本發(fā)明一種利用環(huán)形石墨模具分步燒結(jié)制備氮化硼陶瓷材料的方法，屬于絕緣材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氮化硼俗稱白石墨，特性與石墨相似而質(zhì)地潔白，存在兩種晶型：六方與立方，通常呈六方結(jié)構(gòu)。在高溫與超高壓的特殊條件下，六方結(jié)構(gòu)晶型可轉(zhuǎn)化為立方晶型。其中六方氮化硼使用范圍廣泛，其粉末可作為優(yōu)良的潤(rùn)滑劑與脫模劑，而陶瓷可用作熔煉蒸發(fā)金屬的坩堝、舟皿、液態(tài)金屬輸送管、火箭噴口，大功率器件底座，半導(dǎo)體元件摻雜源，以及各種高溫（高壓、高頻）絕緣散熱部件。

目前六方氮化硼的制備方法包括冷壓法與熱壓法，其中熱壓法制備的陶瓷密度高、強(qiáng)度高，生產(chǎn)工藝成熟等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用。如103626498A公開(kāi)了一種氮化硼陶瓷噴嘴，在氮化硼中加入碳化硅、氧化鋯以及其他添加劑，從而提高氮化硼陶瓷的使用壽命；103922773A公開(kāi)了一種薄帶連鑄用氮化硼質(zhì)陶瓷，在六方氮化硼中加入氮化鋁粉末，鎂鋁尖晶石，莫來(lái)石等其他添加劑，來(lái)提高氮化硼陶瓷的抗熱震性以及降低熱導(dǎo)率；104193341A公開(kāi)了一種六方氮化硼陶瓷的制備方法，先采用冷壓成型，然后在空氣氣氛下以及氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)來(lái)制備，從而提高氮化硼陶瓷的導(dǎo)熱性，降低生產(chǎn)成本。

常規(guī)的氮化硼制備方法中，采用石墨模具進(jìn)行坯體成型，由于涉及到壓力和溫度較高，石墨模具容易發(fā)生開(kāi)裂等問(wèn)題，嚴(yán)重影響材料的制備效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明通過(guò)提供一種氮化硼的新型石墨成型模具，以提高氮化硼陶瓷材料的制備效率。

一種利用環(huán)形石墨模具分步燒結(jié)制備氮化硼陶瓷材料的方法，該方法包括以下步驟：

（1）將含有添加劑和祝燒劑的BN基粉體混合造粒；

（2）將混合后的粉末裝入環(huán)形石墨模具中，進(jìn)行分步熱壓燒結(jié)；

（3）燒結(jié)后得到氮化硼陶瓷材料；

該發(fā)明中，環(huán)形石墨模具包括內(nèi)環(huán)與外環(huán)，內(nèi)環(huán)與外環(huán)之間縫隙為5~20mm。

優(yōu)選的，熱壓燒結(jié)的工藝包括低溫保持步驟，中溫保壓步驟以及高溫保壓步驟；低溫保持步驟為500~800℃，保溫時(shí)間為0.5~2小時(shí)；中溫保壓步驟為1000~1500℃，壓力15~20MPa，保壓時(shí)間為0.5~2小時(shí)；高溫保壓步驟為1600~1900℃，壓力16~25MPa，保壓時(shí)間為1~3小時(shí)；

該方法中，低溫在真空下進(jìn)行，中溫在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，高溫在惰性氣氛下進(jìn)行。

該方法中，優(yōu)選的添加劑包括CaO、SiC、Si3N4、ZrO2、 Al2O3 、Y2O3中的一種或多種，助燒劑包括B2O3。

更加優(yōu)選的，添加劑含量為15~30wt.%，助燒劑含量為5~10wt.%，余量為BN粉體。

本發(fā)明的重點(diǎn)在于多步保壓工藝，其中在低溫階段，在真空氣氛下，易揮發(fā)的氣體排出，在中溫階段，通過(guò)加熱，有利于難揮發(fā)的氣體雜質(zhì)排出，從而保證了最終氮化硼陶瓷材料的純度、致密度與強(qiáng)度。

本發(fā)明中的成分，除了主成分BN外，還包括一定量的添加劑與助燒劑。

其中助燒劑有利于燒結(jié)過(guò)程中的粉體間結(jié)合。

添加劑中，氧化釔是最優(yōu)秀的陶瓷材料穩(wěn)定劑，氧化釔與材質(zhì)中的氮化硼、氧化鋯以及碳化硅都具有十分穩(wěn)定的親和力，氧化釔摻入使得本發(fā)明陶瓷材料更加具有優(yōu)良的抗熱震性能，提高材質(zhì)的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性。

Al2O3具有很強(qiáng)的粘結(jié)力和耐散裂性，Al2O3在高溫下形成的液相能夠有效地粘結(jié)BN。Al2O3與 SiC 表面的氧化物在高溫下反應(yīng)形成硅鋁酸鹽液相，促進(jìn) SiC 陶瓷的燒結(jié)致密化。在高溫下，Al2O3與ZrO2能產(chǎn)生共融現(xiàn)象，提高燒結(jié)密度的均勻性。SiC與Si3N4均有利于強(qiáng)度的提高。

本發(fā)明中，石墨模具為環(huán)形，環(huán)形模具相對(duì)于方形模具，各方向上受力均勻。石墨外環(huán)與外環(huán)之間存在一定的間隙，使內(nèi)環(huán)在高溫膨脹基礎(chǔ)上，保證內(nèi)外環(huán)之間的接觸緊密，從而避免了石墨模具的開(kāi)裂問(wèn)題，有利于生產(chǎn)效率的提高。

附圖說(shuō)明

圖1氮化硼的熱壓燒結(jié)示意圖，其中1為上壓頭，2為石墨模具，3為下壓頭，4為最終成型的氮化硼陶瓷坯體。

圖2為石墨模具示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。

實(shí)施例 1

準(zhǔn)備氮化硼基粉體，其中添加劑為SiC，含量為20wt.%，助燒劑為B2O3，含量為8wt.%，氮化硼為余量，幾種粉體混合均勻。

將混合后的粉末裝入石墨模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)。

熱壓燒結(jié)步驟中，低溫保持步驟為600℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)；中溫保壓步驟為1300℃，壓力18MPa，保壓時(shí)間為2小時(shí)；高溫保壓步驟為1800℃，壓力20MPa，保壓時(shí)間為2小時(shí)。

將燒結(jié)完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

實(shí)施例2

準(zhǔn)備氮化硼基粉體，其中添加劑為Si4N3，含量為20wt.%，助燒劑為B2O3，含量為8wt.%，氮化硼為余量，幾種粉體混合均勻。

將混合后的粉末裝入石墨模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)。

熱壓燒結(jié)步驟中，低溫保持步驟為800℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)；中溫保壓步驟為1200℃，壓力20MPa，保壓時(shí)間為2小時(shí)；高溫保壓步驟為1900℃，壓力18MPa，保壓時(shí)間為1.5小時(shí)。

將燒結(jié)完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

實(shí)施例3

準(zhǔn)備氮化硼基粉體，其中添加劑為CaO，含量為18wt.%，助燒劑為B2O3，含量為8wt.%，氮化硼為余量，幾種粉體混合均勻。

將混合后的粉末裝入石墨模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)。

熱壓燒結(jié)步驟中，低溫保持步驟為700℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)；中溫保壓步驟為1500℃，壓力18MPa，保壓時(shí)間為2小時(shí)；高溫保壓步驟為1900℃，壓力20MPa，保壓時(shí)間為1.2小時(shí)。

將燒結(jié)完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

實(shí)施例4

準(zhǔn)備氮化硼基粉體，其中添加劑為SiC+Y2O3，含量分別為5wt.%與12wt.%，助燒劑為B2O3，含量為8wt.%，氮化硼為余量，幾種粉體混合均勻。

將混合后的粉末裝入石墨模具中，進(jìn)行熱壓燒結(jié)。

熱壓燒結(jié)步驟中，低溫保持步驟為700℃，保溫時(shí)間為1.5小時(shí)；中溫保壓步驟為1400℃，壓力18MPa，保壓時(shí)間為1.5小時(shí)；高溫保壓步驟為1600℃，壓力20MPa，保壓時(shí)間為2小時(shí)。

將燒結(jié)完成后的材料取出，得到氮化硼陶瓷材料。

以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。