本發(fā)明涉及一種高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度、低介電損耗的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷及其制備方法，屬于高技術(shù)功能陶瓷及其應(yīng)用領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

軟磁鐵氧體材料是鐵氧體材料中種類最多、應(yīng)用最廣的一類非金屬磁性材料。軟磁鐵氧體材是一種半導(dǎo)體材料，主要特點(diǎn)是電阻率高，用軟磁鐵氧體作為磁芯時，渦流損耗小，具有良好的高頻特性。典型的軟磁鐵氧體材料有Mn-Zn、Ni-Zn、Mg-Zn系列產(chǎn)品，其中Ni-Zn鐵氧體相對于其他系列鐵氧體產(chǎn)品來說具有較高的適用頻率、居里溫度和電阻率，備受青睞。而且，伴隨著通信、網(wǎng)絡(luò)、家電、計算機(jī)、抗電磁干擾技術(shù)、雷達(dá)、導(dǎo)航等電子產(chǎn)品市場的強(qiáng)勁需求，軟磁鐵氧體材料器件正向著小型化、高頻率、大功率、低損耗的方向發(fā)展。

在Ni-Zn鐵氧體的尖晶石結(jié)構(gòu)當(dāng)中，每個晶胞中含有32個氧離子，提供正四面體A位64個，正八面體B位32個。但是，每個晶胞中只能容納陽離子24個，因此，晶格中并不是所有的A位或者B位都被占據(jù)。實(shí)際上，由于離子間的化合價平衡等原因，在尖晶石結(jié)構(gòu)中，只有8個A位和16個B位被金屬離子占據(jù)，僅占總間隙數(shù)的1/4。這種結(jié)構(gòu)為金屬離子摻雜改性提供了有利條件，因此化學(xué)摻雜對NiZn鐵氧體改性是提高材料性能的重要途徑。

另一方面，與金屬軟磁材料相比，純Ni-Zn鐵氧體的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度較低，不利于用作轉(zhuǎn)換或者儲存能量的磁芯，同時它的居里溫度還不夠高，因此純Ni-Zn鐵氧體不適合高溫或者大功率的條件下工作。隨著電磁干擾技術(shù)、電子器件小型化技術(shù)、表面安裝技術(shù)以及通信技術(shù)的高速發(fā)展，大大拓寬了Ni-Zn鐵氧體的應(yīng)用領(lǐng)域，同時也對其電磁性能提出了各種新的要求，特別是對器件小型化、高頻化、低損耗、高使用溫度等的要求更高。針對以上要求近年來世界各國科研工作者通過優(yōu)化制備工藝，以及加入不同添加劑來改善和提高Ni-Zn鐵氧體電磁性能。例如，為了提升Ni-Zn鐵氧體的居里溫度，可以通過摻雜Ho元素、利用其較大的A-B位交換作用實(shí)現(xiàn)，并且Ho氧化物能在鐵氧體晶界形成高電阻膜，從而降低材料的介電損耗；但是，Ho離子摻雜會導(dǎo)致Ni-Zn鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度降低，且摻雜會導(dǎo)致鐵氧體陶瓷材料的致密度下降?？梢岳么判噪x子Co²⁺摻雜提高Ni-Zn鐵氧體材料的飽和磁化強(qiáng)度，同時一定程度上提高鐵氧體的居里溫度，但是傳統(tǒng)固相燒結(jié)法難以控制其鐵氧體陶瓷晶粒的過度長大，對介電損耗降低不利。而利用Ho和Co共摻同時提高鐵氧體的居里溫度和飽和磁化強(qiáng)度并降低介電損耗的工作，則未見報道。

為了提高鐵氧體陶瓷材料的致密度，并抑制燒結(jié)過程中鐵氧體晶粒的過度長大，本發(fā)明提出了一種基于熔鹽法的Ni-Zn鐵氧體材料的Co/Ho元素共同摻雜的復(fù)合摻雜技術(shù)。這種技術(shù)通過熔鹽法，利用K⁺的低熔點(diǎn)在較低的溫度下合成Co/Ho共摻的Ni-Zn鐵氧體微粉，進(jìn)而降低Ni-Zn鐵氧體陶瓷的燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時間，抑制了鐵氧體晶粒長大，最終獲得致密度高、晶粒大小均勻且可控、居里溫度高、飽和磁化強(qiáng)度高、介電損耗低的Co/Ho共摻Ni-Zn鐵氧體陶瓷。本發(fā)明技術(shù)在制備工藝上由于采用熔鹽法制備鐵氧體微粉，簡化了燒結(jié)工藝，降低了燒結(jié)溫度，縮短了燒結(jié)時間，節(jié)約了資源和能源。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度、低介電損耗的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷，這種復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷同時具有居里溫度高、飽和磁化強(qiáng)度高、高頻損耗低等特點(diǎn)，特別適合用作高頻率、大功率工作狀態(tài)下的磁芯材料。

本發(fā)明的目的之二在于提供這種高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度、低介電損耗的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷相應(yīng)的制備方法。本發(fā)明技術(shù)采用熔鹽法在低溫下合成Co/Ho共摻的Ni-Zn鐵氧體微粉，進(jìn)而降低Ni-Zn鐵氧體陶瓷的燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時間，抑制了鐵氧體晶粒長大，最終獲得致密度高、晶粒大小均勻且可控、居里溫度高、飽和磁化強(qiáng)度高、介電損耗低的Co/Ho共摻Ni-Zn鐵氧體陶瓷。本發(fā)明技術(shù)能簡化燒結(jié)工藝，降低燒結(jié)溫度，縮短燒結(jié)時間，相應(yīng)地節(jié)約了資源和能源。

為了達(dá)成上述目標(biāo)，本發(fā)明提出的高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度、低介電損耗的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷，其特征在于，所述Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體材料的配方以金屬硝酸鹽Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O為原材料，KOH為沉淀劑。

在上述配方中，金屬硝酸鹽Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O與沉淀劑KOH均為分析純化學(xué)試劑，且摩爾比為(1.8～2.0):(0.3～0.5):(0.3～0.5):(0.01～0.2):(0.01～0.02):(8～10)。

本發(fā)明提出的高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度、低介電損耗的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷的相應(yīng)制備方法，其特征在于，所述制備方法依次包括“混料→一次球磨→一次烘干→煅燒→二次球磨→離心清洗→二次烘干→研磨→過篩→壓片→燒結(jié)”工藝方法和步驟。

在上述制備方法中，在對所述原料料按比例稱量并進(jìn)行混料時，同時按比例稱量和加入KOH沉淀劑。

在上述制備方法中，所述一次球磨為高能攪拌球磨或行星球磨之一種。

在上述制備方法中，所述球磨為濕法球磨，其中溶劑為無水乙醇，磨球?yàn)楦吣湍rO₂球。所述球磨中，混合粉末、磨球、溶劑的質(zhì)量比為2:10:5。所述球磨中，在行星式球磨機(jī)中球磨混合8～12h，或在高能攪拌球磨機(jī)中球磨混合24～48h。

在上述制備方法中，所述一次烘干即將前述球磨后的漿料在烘箱中烘干，溫度80～100℃，時間2～3h。

在上述制備方法中，所述煅燒即將烘干得到的粉餅在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率5℃/min，煅燒溫度300～400℃，保溫3h，然后隨爐冷卻。

在上述制備方法中，所述二次球磨為濕法球磨，為高能攪拌球磨或行星球磨之一種。球磨時，將經(jīng)煅燒并粉碎后的原料，放入去離子水中，并加入高耐磨ZrO₂磨球，在攪拌球磨機(jī)或行星式球磨機(jī)中球磨。其中，粉料、磨球、溶劑的質(zhì)量比為1:10:10；在行星式球磨機(jī)中球磨4～6h，或在高能攪拌球磨機(jī)中球磨12～18h。

在上述制備方法中，所述離心清洗是將二次球磨后所得漿料通過離心機(jī)以2000～4000r/min的轉(zhuǎn)速離心5～10分鐘，然后將所得沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌喜⒃谙嗤瑮l件下再次離心，如此重復(fù)3～5次。

在上述制備方法中，所述二次烘干即將上述離心清洗所得沉淀物在烘箱中烘干，溫度105～120℃，時間12～24h。

在上述制備方法中，所述研磨是指將二次烘干得到的粉塊在研缽中磨細(xì)。

在上述制備方法中，所述過篩后，所得粉料晶粒直徑為50～120nm，團(tuán)聚體直徑小于0.1mm。

在上述制備方法中，所述壓片為將所得粉料在指定規(guī)格和形狀的模具中在3～6MPa的壓力下壓制成型。

在上述制備方法中，所述燒結(jié)在馬弗爐中進(jìn)行。燒結(jié)時，將樣品以5～15℃/min的升溫速率加熱至900～1000℃，然后以2～3℃/min的升溫速度加熱至1100～1200℃并保溫2～3h，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。

本發(fā)明的有益效果如下：

(1)采用本發(fā)明提出的熔鹽法，可以大幅度降低Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體的合成溫度。

(2)采用本發(fā)明提出的制備工藝，所制備的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體微粉的晶粒大小可以控制在亞微米級，甚至達(dá)到納米級。

(3)采用本發(fā)明提出的制備方法，可以顯著降低Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷的燒結(jié)溫度。

(4)采用本發(fā)明提出的制備方法，所得Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷，致密度高，達(dá)到了94％以上；晶粒無異常長大，大小可控、分布均勻。

(5)采用本發(fā)明提出的制備方法，所制備的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷在保持高飽和磁化強(qiáng)度同時，居里溫度得到了大幅度提高，并且有效的降低了材料的高頻下的介電損耗，可望用作高頻率、大功率工作狀態(tài)下的磁芯材料。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的X-射線衍射花樣

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的斷口掃描電鏡照片

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的X-射線衍射花樣

圖4是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的斷口掃描電鏡照片

圖5是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的X-射線衍射花樣

圖6是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的斷口掃描電鏡照片

圖7是本發(fā)明實(shí)施例4所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的X-射線衍射花樣

圖8是本發(fā)明實(shí)施例4所制備的Ni-Zn鐵氧體陶瓷的斷口掃描電鏡照片

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。

本發(fā)明提出一種高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度、低介電損耗的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷的制備方法，其特征在于，所述Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體材料的配方以金屬硝酸鹽Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O為原材料，KOH為沉淀劑；所述制備方法采用熔鹽法在低溫下合成Co/Ho共摻的Ni-Zn鐵氧體微粉；所述制備方法依次包括“混料→一次球磨→一次烘干→煅燒→二次球磨→離心清洗→二次烘干→研磨→過篩→壓片→燒結(jié)”工藝方法和步驟。

所述制備方法，還包括如下工藝步驟和內(nèi)容：

(1)稱量與混料：按摩爾比(1.8～2.0):(0.3～0.5):(0.3～0.5):(0.01～0.2):(0.01～0.02):(8～10)的比例，分別稱取分析純Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O與KOH化學(xué)試劑。然后將所稱取化學(xué)試劑投入高能攪拌球磨機(jī)或行星球磨機(jī)中混合，并按混合粉末、磨球、溶劑的質(zhì)量比2:10:5的比例稱取并加入高耐磨ZrO₂磨球和無水乙醇溶劑。

(2)一次球磨并烘干：將上述混合物在行星式球磨機(jī)中球磨混合8～12h，或在高能攪拌球磨機(jī)中球磨混合24～48h。然后，在空氣中，將一次球磨后的漿料在烘箱中加熱到溫度80～100℃、保溫2～3h烘干。

(3)煅燒：將烘干得到的粉餅在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率5℃/min，煅燒溫度300～400℃，保溫3h，然后隨爐冷卻。

(4)二次球磨：在高能攪拌球磨或行星球磨中，將經(jīng)煅燒并粉碎后的原料，按照粉料、磨球、溶劑的質(zhì)量比1:10:10的比例放入去離子水中，并加入高耐磨ZrO₂磨球，進(jìn)行二次球磨。其中，在行星式球磨機(jī)中球磨4～6h，或在高能攪拌球磨機(jī)中球磨12～18h。

(5)離心清洗并烘干：將二次球磨后所得漿料通過離心機(jī)以2000～4000r/min的轉(zhuǎn)速離心5～10分鐘，然后將所得沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌喜⒃谙嗤瑮l件下再次離心，并重復(fù)3～5次。然后，將所得沉淀物在烘箱中加熱到105～120℃、保溫12～24h烘干。

(6)研磨與過篩：將烘干后的粉塊在研缽中研磨成細(xì)粉，并選用400目以上的篩子進(jìn)行過篩，得到晶粒直徑為50～120nm、團(tuán)聚體直徑小于0.1mm的粉料。

(7)壓片：將所得粉料在指定規(guī)格和形狀的模具中在3～6MPa的壓力下壓制成型。

(8)燒結(jié)：在馬弗爐中，將樣品以5～15℃/min的升溫速率加熱至900～1000℃，然后以2～3℃/min的升溫速度加熱至1100～1200℃并保溫2～3h進(jìn)行燒結(jié)，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。

(9)后處理：將樣品經(jīng)過適當(dāng)?shù)臋C(jī)械切割、修磨、超聲清洗、表面拋光處理。

所制備的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷為青黑色到黑色固體。經(jīng)分析測試表明，所得陶瓷材料是以尖晶石相為主相的Ni-Zn系鐵氧體，且其致密度高于94％，晶粒大小均勻可控，這種復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體材料同時具有居里溫度高、飽和磁化強(qiáng)度高、高頻損耗低等特點(diǎn)。

總之，用本技術(shù)能制造高居里溫度、高飽和磁化強(qiáng)度、低介電損耗的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體材料及其器件。

實(shí)施例1：按摩爾比2:0.45:0.47:0.05:0.02:8分別稱取分析純的Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O與KOH化學(xué)試劑。然后將它們投入高能攪拌球磨機(jī)中混合，并按混合粉末、磨球、溶劑的質(zhì)量比2:10:5的比例稱取并加入高耐磨ZrO₂磨球和無水乙醇溶劑，球磨48h。在空氣中，將球磨得到的漿料在烘箱中加熱到100℃、保溫2h烘干。將烘干得到的粉餅在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率5℃/min，煅燒溫度300℃，保溫3h，然后隨爐冷卻。將經(jīng)煅燒并粉碎后的原料投入高能攪拌球磨機(jī)中，并按照粉料、磨球、溶劑的質(zhì)量比1:10:10的比例加入去離子水和高耐磨ZrO₂磨球，再球磨18h。將二次球磨后所得漿料通過離心機(jī)以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心5分鐘，然后將所得沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌喜⒃谙嗤瑮l件下再次離心，并重復(fù)5次。將所得沉淀物在烘箱中加熱到120℃、保溫12h烘干，然后將烘干后的粉塊在研缽中研磨成細(xì)粉，并選用400目的篩子進(jìn)行過篩。將所得粉料在直徑6mm與12mm圓形模具中、在4MPa的壓力下壓制成型，然后在馬弗爐中，將樣品以15℃/min的升溫速率加熱至1000℃，然后以2℃/min的升溫速度加熱至1100℃并保溫3h進(jìn)行燒結(jié)，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。最后，將樣品經(jīng)過超聲清洗、表面拋光處理，備用。

本實(shí)施例所制備的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷是尖晶石相為主相的Ni-Zn系鐵氧體(見附圖1)，晶粒致密、均勻(見附圖2)，飽和磁化強(qiáng)度71.245emu/g，矯頑力6.022Oe，居里溫度268℃，介電損耗正切角tanδ為0.0452(1GHz)。

實(shí)施例2:按摩爾比2:0.4:0.47:0.1:0.02:8分別稱取分析純的Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O與KOH化學(xué)試劑。然后將它們投入行星球磨機(jī)中混合，并按混合粉末、磨球、溶劑的質(zhì)量比2:10:5的比例稱取并加入高耐磨ZrO₂磨球和無水乙醇溶劑，球磨12h。在空氣中，將球磨得到的漿料在烘箱中加熱到100℃、保溫2h烘干。將烘干得到的粉餅在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率5℃/min，煅燒溫度300℃，保溫3h，然后隨爐冷卻。將經(jīng)煅燒并粉碎后的原料投入行星球磨中，并按照粉料、磨球、溶劑的質(zhì)量比1:10:10的比例加入去離子水和高耐磨ZrO₂磨球，再球磨4h。將二次球磨后所得漿料通過離心機(jī)以2000r/min的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，然后將所得沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌喜⒃谙嗤瑮l件下再次離心，并重復(fù)3次。將所得沉淀物在烘箱中加熱到105℃、保溫24h烘干，然后將烘干后的粉塊在研缽中研磨成細(xì)粉，并選用400目的篩子進(jìn)行過篩。將所得粉料在直徑6mm與12mm圓形模具中、在4MPa的壓力下壓制成型，然后在馬弗爐中，將樣品以5℃/min的升溫速率加熱至1000℃，然后以2℃/min的升溫速度加熱至1200℃并保溫3h進(jìn)行燒結(jié)，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。最后，將樣品經(jīng)過超聲清洗、表面拋光處理，備用。

本實(shí)施例所制備的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷是尖晶石相為主相的Ni-Zn系鐵氧體(見附圖3)，晶粒致密、均勻(見附圖4)，飽和磁化強(qiáng)度72.04emu/g，矯頑力8.095Oe，居里溫度272℃，介電損耗正切角tanδ為0.027(1GHz)。

實(shí)施例3：按摩爾比2:0.35:0.47:0.15:0.02:8分別稱取分析純的Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O與KOH化學(xué)試劑。然后將它們投入行星球磨機(jī)中混合，并按混合粉末、磨球、溶劑的質(zhì)量比2:10:5的比例稱取并加入高耐磨ZrO₂磨球和無水乙醇溶劑，球磨12h。在空氣中，將球磨得到的漿料在烘箱中加熱到100℃、保溫2h烘干。將烘干得到的粉餅在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率5℃/min，煅燒溫度400℃，保溫3h，然后隨爐冷卻。將經(jīng)煅燒并粉碎后的原料投入行星球磨中，并按照粉料、磨球、溶劑的質(zhì)量比1:10:10的比例加入去離子水和高耐磨ZrO₂磨球，再球磨6h。將二次球磨后所得漿料通過離心機(jī)以2000r/min的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，然后將所得沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌喜⒃谙嗤瑮l件下再次離心，并重復(fù)5次。將所得沉淀物在烘箱中加熱到120℃、保溫12h烘干，然后將烘干后的粉塊在研缽中研磨成細(xì)粉，并選用400目的篩子進(jìn)行過篩。將所得粉料在直徑6mm與12mm圓形模具中、在6MPa的壓力下壓制成型，然后在馬弗爐中，將樣品以5℃/min的升溫速率加熱至1000℃，然后以2℃/min的升溫速度加熱至1200℃并保溫2h進(jìn)行燒結(jié)，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。最后，將樣品經(jīng)過超聲清洗、表面拋光處理，備用。

本實(shí)施例所制備的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷是尖晶石相為主相的Ni-Zn系鐵氧體(見附圖5)，晶粒致密、均勻(見附圖6)，飽和磁化強(qiáng)度74.278emu/g，矯頑力10.853Oe，居里溫度297℃，介電損耗正切角tanδ為0.0429(1GHz)。

實(shí)施例4：按摩爾比2:0.3:0.47:0.2:0.02:8分別稱取分析純的Fe(NO₃)₃·9H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Ho(NO₃)₃·4H₂O與KOH化學(xué)試劑。然后將它們投入高能攪拌球磨機(jī)中混合，并按混合粉末、磨球、溶劑的質(zhì)量比2:10:5的比例稱取并加入高耐磨ZrO₂磨球和無水乙醇溶劑，球磨36h。在空氣中，將球磨得到的漿料在烘箱中加熱到100℃、保溫2h烘干。將烘干得到的粉餅在馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率5℃/min，煅燒溫度300℃，保溫3h，然后隨爐冷卻。將經(jīng)煅燒并粉碎后的原料投入高能攪拌球磨機(jī)中，并按照粉料、磨球、溶劑的質(zhì)量比1:10:10的比例加入去離子水和高耐磨ZrO₂磨球，再球磨12h。將二次球磨后所得漿料通過離心機(jī)以2000r/min的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，然后將所得沉淀與去離子水?dāng)嚢杌旌喜⒃谙嗤瑮l件下再次離心，并重復(fù)5次。將所得沉淀物在烘箱中加熱到120℃、保溫12h烘干，然后將烘干后的粉塊在研缽中研磨成細(xì)粉，并選用400目的篩子進(jìn)行過篩。將所得粉料在直徑6mm與12mm圓形模具中、在3MPa的壓力下壓制成型，然后在馬弗爐中，將樣品以10℃/min的升溫速率加熱至1000℃，然后以2℃/min的升溫速度加熱至1200℃并保溫3h進(jìn)行燒結(jié)，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。最后，將樣品經(jīng)過超聲清洗、表面拋光處理，備用。

本實(shí)施例所制備的Ho/Co復(fù)合摻雜Ni-Zn鐵氧體陶瓷是尖晶石相為主相的Ni-Zn系鐵氧體(見附圖7)，晶粒致密、均勻(見附圖8)，飽和磁化強(qiáng)度75.576emu/g，矯頑力10.506Oe，居里溫度271℃，介電損耗正切角tanδ為0.0489(1GHz)。