)速，硫酸鈉懸浮液的分散攪拌速度為懸浮液液面無分層和底部無沉淀，分散時間為加完料攪拌10～30min。步驟（3）有機物的分層時間為10～30min，清液層為硫酸鈉飽和水溶液。硫酸鈉懸浮液的配制、分散和有機物分離中各步驟的操作溫度均為50～75℃。

本發(fā)明的精制工藝是以季戊四醇副產(chǎn)物甲酸鈉生產(chǎn)的甲酸副產(chǎn)物含有機物的硫酸鈉為原料，將含有機物的硫酸鈉固體、硫酸鈉飽和溶液和水在一定攪拌速度和一定溫度下配制成一定固、液投料比的硫酸鈉懸浮液，通過控制合適的攪拌速度使懸浮液分層形成棕褐色有機物層、清液層和硫酸鈉懸浮液層，硫酸鈉中的棕褐色有機物浮在最上層，分離上層懸浮的棕褐色有機物得到硫酸鈉懸浮液，提高攪拌速度至懸浮液無分層，加商品液體氫氧化鈉中和懸浮液至ph=6-8，將硫酸鈉懸浮液用離心機離心分離得到含8～12%水份的硫酸鈉濕料和硫酸鈉飽和溶液母液，將硫酸鈉濕料干燥得到符合國標gb/t6009-2014一等品（ⅲ類）的硫酸鈉產(chǎn)品，母液全部返回作為配制硫酸鈉懸浮液用。

本發(fā)明是以季戊四醇副產(chǎn)物甲酸鈉生產(chǎn)工業(yè)甲酸副產(chǎn)品含有機物的硫酸鈉為原料，通過分離硫酸鈉中的有機物達到提高硫酸鈉品質(zhì)為目的的一種精制工藝。本發(fā)明中的精制工藝解決了硫酸鈉中有機物難分離的問題，并將硫酸鈉的含量提高到95%以上，符合國標gb/t6009-2014一等品（ⅲ類）的標準。具有工藝領先和成本低廉等優(yōu)點。

本發(fā)明以含有機物的硫酸鈉為原料，采用懸浮液分散、沉降分離有機物、中和、離心和干燥等步驟的精制工藝，將低品質(zhì)硫酸鈉提質(zhì)至國標gb/t6009-2014一等品（ⅲ類）的標準，能夠有效解決現(xiàn)有技術中硫酸鈉質(zhì)量不達標的問題。本發(fā)明采用懸浮法分離硫酸鈉中的有機物和母液回用工藝，具有能耗低、工藝簡單和實施容易等優(yōu)點，本發(fā)明采用硫酸鈉飽和溶液母液全循環(huán)的工藝，符合國家的有關節(jié)能環(huán)保要求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一種含有機物的硫酸鈉精制工藝的流程方框圖。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作詳細描述。

如圖1所示，一種含有機物的硫酸鈉精制工藝，包括如下步驟：

（1）、原料選擇：以季戊四醇副產(chǎn)物質(zhì)量分數(shù)為88～97%的甲酸鈉與濃硫酸反應生成甲酸的副產(chǎn)品硫酸鈉；

（2）、硫酸鈉懸浮液的配制與分散：工藝水、分離工序的硫酸鈉飽和液母液以及含有機物的硫酸鈉在攪拌狀態(tài)下混合，配制成硫酸鈉均勻分散的硫酸鈉懸浮液；

（3）、有機物分離：降低硫酸鈉懸浮液的攪拌速度至硫酸鈉懸浮液出現(xiàn)分層和無固體沉底，降低攪拌速度出現(xiàn)清液層的同時也出現(xiàn)棕褐色有機物層浮于清液表面，保持清液層的高度為50～200mm，清液層中無棕褐色有機物往上漂移表明硫酸鈉中的有機物已從硫酸鈉中被分離出來；分離出清液表面的棕褐色有機物后得到硫酸鈉懸浮液，分離液面的棕褐色有機物后調(diào)至高攪拌速度至懸浮液無分層；

（4）、中和：分離有機物后的硫酸鈉懸浮液用工業(yè)級商品液體氫氧化鈉中和至ph=6-8；

（5）離心：將分離后的硫酸鈉懸浮液用離心機離心分離得到含水量為6～12%的硫酸鈉濕料和離心母液，離心母液為硫酸鈉飽和溶液；

（6）干燥：將含水量為6～12%的硫酸鈉濕料干燥脫水至含水≤1%、硫酸鈉質(zhì)量分數(shù)≥95%的產(chǎn)品，所述離心母液全部返回作為配制硫酸鈉懸浮液用。

步驟（1）中硫酸鈉的質(zhì)量分數(shù)為85～94%，有機物的質(zhì)量分數(shù)為4～15%。步驟（2）中硫酸鈉懸浮液的配制過程中，含有機物的硫酸鈉原料與硫酸鈉飽和液+水的質(zhì)量投料比為：固體硫酸鈉原料的質(zhì)量：硫酸鈉飽和液+水的質(zhì)量=1～2：1。

步驟（2）中的攪拌速度采用變頻調(diào)速，硫酸鈉懸浮液的分散攪拌速度為懸浮液液面無分層和底部無沉淀，分散時間為加完料攪拌10～30min。步驟（3）有機物的分層時間為10～30min，清液層為硫酸鈉飽和水溶液。硫酸鈉懸浮液的配制、分散和有機物分離中各步驟的操作溫度均為50～75℃。

實施例1：加35kg工藝水至總容積65l的玻璃反應釜中，熱水外循環(huán)加熱，開攪拌并調(diào)至20～60轉/min,升溫至70℃，同時調(diào)至自動控溫檔，加入55kg含量為92.15%的硫酸鈉至反應釜中，其中含有機物7.85%，調(diào)速至液面無分層、釜底無沉淀，使釜內(nèi)固相物與水溶液充分分散10min，降低攪拌速度至液面有棕褐色有機物，并保持100～150mm的清液層，攪拌最低速度以釜底無沉淀為準則，當清液層無棕褐色有機物上升時表明固、液相硫酸鈉中的有機物已分離，分離出表面棕褐色有機物得到硫酸鈉懸浮液，調(diào)高攪拌速度至釜內(nèi)懸浮液無分層。加商品級液體氫氧化鈉中和至ph=6-8，將懸浮液加至φ300的離心機中分離得到含水量為8～12%的硫酸鈉，用烘箱干燥，得到質(zhì)量分數(shù)為97.6%的硫酸鈉，符合國標gb/t6009-2014一等品（ⅲ類）的標準，母液返至配料循環(huán)使用。

實施例2：加入硫酸鈉離心母液33l，加6l工藝水至總容積為65l的玻璃反應釜中，熱水外循環(huán)加熱，開攪拌并調(diào)至20～40轉/min,升溫至70℃，同時調(diào)至自動，加入40kg含量為92.15%的硫酸鈉至反應釜中，其中含有機物7.85%，調(diào)速至液面無分層，釜底無沉淀，使釜內(nèi)固相物與水溶液充分分散10min，降低攪拌速度至液面有棕褐色有機物，并保持100～150mm的清液層，攪拌最低速度以釜底無沉淀為準則，當清液層無棕褐色有機物上升時表明固、液相硫酸鈉中的有機物已分離，分離出表面棕褐色有機物得到硫酸鈉懸浮液，調(diào)高攪拌速度至釜內(nèi)懸浮液無分層。加商品級液體氫氧化鈉中和至ph=6-8，將懸浮液加至φ300的離心機中分離得到含水量為8～12%的硫酸鈉，用烘箱干燥，得到質(zhì)量分數(shù)為97.1%的硫酸鈉,符合國標gb/t6009-2014一等品（ⅲ類）的標準，母液返至配料循環(huán)使用。

最后應當說明的是，以上內(nèi)容僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對本發(fā)明保護范圍的限制，本領域的普通技術人員對本發(fā)明的技術方案進行的簡單修改或者等同替換，均不脫離本發(fā)明技術方案的實質(zhì)和范圍。