本發(fā)明涉及一種電磁性高純度封接玻璃材料的制備方法，屬于封接玻璃材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著近代電子科學(xué)技術(shù)的進步和發(fā)展，電子器件日趨多樣和復(fù)雜，封接材料的性能要求也越來越高，以確保封接件能在各種惡劣條件下正常工作。目前封接材料.大體可以分為有機材料、金屬材料.和無機材料這三類。而無機材米}中的玻璃材料有熱軟化型粘接劑的作用，當(dāng)玻璃加熱熔融后，具有流動性，可以跟玻璃、陶瓷和金屬互相粘接。如果玻璃的熱膨脹系數(shù)和被封接材料符合匹配，便可以達到極強的粘接狀態(tài)。與金屬材料和有機材料相比，玻璃類封接材料有氣密性、絕緣性等很多優(yōu)勢，可廣泛應(yīng)用于激光、真空電子技術(shù)、高能物理、能源等領(lǐng)域。因此玻璃作為封接材料廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。
目前，封接玻璃主要應(yīng)用于等離子顯示器前后基板的封接、彩色顯像管的屏和錐的封接、集成電路的封接、顯示屏的封接及包裹線路等。封接玻璃還可以用來封接集成電路。集成電路管殼一般采用Al203陶瓷，使電路的可靠性與穩(wěn)定性都得到了提高，同時還克服了有機材料封裝存在的慢性漏氣的缺點，高密度磁記錄技術(shù)的發(fā)展，對計算機磁頭提出了更高的使用要求。其中磁頭的磁隙部分，一般是采用低熔封接玻璃來進行封接的，因為為這類封接對氣密性沒有要求，但要求有大的粘結(jié)強度，不產(chǎn)生龜裂現(xiàn)象和相對滑移，但是其現(xiàn)有的封接玻璃使用的氧化鉍在封接玻璃制備過程中容易揮發(fā)，影響玻璃以及復(fù)合晶界的成核生長，導(dǎo)致磁頭封接性能較差，封接接口處不純而產(chǎn)生氧化龜裂的問題，所以制備一種電磁性高純度的封接玻璃很有必要。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前封接玻璃使用的氧化鉍在封接玻璃制備過程中容易揮發(fā)，導(dǎo)致磁頭封接性能較差，封接接口處不純而產(chǎn)生氧化龜裂的問題，提供了一種通過將硝酸鉍與硝酸鎂和硝酸鋅復(fù)合碾磨并制備得前驅(qū)體凝膠，隨后靜電紡絲并干燥煅燒制備含鉍改性纖維，通過含鉍改性粉末中摻雜硝酸鋅，由于鋅離子的半徑大于鎂離子，鋅離子形成的氧化物以顆粒狀覆載于混合含鉍纖維的表面的方法，使含鉍纖維在制備封接玻璃時，有效改性封接玻璃接口處的結(jié)晶性能，使接口處不發(fā)生龜裂與氧化，延長封接玻璃使用壽命，具有廣闊的應(yīng)用前景。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：
（1）按摩爾比1:1:1，將硝酸鉍與硝酸鎂和硝酸鋅攪拌混合，在250～300r/min下球磨3～5h，隨后過70～80目篩，收集混合球磨粉末，按質(zhì)量比1:8，將混合球磨粉末與1，2-丙二醇攪拌混合并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，在45～50℃下水浴加熱10～15min，制備得基體混合液；
（2）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份基體混合液、15～20份N，N-二甲基甲酰胺、3～5份丙酮和5～8份聚乙烯醇置于燒杯中，在室溫下攪拌混合并靜置3～5h，制備得前驅(qū)體凝膠液；
（3）將上述制備的前驅(qū)體凝膠液置于靜電紡絲注射器中，控制注射器針頭與接收裝置堿距離為20cm，接收器轉(zhuǎn)速為40r/min，推進速度為0.5mL/h，靜電紡絲施加電壓為15kV，紡絲處理并收集改性纖維，將接收的改性纖維置于75～80℃下干燥6～8h，隨后收集干燥改性纖維并置于管式氣氛爐中，在100～110℃下預(yù)熱15～20min后，按4℃/min升溫至250℃，保溫活化處理1～2h后，靜置冷卻至室溫，碾磨并收集得混合改性顆粒；
（4）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份上述制備的混合改性顆粒、10～15份氧化硼、8～10份二氧化硅、3～5份氧化鋁、2～3份氧化鈣和3～5份氧化鋅置于球磨罐中，在200～300r/min下球磨3～5h并過180～200目篩，即可制備得電磁性高純度封接玻璃材料。
本發(fā)明的應(yīng)用方法：按質(zhì)量比1:5，將本發(fā)明制備的電磁性高純度封接玻璃與水玻璃攪拌混合并制備得混合漿料，隨后用注漿機將混合漿料漿料均勻地涂抹在計算機磁頭處，隨后加熱至350～400℃后開始保溫封接，待保溫封接完成后，繼續(xù)升溫進一步加熱，待加熱至混合漿料表面開始結(jié)晶后，保溫反應(yīng)25～30min隨后靜置冷卻至350～400℃，保溫干燥處理25～30min后，靜置冷卻至室溫，即可完成對磁頭的封接。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備得封接玻璃熱膨脹系數(shù)為7.5×10-6～8.0×10-6m/℃，較同類產(chǎn)品降低了15～20；
（2）本發(fā)明制得的封接玻璃使用壽命大大增強，抗彎曲強度大大提高，在500℃抗彎曲強度可達18～20MPa，使用時長較同類產(chǎn)品提高10～15%。
具體實施方式
首先按摩爾比1:1:1，將硝酸鉍與硝酸鎂和硝酸鋅攪拌混合，在250～300r/min下球磨3～5h，隨后過70～80目篩，收集混合球磨粉末，按質(zhì)量比1:8，將混合球磨粉末與1，2-丙二醇攪拌混合并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，在45～50℃下水浴加熱10～15min，制備得基體混合液；按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份基體混合液、15～20份N，N-二甲基甲酰胺、3～5份丙酮和5～8份聚乙烯醇置于燒杯中，在室溫下攪拌混合并靜置3～5h，制備得前驅(qū)體凝膠液；將上述制備的前驅(qū)體凝膠液置于靜電紡絲注射器中，控制注射器針頭與接收裝置堿距離為20cm，接收器轉(zhuǎn)速為40r/min，推進速度為0.5mL/h，靜電紡絲施加電壓為15kV，紡絲處理并收集改性纖維，將接收的改性纖維置于75～80℃下干燥6～8h，隨后收集干燥改性纖維并置于管式氣氛爐中，在100～110℃下預(yù)熱15～20min后，按4℃/min升溫至250℃，保溫活化處理1～2h后，靜置冷卻至室溫，碾磨并收集得混合改性顆粒；按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份上述制備的混合改性顆粒、10～15份氧化硼、8～10份二氧化硅、3～5份氧化鋁、2～3份氧化鈣和3～5份氧化鋅置于球磨罐中，在200～300r/min下球磨3～5h并過180～200目篩，即可制備得電磁性高純度封接玻璃材料。
實例1
首先按摩爾比1:1:1，將硝酸鉍與硝酸鎂和硝酸鋅攪拌混合，在250r/min下球磨3h，隨后過70目篩，收集混合球磨粉末，按質(zhì)量比1:8，將混合球磨粉末與1，2-丙二醇攪拌混合并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，在45℃下水浴加熱10min，制備得基體混合液；按重量份數(shù)計，分別稱量45份基體混合液、15份N，N-二甲基甲酰胺、3份丙酮和5份聚乙烯醇置于燒杯中，在室溫下攪拌混合并靜置3h，制備得前驅(qū)體凝膠液；將上述制備的前驅(qū)體凝膠液置于靜電紡絲注射器中，控制注射器針頭與接收裝置堿距離為20cm，接收器轉(zhuǎn)速為40r/min，推進速度為0.5mL/h，靜電紡絲施加電壓為15kV，紡絲處理并收集改性纖維，將接收的改性纖維置于75℃下干燥6h，隨后收集干燥改性纖維并置于管式氣氛爐中，在100℃下預(yù)熱15min后，按4℃/min升溫至250℃，保溫活化處理1h后，靜置冷卻至室溫，碾磨并收集得混合改性顆粒；按重量份數(shù)計，分別稱量45份上述制備的混合改性顆粒、10份氧化硼、8份二氧化硅、3份氧化鋁、2份氧化鈣和3份氧化鋅置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h并過180目篩，即可制備得電磁性高純度封接玻璃材料。
按質(zhì)量比1:5，將本發(fā)明制備的電磁性高純度封接玻璃與水玻璃攪拌混合并制備得混合漿料，隨后用注漿機將混合漿料漿料均勻地涂抹在計算機磁頭處，隨后加熱至350℃后開始保溫封接，待保溫封接完成后，繼續(xù)升溫進一步加熱，待加熱至混合漿料表面開始結(jié)晶后，保溫反應(yīng)25min隨后靜置冷卻至350℃，保溫干燥處理25min后，靜置冷卻至室溫，即可完成對磁頭的封接。
實例2
首先按摩爾比1:1:1，將硝酸鉍與硝酸鎂和硝酸鋅攪拌混合，在275r/min下球磨4h，隨后過75目篩，收集混合球磨粉末，按質(zhì)量比1:8，將混合球磨粉末與1，2-丙二醇攪拌混合并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，在47℃下水浴加熱12min，制備得基體混合液；按重量份數(shù)計，分別稱量47份基體混合液、17份N，N-二甲基甲酰胺、4份丙酮和6份聚乙烯醇置于燒杯中，在室溫下攪拌混合并靜置4h，制備得前驅(qū)體凝膠液；將上述制備的前驅(qū)體凝膠液置于靜電紡絲注射器中，控制注射器針頭與接收裝置堿距離為20cm，接收器轉(zhuǎn)速為40r/min，推進速度為0.5mL/h，靜電紡絲施加電壓為15kV，紡絲處理并收集改性纖維，將接收的改性纖維置于77℃下干燥7h，隨后收集干燥改性纖維并置于管式氣氛爐中，在105℃下預(yù)熱17min后，按4℃/min升溫至250℃，保溫活化處理2h后，靜置冷卻至室溫，碾磨并收集得混合改性顆粒；按重量份數(shù)計，分別稱量47份上述制備的混合改性顆粒、12份氧化硼、9份二氧化硅、4份氧化鋁、3份氧化鈣和4份氧化鋅置于球磨罐中，在250r/min下球磨4h并過190目篩，即可制備得電磁性高純度封接玻璃材料。
按質(zhì)量比1:5，將本發(fā)明制備的電磁性高純度封接玻璃與水玻璃攪拌混合并制備得混合漿料，隨后用注漿機將混合漿料漿料均勻地涂抹在計算機磁頭處，隨后加熱至375℃后開始保溫封接，待保溫封接完成后，繼續(xù)升溫進一步加熱，待加熱至混合漿料表面開始結(jié)晶后，保溫反應(yīng)27min隨后靜置冷卻至375℃，保溫干燥處理27min后，靜置冷卻至室溫，即可完成對磁頭的封接。
實例3
首先按摩爾比1:1:1，將硝酸鉍與硝酸鎂和硝酸鋅攪拌混合，在300r/min下球磨5h，隨后過80目篩，收集混合球磨粉末，按質(zhì)量比1:8，將混合球磨粉末與1，2-丙二醇攪拌混合并用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0，在50℃下水浴加熱15min，制備得基體混合液；按重量份數(shù)計，分別稱量50份基體混合液、20份N，N-二甲基甲酰胺、5份丙酮和8份聚乙烯醇置于燒杯中，在室溫下攪拌混合并靜置5h，制備得前驅(qū)體凝膠液；將上述制備的前驅(qū)體凝膠液置于靜電紡絲注射器中，控制注射器針頭與接收裝置堿距離為20cm，接收器轉(zhuǎn)速為40r/min，推進速度為0.5mL/h，靜電紡絲施加電壓為15kV，紡絲處理并收集改性纖維，將接收的改性纖維置于80℃下干燥8h，隨后收集干燥改性纖維并置于管式氣氛爐中，在110℃下預(yù)熱20min后，按4℃/min升溫至250℃，保溫活化處理2h后，靜置冷卻至室溫，碾磨并收集得混合改性顆粒；按重量份數(shù)計，分別稱量50份上述制備的混合改性顆粒、15份氧化硼、10份二氧化硅、5份氧化鋁、3份氧化鈣和5份氧化鋅置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h并過200目篩，即可制備得電磁性高純度封接玻璃材料。
按質(zhì)量比1:5，將本發(fā)明制備的電磁性高純度封接玻璃與水玻璃攪拌混合并制備得混合漿料，隨后用注漿機將混合漿料漿料均勻地涂抹在計算機磁頭處，隨后加熱至400℃后開始保溫封接，待保溫封接完成后，繼續(xù)升溫進一步加熱，待加熱至混合漿料表面開始結(jié)晶后，保溫反應(yīng)30min隨后靜置冷卻至400℃，保溫干燥處理30min后，靜置冷卻至室溫，即可完成對磁頭的封接。