本發(fā)明屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種通過(guò)激光輻照誘導(dǎo)鎢酸鎘(cdwo4)晶體生長(zhǎng)的方法。

背景技術(shù)：

閃爍晶體是一種光電功能材料，它是指在高能粒子或射線(如x射線、γ射線等)的作用下能夠發(fā)出脈沖光的材料。作為閃爍探測(cè)器的核心部分，閃爍晶體通常被用來(lái)探測(cè)高能帶電粒子、x射線、γ射線以及中子等高能輻射粒子的數(shù)量、能量及方向。

鎢酸鎘作為一種非常重要的無(wú)機(jī)閃爍晶體，有著優(yōu)異的閃爍性能，特別是其對(duì)x射線吸收系數(shù)大(150kev下，線吸收系數(shù)可達(dá)7.68cm^-1)、輻射長(zhǎng)度短(1.0cm)、抗損傷性能強(qiáng)，因此成為應(yīng)用在x射線斷層掃描技術(shù)(xct)探測(cè)器上的首選閃爍晶體材料；鎢酸鎘發(fā)光與半導(dǎo)體光探測(cè)器的光譜靈敏度曲線相匹配，二者光譜的峰位只相差約50nm；使用鎢酸鎘可以使高能物理探測(cè)器做得十分密集，從而降低整個(gè)譜儀的造價(jià)。當(dāng)前，鎢酸鎘晶體已成為高能粒子探測(cè)的首選材料，以鎢酸鎘晶體為核心的閃爍探測(cè)器件在科學(xué)研究、醫(yī)療診斷以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域均得到了廣泛地應(yīng)用，特別是在高能物理及核醫(yī)療成像技術(shù)上的應(yīng)用更是人們關(guān)注的熱點(diǎn)。

雖然鎢酸鎘晶體具有眾多優(yōu)良的閃爍性能，但就其生長(zhǎng)而言，目前還存在諸多問(wèn)題。采用傳統(tǒng)方法生長(zhǎng)的鎢酸鎘晶體均勻性差，首尾的光學(xué)透過(guò)性不一致，使得生長(zhǎng)高質(zhì)量大尺寸鎢酸鎘單晶相當(dāng)困難，同時(shí)不同批次生長(zhǎng)的單晶性能的重復(fù)性較差，且存在開(kāi)裂、包裹物、色心等多種晶體缺陷。綜上所述，當(dāng)前鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)均勻性差的問(wèn)題限制了它的廣泛應(yīng)用，因此，研發(fā)可實(shí)現(xiàn)鎢酸鎘晶體均勻生長(zhǎng)的技術(shù)成為亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術(shù)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)均勻性差的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種激光誘導(dǎo)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)方法，在使用傳統(tǒng)的坩堝下降法生長(zhǎng)鎢酸鎘晶體的基礎(chǔ)上，引入激光為誘導(dǎo)源從而實(shí)現(xiàn)鎢酸鎘晶體的均勻性生長(zhǎng)。

本發(fā)明提供的一種激光誘導(dǎo)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)方法，采用坩堝下降法生長(zhǎng)鎢酸鎘晶體，晶體生長(zhǎng)同時(shí)用激光輻照生長(zhǎng)的晶體和熔體之間的固液界面。

優(yōu)選地，所述激光誘導(dǎo)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)方法包括如下步驟：

步驟1.坩堝填料：將cdwo4籽晶置于坩堝下端，將cdwo4多晶料填裝到坩堝內(nèi)；

步驟2.陶瓷管設(shè)置：將所述坩堝放入陶瓷管中，所述坩堝與陶瓷管的間隙填入三氧化二鋁(al2o3)粉，將所述陶瓷管安放在加熱爐爐體中的升降臺(tái)上；

步驟3.籽晶熔接：將所述爐體溫度上升至設(shè)置溫度，進(jìn)行晶體生長(zhǎng)前籽晶的熔接；

步驟4.激光誘導(dǎo)晶體生長(zhǎng)：?jiǎn)?dòng)所述升降臺(tái)下降，同時(shí)用激光束輻照所述固液界面；

步驟5.晶體剝離：所述晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，降低爐溫至室溫，將晶體從坩堝中剝離，獲得cdwo4單晶。

優(yōu)選地，步驟1中，所述cdwo4多晶料為純度為99.99％的氧化鎘(cdo)和三氧化鎢(wo3)作為初始原料合成獲得的cdwo4白色陶瓷狀多晶料錠。

優(yōu)選地，步驟3中，所述爐體的設(shè)置溫度為1350～1400℃；所述爐體上部為加熱區(qū)，下部為冷卻區(qū)，中部的梯度區(qū)的溫度梯度為由上至下每厘米降低30～40℃。

優(yōu)選地，步驟4中，所述升降臺(tái)下降速度為0.5～1.5mm/h。

優(yōu)選地，步驟5中，晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，以20～60℃/h的速率降低爐溫。

優(yōu)選地，步驟4中，所述用激光束輻照所述固液界面的步驟為：先將所述激光束整形成線性光斑，再將所述激光束聚焦于所述固液界面上并在所述固液界面上進(jìn)行面掃描。

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述激光束通過(guò)衍射光學(xué)元件(diffractiveopticalelements,doe)整形成線性光斑，再通過(guò)旋轉(zhuǎn)多面棱鏡或掃描振鏡進(jìn)行所述面掃描，所述激光束透過(guò)所述爐體的窗口輻射到所述固液界面上。

優(yōu)選地，所述激光束由波長(zhǎng)為532nm的納秒脈沖激光器發(fā)射。

優(yōu)選地，所述激光束的激光能量密度為cdwo4晶體表面能的1.2～1.6倍。

本發(fā)明實(shí)施例的上述技術(shù)方案的有益效果為：在整個(gè)坩堝下降法晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，通過(guò)激光輻照固液界面，保證晶體生長(zhǎng)條件的均勻性，防止雜質(zhì)的生成，從而使得全部熔體生長(zhǎng)為均勻的透明單晶，且所生長(zhǎng)的晶體具有良好的光學(xué)質(zhì)量。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例激光誘導(dǎo)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例應(yīng)用激光誘導(dǎo)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)方法的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例激光系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例制備的鎢酸鎘晶體樣品的x射線照片；

圖5a為未應(yīng)用激光誘導(dǎo)生長(zhǎng)的鎢酸鎘晶體樣品的均勻性檢測(cè)結(jié)果圖；

圖5b為本發(fā)明實(shí)施例應(yīng)用激光誘導(dǎo)生長(zhǎng)的鎢酸鎘晶體樣品的均勻性檢測(cè)結(jié)果圖。

[主要元件符號(hào)說(shuō)明]

1-爐體；11-加熱區(qū)；12-加熱元件；13-梯度區(qū)；14-冷卻區(qū)；15-窗口；16-升降臺(tái)；17-陶瓷管；18-坩堝；2-激光系統(tǒng)；21-激光發(fā)生單元；22-doe；23-旋轉(zhuǎn)多面棱鏡；24-聚焦透鏡；25-工作面；3-水冷機(jī)；41-籽晶；42-晶體；43-熔體。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖及具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。

本發(fā)明實(shí)施例針對(duì)現(xiàn)有的問(wèn)題，提供一種激光誘導(dǎo)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)方法，在采用坩堝下降法生長(zhǎng)cdwo4晶體，同時(shí)用激光輻照生長(zhǎng)的晶體和熔體之間的固液界面。使用上述方法所生長(zhǎng)的cdwo4晶體具有良好的光學(xué)質(zhì)量。

作為示例，本發(fā)明激光誘導(dǎo)鎢酸鎘晶體生長(zhǎng)方法具體流程如圖1所示，利用圖2和圖3所示的加熱爐爐體1及激光系統(tǒng)2加以實(shí)施：

步驟s1.坩堝填料：將cdwo4籽晶置于坩堝18下端，將cdwo4多晶料填裝到坩堝18內(nèi)；

作為優(yōu)選的實(shí)施方式，cdwo4多晶料為純度為99.99％的白色cdwo4陶瓷狀多晶料錠，由cdo和wo3作為初始原料合成。

步驟s2.陶瓷管設(shè)置：將坩堝18放入陶瓷管17中，坩堝18與陶瓷管17的間隙填入al2o3粉，將陶瓷管17安放在加熱爐爐體1中的升降臺(tái)16上。

步驟s3.籽晶熔接：將爐體1溫度上升至設(shè)置溫度，進(jìn)行晶體42生長(zhǎng)前籽晶41的熔接；

作為優(yōu)選的實(shí)施方式，加熱爐的爐體1內(nèi)的設(shè)置溫度為1350～1400℃；爐體1上部為加熱區(qū)11，下部為冷卻區(qū)14，利用余熱來(lái)調(diào)節(jié)；中部的梯度區(qū)13的溫度梯度為由上至下每厘米降低30～40℃；加熱爐根據(jù)晶體材料的不同選擇不同的加熱元件，可分為電阻式和高頻式，本實(shí)施例中采用硅鉬棒加熱元件12的電阻式加熱爐。

步驟s4.激光誘導(dǎo)晶體生長(zhǎng)：?jiǎn)?dòng)升降臺(tái)16下降，同時(shí)用激光束輻照生長(zhǎng)的晶體42和熔體43之間的固液界面；

作為優(yōu)選的實(shí)施方式，升降臺(tái)16下降速度設(shè)置為0.5～1.5mm/h；

用激光束輻照固液界面的步驟為：先將激光束整形成線性光斑，再將激光束聚焦于晶體42和熔體43之間的固液界面上并在固液界面上進(jìn)行面掃描；

輻照所用的激光束自激光系統(tǒng)2出射；作為一種實(shí)施例，激光系統(tǒng)2包括激光發(fā)生單元21、doe22、旋轉(zhuǎn)多面棱鏡23、聚焦透鏡24和工作面25；激光發(fā)生單元21發(fā)射的激光束通過(guò)doe22整形為線性光斑，激光束經(jīng)過(guò)聚焦透鏡24后再通過(guò)加熱爐爐體1頂端開(kāi)出的窗口15聚焦輻射到固液界面上；激光束在固液界面的輻照位置通過(guò)聚焦透鏡24前端的旋轉(zhuǎn)多面棱鏡23控制，實(shí)現(xiàn)固液界面上激光束穩(wěn)定的面掃描，面掃描的尺寸大于晶體生長(zhǎng)的尺寸；實(shí)際工作中，也可使用掃描振鏡等其它控制激光束方向的裝置代替旋轉(zhuǎn)多面棱鏡23；激光系統(tǒng)2可通過(guò)水冷機(jī)3進(jìn)行冷卻；

激光發(fā)生單元21可選擇波長(zhǎng)為532nm的納秒脈沖激光器，即發(fā)出的激光束波長(zhǎng)為532nm；聚焦于所述固液界面的激光能量密度控制在鎢酸鎘晶體表面能的1.2～1.6倍范圍內(nèi)，作為最佳的實(shí)施例，調(diào)節(jié)激光能量密度為6.2j/m²；

爐體1頂端的窗口15為高溫玻璃或石英材質(zhì)，當(dāng)激光束波長(zhǎng)為532nm時(shí)，窗口15兩面可加鍍532nm的增透膜。

步驟s5.晶體剝離：晶體生長(zhǎng)結(jié)束后，降低爐溫至室溫，將晶體42從坩堝18中剝離，獲得cdwo4單晶。

如圖4所示為本發(fā)明實(shí)施例制備的cdwo4晶體樣品的x射線照片，晶體透光呈現(xiàn)白色，不透光的部分為樹(shù)脂；圖5a和圖5b為同等生長(zhǎng)條件下有無(wú)激光誘導(dǎo)生長(zhǎng)的cdwo4晶體樣品的均勻性對(duì)比，圖5a激光誘導(dǎo)前生長(zhǎng)的晶體呈現(xiàn)不均勻的狀態(tài)，如圖所示晶體樣品的最大值和最小值與平均值相差較大，而采用激光誘導(dǎo)后，生長(zhǎng)的晶體樣品明顯更加均勻。

以上所述方案中公知的具體結(jié)構(gòu)及特性等常識(shí)在此未作過(guò)多描述；各個(gè)實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說(shuō)明的都是與其他實(shí)施例的不同之處，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似部分互相參見(jiàn)即可，各實(shí)施例中所涉及到的技術(shù)特征在彼此之間不構(gòu)成沖突的前提下可以相互組合。

在本發(fā)明的描述中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“中”、“上”、“下”、“前”等指示的方位或位置關(guān)系基于附圖所示，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以作出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。