本發(fā)明屬于材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件及其制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鋯是一種耐高溫、耐腐蝕、耐磨損而且具有優(yōu)良絕緣性能的無機(jī)非金屬材料，20世紀(jì)20年代初即被應(yīng)用于耐火材料領(lǐng)域，同時氧化鋯也是國家產(chǎn)業(yè)政策中鼓勵重點(diǎn)發(fā)展的高性能新材料之一，目前正廣泛地被應(yīng)用于各個行業(yè)中。氮化硼（bn）是一種非氧化物陶瓷材料，其晶體結(jié)構(gòu)與石墨極其相似，常見的有立方晶體（c-bn）和六方晶體（h-bn）兩種結(jié)構(gòu)，由于c-bn硬度和模量極高且合成條件要求極為苛刻,同時在高溫下h-bn可以轉(zhuǎn)化為c-bn，所以對h-bn的青睞較多。h-bn陶瓷具有耐高溫、導(dǎo)熱性好、低的熱膨脹系數(shù)和低的介電常數(shù)、較高的電阻率和介電性能、優(yōu)良的加工性能、與大多數(shù)金屬不反應(yīng)、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能，可以作為高溫環(huán)境下盛放物品的容器和井下防爆電機(jī)的絕緣散熱片、高溫?zé)犭娕嫉谋Ｗo(hù)套管，雷達(dá)天線罩，以及熔煉多種有色金屬和稀有金屬的坩堝、器皿、輸送泵等部件。隨著h-bn陶瓷研究的日益加深，鑒于上述h-bn的優(yōu)越性能，對h-bn陶瓷及其復(fù)合陶瓷的研究日益?zhèn)涫荜P(guān)注，目前制備h-bn陶瓷方法主要有以下幾種：無壓燒結(jié)、反應(yīng)燒結(jié)、自蔓延高溫合成和熱壓燒結(jié)。氧化鋯氮化硼復(fù)合陶瓷結(jié)合了兩者的性能優(yōu)勢，將強(qiáng)度與絕緣性結(jié)合，讓復(fù)合材料擁有更為廣闊的應(yīng)用市場。

中國專利201510028830.x提供了一種致密氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料的制備方法。以氮化鋁粉和六方氮化硼粉為原料，不添加燒結(jié)助劑，原料按比例配料后置于尼龍罐中，以無水乙醇為介質(zhì)，采用氧化鋯研磨球，用行星式球磨機(jī)球磨混合均勻，經(jīng)干燥過篩后裝入表面涂有bn保護(hù)涂層的石墨模具中冷壓成型，然后在通有氮?dú)獾恼婵諢釅籂t中熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1830～1900℃，燒結(jié)保溫時間為1.5-2.5h。本發(fā)明工藝簡單，可以在無燒結(jié)助劑的情況下制備出致密的氮化鋁-氮化硼復(fù)合材料，該材料力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能及介電性能優(yōu)異。

中國專利03150584.8提供了一種鋁鋯碳-氮化硼復(fù)合側(cè)封板，其組分為(重量百分比)：剛玉40-70％、鋯莫來石15-30％、α-al2o3微粉5-10％、碳素材料3-12％、六方氮化硼5-15％、金屬硅粉2-5％、粘結(jié)劑5-15％。其制造方法是，先按上述配比將氮化硼粉體與剛玉粉體在乙醇溶液中進(jìn)行分散浸漬混合處理；混合物再經(jīng)干燥，得到氮化硼混合粉體；不同粒級的剛玉、鋯莫來石、氧化鋯、碳素原料和氮化硼混合粉體原料和抗氧化劑按配比攪拌預(yù)混合；以酚醛樹脂為結(jié)合劑，將混合料進(jìn)行混合造粒，混合料經(jīng)干燥后模壓成型。

中國專利200410023952.1提供了一種陶瓷透波材料及其制備方法，為特種、功能陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，由亞微米高純氮化硅、氮化硼、氧化鋯以及納米二氧化硅粉體配制而成，配料后將各原料采用超聲波和化學(xué)分散方法實現(xiàn)均勻混合，采用冷等靜壓成型方法成型，在氮?dú)鈿夥諌毫ο赂邷責(zé)Y(jié)制成。本發(fā)明氮化硅—氮化硼—二氧化硅陶瓷透波材料技術(shù)性能指標(biāo)為：室溫抗彎強(qiáng)度σ：99～286mpa，彈性模量e：99～200gpa，介電常數(shù)ε：3.4～4.8，透波率80～85％，耐溫性大于2500℃，線燒蝕率為0.01～0.05毫米/秒，耐溫性、耐燒蝕性好，并且具有良好的力學(xué)性能和介電性能，透波率高，能夠滿足應(yīng)用要求。

中國專利200410022997.7提供了一種屬于機(jī)械加工領(lǐng)域的復(fù)合鋸片，鋸片含金屬基體、胎體、普通磨料和超硬磨料，金屬基體為合金鋼或碳素鋼，且表面均布8-10mm的散熱孔；胎體含氧化鋁、氧化鋯、石英、碳化鎢、二硼化鋯、二硅化鉬，普通磨料含棕剛玉、碳化硅、綠碳化硅、立方碳化硅、碳化硼；超硬磨料含金剛石、立方氮化硼；制作工藝為：胎體粉末混料-工作層料的配混工藝-焊接層料的配混工藝-冷壓成型-熱壓燒結(jié)成型-磨弧-焊接-修整和開刃。

中國專利201310577221.0提供了一種合成金剛石用絕緣元件，包括氧化鎂、氧化鋯、六方氮化硼和水玻璃，氧化鎂和氧化鋯的重量比為1:3-3:1，六方氮化硼的重量為氧化鎂和氧化鋯重量之和的4-6%，水玻璃的重量為氧化鎂、氧化鋯和六方氮化硼重量之和的10-15%。本發(fā)明所述的絕緣元件的強(qiáng)度高，在運(yùn)輸和合成過程中能夠承受較大的外力，避免因破損造成的損失；保溫效果好，熱傳導(dǎo)系數(shù)低于3.657w·m-1·k-1，能夠保持合成過程的溫度，提高金剛石很成的質(zhì)量；采用該絕緣元件合成的金剛石內(nèi)部點(diǎn)雜質(zhì)明顯減少。該絕緣元件的介電常數(shù)大于1016ω/cm，是一種理想的絕緣材料。

中國專利201310675379.1提供了一種遠(yuǎn)紅外陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：s1.稱取氧化鋇8-13份、氧化鋁18-32份、二氧化硅28-41份、氧化鎂12-15份、氧化鋯8-10份、氧化鈦2-3份、氧化錳6-7份、氮化硼2-3份、活性催化劑1-2份，并分別制成粉體；s2.將氧化鋇、氧化鋁、二氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、氧化鈦、氧化錳、氮化硼粉體混合均勻，加入到有機(jī)物的水溶液中，有機(jī)物的加入量為混合粉體總量的10-25%；s3.在s2得到的產(chǎn)物中加入粘土混合物并混合均勻，粘土混合物的加入量為步驟s2所得產(chǎn)物總量的20-30%；s4.將s3得到的產(chǎn)物進(jìn)行脫水處理；s5.將s4中經(jīng)過脫水處理的產(chǎn)物進(jìn)行干燥并高溫保溫煅燒。

現(xiàn)有的專利均沒有針對氧化鋯及氮化硼兩種材料進(jìn)行結(jié)合的制備，并進(jìn)行細(xì)化拓展，使得應(yīng)用領(lǐng)域也相對狹窄。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)在高端精密設(shè)備用高強(qiáng)度陶瓷絕緣件使用中無法滿足要求的情況，本發(fā)明提供了一種全新的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件及其制備方法。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，并提供一種介電常數(shù)可調(diào)，價格低廉的氧化鋯復(fù)合絕緣材料，提供高純釔穩(wěn)定氧化鋯與氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鎂中的至少一種復(fù)合的絕緣陶瓷制備方法，采用納米級釔穩(wěn)定氧化鋯粉與納米氮化硼粉、納米氧化鋁粉、納米氧化硅粉、納米氧化鈦粉、納米氧化鎂粉中的至少一種用高能球磨的辦法對粉末進(jìn)行球磨混合，然后將混合粉放入石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)處理，本發(fā)明具有高致密絕緣性好低成本的優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明不僅工藝和設(shè)備簡單，成本低，收率高，能耗低，生產(chǎn)效率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，而且能夠獲得質(zhì)量穩(wěn)定、晶粒細(xì)小可控的氧化鋯復(fù)合絕緣陶瓷，本發(fā)明過程無壞境污染，是一種新型的低成本、質(zhì)量穩(wěn)定的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的制備方法。

本發(fā)明所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件相對密度為98%~100%，主元素純度為99.9%~99.999%，抗彎強(qiáng)度為200~1000mpa，介電常數(shù)為1~50，晶粒尺寸為0.5~20微米，維氏硬度為hv2000~10000。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的相對密度為98.5%~99.5%。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的主元素純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的抗彎強(qiáng)度為400~800mpa。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的介電常數(shù)為4~20。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的晶粒尺寸為1~5微米。

優(yōu)選地，所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的維氏硬度為hv2500~9000。

本發(fā)明所述的熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的主元素為氧化鋯、氧化釔、氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鎂，所述的主元素純度為主元素重量與總重量的重量百分比。

為了達(dá)到上述使用要求，本發(fā)明使用的技術(shù)方案為熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的制備方法，所述方法的具體步驟如下。

（1）按一定的比例稱取納米級的釔穩(wěn)定氧化鋯粉與納米氮化硼粉、納米氧化鋁粉、納米氧化硅粉、納米氧化鈦粉、納米氧化鎂粉中的至少一種，將所有納米粉放入球磨罐中，用高能球磨機(jī)進(jìn)行高能球磨處理。

（2）將步驟（1）中球磨好的混合粉放入高純石墨模具中進(jìn)行熱壓燒結(jié)處理。

（3）將步驟（2）中獲得的燒結(jié)好的陶瓷取出，加工成為需要的尺寸。

（4）測量步驟（3）中氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的密度、純度、介電常數(shù)、晶粒尺寸、抗彎強(qiáng)度及硬度。

本發(fā)明為熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件及其制備方法，為了讓本發(fā)明有效，需要對上述步驟進(jìn)行細(xì)化，具體細(xì)化參數(shù)如下。

步驟（1）中，選用的釔穩(wěn)定氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~10%。

步驟（1）中，所述的釔穩(wěn)定氧化鋯粉的重量百分比為10%~100%，余量為氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鈦、氧化鎂中的至少一種。

步驟（1）中，所述的釔穩(wěn)定氧化鋯粉的一次粒徑為1~100納米。

步驟（1）中，所述的釔穩(wěn)定氧化鋯粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氮化硼粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氮化硼粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化硅粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化硅粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的一次粒徑為10~500納米。

步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的純度為99.9%~99.999%。

步驟（1）中，所述的氮化硼粉的重量百分比為1~50%。

步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的氧化硅粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的重量百分比為1~20%。

步驟（1）中，所述的高能球磨處理時間為2~24小時。

步驟（1）中，所述的高能球磨罐中放入氧化鋯球磨球。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的釔穩(wěn)定氧化鋯粉中氧化釔的摩爾百分比為3~5%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的釔穩(wěn)定氧化鋯粉的重量百分比為10%~60%，余量為氮化硼、氧化鋁、氧化硅中的至少一種。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的釔穩(wěn)定氧化鋯粉的一次粒徑為10~40納米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的釔穩(wěn)定氧化鋯粉的純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氮化硼粉的一次粒徑為100~400納米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氮化硼粉的純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的一次粒徑為100~500納米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉的一次粒徑為100~400納米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉的純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的一次粒徑為100~400納米

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的純度為99.99%~99.999%

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的一次粒徑為100~400納米。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氮化硼粉的重量百分比為10~30%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉的重量百分比為5~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉的重量百分比為5~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉的重量百分比為5~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鎂粉的重量百分比為5~10%。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鋁粉為三氧化二鋁粉。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化硅粉為二氧化硅粉。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的氧化鈦粉為二氧化鈦粉。

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述的高能球磨處理時間為2~6小時。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具純度為99.9%~99.999%。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具中需要放入氧化鋯陶瓷紙將石墨模具與粉體隔離。

步驟（2）中，所述的高純石墨模具放入熱壓爐前需要預(yù)壓1~10mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理時間為0.5~4小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理壓力為20~80mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫速率為50~200度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫速率為10~80度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進(jìn)行抽真空并充入氬氣保護(hù)至少三次。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進(jìn)行抽真空的目標(biāo)壓力為0.05~0.2atm。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的對熱壓爐進(jìn)行抽真空后的充氬氣目標(biāo)壓力為0.6~1atm。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段有三個階段。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為600~800度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為100~200度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~2小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)壓力為1~10mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升壓速率為0.05~0.2mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為850~1100度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~100度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~2小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)壓力為15~25mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升壓速率為0.05~0.2mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)溫度為1200~1500度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~100度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~4小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)壓力為25~80mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升壓速率為0.1~0.5mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段有二個階段。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為800~1000度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為10~50度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓目標(biāo)壓力為1~10mpa

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓速率為0.2~1mpa/分。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為20~80度。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為10~80度/小時。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的泄壓目標(biāo)壓力為0mpa。

步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的泄壓速率為0.2~1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的高純石墨模具純度為99.99%~99.999%。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的高純石墨模具放入熱壓爐前需要預(yù)壓5~10mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理溫度為1300~1500度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理時間為1~2小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的處理壓力為25~60mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫速率為50~100度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫速率為10~50度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進(jìn)行抽真空并充入氬氣保護(hù)循環(huán)次數(shù)為3~4次。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理前對熱壓爐進(jìn)行抽真空的目標(biāo)壓力為0.05~0.1atm。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的對熱壓爐進(jìn)行抽真空后的充氬氣目標(biāo)壓力為0.6~0.8atm。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為700~800度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升溫速率為100~150度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~1小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的目標(biāo)壓力為5~10mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第一階段的升壓速率為0.05~0.1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為950~1050度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升溫速率為50~80度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)保溫時間為0.5~1小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的目標(biāo)壓力為20~25mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第二階段的升壓速率為0.05~0.1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)溫度為1300~1500度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升溫速率為50~80度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)保溫時間為1~2小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的目標(biāo)壓力為25~60mpa。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的升溫階段的第三階段的升壓速率為0.2~0.5mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的目標(biāo)溫度為800~900度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的降溫速率為20~40度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓目標(biāo)壓力為5~10mpa

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第一階段的泄壓速率為0.5~1mpa/分。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的目標(biāo)溫度為20~50度。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的降溫速率為10~40度/小時。

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述的熱壓燒結(jié)處理的降溫階段的第二階段的泄壓速率為0.5~1mpa/分。

步驟（9）中，所述的密度測量儀器為阿基米德排水法固體密度檢測儀。

步驟（9）中，所述的純度檢測儀器為電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

步驟（9）中，所述的介電常數(shù)測量儀器為介電常數(shù)測量儀。

步驟（9）中，所述的晶粒尺寸測量儀器為掃描電子顯微鏡。

步驟（9）中，所述的抗彎強(qiáng)度測量儀器為三點(diǎn)彎曲測量試驗機(jī)。

步驟（9）中，所述的硬度測量儀器為維氏硬度計。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的相對密度為99~100%。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的純度為99.9~99.999%。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的介電常數(shù)為1~50。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的晶粒尺寸為0.5~20微米。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的抗彎強(qiáng)度為200~1000mpa。

步驟（9）中，所述的氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的硬度為hv2000~20000。

具體實施方式

本發(fā)明涉及一種熱壓燒結(jié)氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件及其制備方法，具體實施步驟如下。

（1）選用氧化釔摩爾含量為3%的釔穩(wěn)定氧化鋯粉，釔穩(wěn)定氧化鋯粉的純度為99.995%，釔穩(wěn)定氧化鋯粉的一次粒徑為36納米，釔穩(wěn)定氧化鋯粉的重量百分比為73%，選取氮化硼粉的純度為99.99%，氮化硼粉的一次粒徑為178納米，氮化硼粉的重量百分比為21%，選取二氧化硅粉的純度為99.999%，二氧化硅粉的一次粒徑為142納米，二氧化硅粉的重量百分比為3%，選取二氧化鈦粉的純度為99.999%，二氧化鈦粉的一次粒徑為128納米，二氧化鈦粉的重量百分比為3%，將四種粉體與氧化鋯球磨球一起放入球磨罐中進(jìn)行高能球磨4小時。

（2）將步驟（1）中球磨混合好的混合粉放入純度為99.999%的石墨模具中，粉體與石墨間用氧化鋯陶瓷紙隔開，放入熱壓爐前預(yù)壓8mpa，放入熱壓爐后，抽真空至0.1atm，充入0.8atm的氬氣，循環(huán)四次，最有一次充入0.6atm的氬氣，開始進(jìn)行第一階段升溫至800度，升溫速率為120度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標(biāo)壓力為10mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進(jìn)行第二階段升溫至1000度，升溫速率為60度/小時，升壓速率為0.1mpa/分，目標(biāo)壓力為20mpa，保溫保壓時間為0.5小時，然后進(jìn)行第三階段升溫至1450度，升溫速率為50度/小時，升壓速率為0.4mpa/分，目標(biāo)壓力為50mpa，保溫保壓時間為2小時，然后進(jìn)行第一階段降溫泄壓，第一階段泄壓目標(biāo)溫度為900度，降溫速率為30度/小時，泄壓目標(biāo)壓力為8mpa，泄壓速率為1mpa/分，然后進(jìn)行第二階段降溫泄壓，第二階段降溫目標(biāo)溫度為50度，降溫速率為40度/小時，泄壓速率為1mpa/分。

（3）將步驟（2）中達(dá)到出爐溫度的氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件取出，加工成為圓片。

（4）測量步驟（3）中氧化鋯復(fù)合陶瓷絕緣件的相對密度為98.7%，純度為99.9914%，介電常數(shù)為5.4，晶粒大小為7.9微米，抗彎強(qiáng)度為361mpa，硬度為hv5290。

上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。