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一種高純無水乙酸鈧和高純氧化鈧的制備方法與流程

文檔序號(hào):11440106閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種高純無水乙酸鈧和高純氧化鈧的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(a)取粗氧化鈧,加入強(qiáng)酸,加熱至60~100℃溶解,過濾,得濾液Ⅰ;

(b)在攪拌條件下,保持溫度0~100℃,向?yàn)V液Ⅰ中加入碳酸氫銨或碳酸氫鈉,至pH 5~8時(shí),停止加入碳酸氫銨或碳酸氫鈉,沉淀物用純水洗滌后,過濾,得鈧的碳酸鹽沉淀;

(c)向鈧的碳酸鹽沉淀中加入1~10mol/L的乙酸,乙酸加入量以理論量的1~3倍加入,溶解后,過濾,得濾液Ⅱ;

(d)加熱濾液Ⅱ恒溫70~100℃,濾液Ⅱ有晶體析出后,再加入冰乙酸,控制溶液中乙酸濃度為1~10mol/L,恒溫5~30min,晶體趁熱過濾,收集晶體并用無水乙醇洗滌;

(e)晶體在40~200℃下烘干,得到高純無水乙酸鈧;晶體在400~600℃下灼燒得到高純氧化鈧;

(f)將所得的高純無水乙酸鈧在400~600℃下灼燒,或在通氧情況下進(jìn)行自蔓延燃燒,得到高純氧化鈧。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純無水乙酸鈧和高純氧化鈧的制備方法,其特征在于,步驟(a)中,所述的強(qiáng)酸為鹽酸或硝酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純無水乙酸鈧和高純氧化鈧的制備方法,其特征在于,步驟(b)中,保持溫度在30~50℃,向?yàn)V液Ⅰ中加入碳酸氫銨或碳酸氫鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純無水乙酸鈧和高純氧化鈧的制備方法,其特征在于,步驟(b)中,沉淀物用純水洗滌2~3次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高純無水乙酸鈧和高純氧化鈧的制備方法,其特征在于,步驟(d)中,控制溶液中乙酸濃度為2~6mol/L。

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