專利名稱:一種設(shè)備及其用于氧氯化反應(yīng)的用途的制作方法
“氧氯化”被理解為乙烯與氯化氫和氧氣或含氧氣體的反應(yīng)，其中生成1， 2-二氯乙烷(EDC)。這里通常使用在EDC熱裂解為氯乙烯時(shí)產(chǎn)生的氯化氫作為氯化氫。
此外，對于氧氯化使用在細(xì)粉末載體如氧化鋁上含有金屬鹵化物，優(yōu)選是氯化銅的催化劑。這里，催化劑顆粒的平均直徑大約是50μm并且形成流化床，該流化床或者僅由反應(yīng)氣流(必要時(shí)含惰性氣體組份)支持，或者另外還由循環(huán)氣流支持。對于這種方法，反應(yīng)熱分布在流化床中和在一冷卻面上被移去，這樣可以在流化床反應(yīng)器中得到均勻的溫度分布。這里，催化劑顆粒必須具有高的耐磨性。通過載體材料基本上賦予這種性能，為此除了已經(jīng)提到的氧化鋁外；還使用硅酸、硅藻土或浮石。在耐磨性不足時(shí)，催化劑顆粒特別由氣體入口裝置噴射的氣體磨碎，并且這樣產(chǎn)生的催化劑載體粉塵通過向上流動(dòng)的氣體被排出氧氯化反應(yīng)器。這不僅僅造成催化劑損失，而且提高了裝置的磨耗。
另一方面，使用耐磨的載體材料伴隨有氣體導(dǎo)入設(shè)備的磨損增大，這樣導(dǎo)致經(jīng)常更換該設(shè)備，也意味著增加費(fèi)用和附加的由生產(chǎn)中斷造成的開支。
除了要使催化劑顆粒的穩(wěn)定性和由此產(chǎn)生的磨損平衡外，還必須注意催化劑顆粒不能凝聚，因?yàn)橛纱嗽斐傻膲K結(jié)將導(dǎo)致流化床的破壞。結(jié)果是流化床中溫度分布不均勻并伴隨相應(yīng)的不利的反應(yīng)過程以及可能造成裝置中狹窄部位的堵塞，例如在流化床上面的用于除塵的旋風(fēng)分離器中或者用于將來自旋風(fēng)分離器的灰塵再循環(huán)至流化床的垂直管中。除了催化劑的性質(zhì)和其在催化劑載體上的分布外，結(jié)塊的可能性特別與流化床中反應(yīng)氣體的濃度有關(guān)。
由W094/19099已知一種用于氧氯化的設(shè)備，其特征在于反應(yīng)器1，用于流化床催化劑3的下邊界2、包含噴嘴5的氣體入口管(分配管)4和在邊界2下面的氣體入口管9，其中噴嘴5開口于管6中，管6使排出的氣流在流動(dòng)方向上具有水平的分支。
優(yōu)選的實(shí)施例強(qiáng)調(diào)所提及的噴嘴開口于其中的管在端部包括具有流出口的轉(zhuǎn)向裝置，或者該管向上傾斜或在水平方向上或者向下傾斜和該管敞開著在催化劑床中終止，或者這些管或鄰近的管的流出口這樣布置，以使流出的噴射氣體不會相互正面遭遇和/或不會碰到鄰近的管。其它優(yōu)選的實(shí)施例強(qiáng)調(diào)，管穿過邊界，其中噴嘴布置在邊界的下方，但在貫通的管的下端的上方，優(yōu)選地該噴嘴安裝在所涉及管的下半部，特別是從下端部到該噴嘴的距離大約為該管的直徑。
EP-A-0446 379公開了用于制備α-β-不飽和腈的反應(yīng)器，在反應(yīng)器的較低部位設(shè)置了用于烯烴或叔丁醇的水平安置的氣體進(jìn)料管，在氣體進(jìn)料管的下側(cè)設(shè)有許多噴嘴，還在下面與該氣體進(jìn)料管道平行設(shè)有另一用于含氧氣體的進(jìn)料管道。兩個(gè)氣體進(jìn)料管道之間的距離為25-300mm。太短的距離會因不正常反應(yīng)而引起熔化所造成的氣體進(jìn)料管的損壞，而距離太大則烯烴或叔丁醇未能與含氧氣體充分混合，這導(dǎo)致降低腈的產(chǎn)率。
GB-A-1265770公開了用于流化床反應(yīng)的反應(yīng)器，在該反應(yīng)器的較低部位設(shè)有分配板；在該板下設(shè)一氣體進(jìn)料管并且在反應(yīng)器殼附近的外部區(qū)域在緊鄰分配板之上設(shè)有另一氣體進(jìn)料管。該另一氣體進(jìn)料管防止催化劑在外部區(qū)域沉降。這一防護(hù)措施尤其用于防止催化劑減少。在流化床內(nèi)可設(shè)置另一氣體進(jìn)料管，該進(jìn)料管設(shè)在反應(yīng)器較低部位以在流化床底部的反應(yīng)物充分混合。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在長期運(yùn)轉(zhuǎn)和高的通過量下，也是說在高的氣流速度下，該已知設(shè)備表現(xiàn)出在氣體入口設(shè)備中一定的磨損。另外令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，如果噴嘴開口于其中的管以與保持催化劑為流化床形式的氣流相反的方向引導(dǎo)排出氣流，那么這種磨損不存在或僅在相對小的程度上發(fā)生。
因此，本發(fā)明涉及用于氧氯化的裝置，其包括-反應(yīng)器1，-催化劑流化床3的下邊界2
-在邊界2上方和在催化劑流化床之內(nèi)的氣體入口管(分配管)4，該氣體入口管包含分布在反應(yīng)器1整個(gè)橫截面上的噴嘴5，-噴嘴5開口于管6中，該管6基本上以與使催化劑流化的氣流逆流的方向引導(dǎo)排出的氣流，以及-氣流入口管7在邊界2的下方。
本發(fā)明的裝置有利地是這樣設(shè)計(jì)，即一定數(shù)目的管8與相同數(shù)目的管6相對并均勻分布在反應(yīng)器橫截面上。通過各管8和6的分別定位可以適中地分配來自于管8和6的相互反應(yīng)氣體的量。
在另一個(gè)本發(fā)明的設(shè)備的實(shí)施方案中，以交錯(cuò)的方式相對安裝相同數(shù)目的管8和6。這種幾何圖形盡可能減小通過來自管8的上升氣流對管6的磨損此外，借助于這種布置可以實(shí)現(xiàn)，來自管8和6進(jìn)入催化劑流化床3的反應(yīng)產(chǎn)物立即與催化劑緊密地接觸。因此，有利于所希望的朝著形成EDC的方向進(jìn)行的反應(yīng)和抑制了副反應(yīng)，例如乙烯與氧的燃燒。
該設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施方案對它的配置和結(jié)構(gòu)允許有較大的自由度。其中管6的數(shù)目與管8的數(shù)目不同。然而，在這種情況下，重要的是這些管盡可能均勻地布置在反應(yīng)器1的橫截面上。這種形式產(chǎn)生這種可能性，即改變現(xiàn)存的反應(yīng)器中的管6的數(shù)目，而不必同時(shí)調(diào)整管8，同時(shí)調(diào)整管8意味著高的費(fèi)用。
在下面的實(shí)施例中進(jìn)一步詳細(xì)地說明本發(fā)明。
實(shí)施例使用
圖1的裝置。在直徑2.8m和高26m的反應(yīng)器1中加入氣態(tài)的預(yù)熱至160℃的反應(yīng)物。5974kg/h的氯化氫和1417kg/h的氧氣的混合物通過氣體入口管4經(jīng)過噴嘴5和管6進(jìn)入催化劑流化床3。噴嘴5具有不同的尺寸，以使在所有噴嘴5上得到盡可能均勻的氣體分布和由此在整個(gè)反應(yīng)器1橫截面上得到盡可能均勻的氣體分布。為了補(bǔ)償沿著氣體入口管直到各自的噴嘴5的不同的壓力損失，順著氣體入口管4的下流方向噴嘴5的直徑從8.6mm增大到9.3mm和進(jìn)一步增加到10mm。內(nèi)徑為40mm的管6的長度為300mm。2380kg/h的乙烯經(jīng)過氣體入口管7和帶有噴嘴9的管8流過下邊界2。在反應(yīng)器1中，在氧化鋁載體上的氯化銅(II)以催化劑流化床3的形式作為催化劑存在。將上面所提到的反應(yīng)物加到流化床中。為了流化床的流化，使另外的8780kg/h的循環(huán)氣流經(jīng)過氣體入口管7和管8流過下邊界2進(jìn)入反應(yīng)器1中。管8的上端與下邊界2齊平。下邊界和管6下端的距離為400mm。在這區(qū)域中，反應(yīng)物被分布在反應(yīng)器整個(gè)橫截面上，并且在單個(gè)反應(yīng)物和催化劑之間形成混合區(qū)。乙烯和循環(huán)氣體從下向上流入反應(yīng)器中。在該方向上它與氯化氫和氧氣相遇并在所存在的催化劑的共同作用下反應(yīng)生成EDC和水。所形成的238.5kJ/mol的反應(yīng)熱經(jīng)過催化劑流化床3轉(zhuǎn)移到蛇形冷卻管12中，在這里水在183℃被蒸發(fā)。在反應(yīng)器中，在3.2巴的壓力下反應(yīng)溫度為225℃。在反應(yīng)器的上部由反應(yīng)產(chǎn)物和循環(huán)氣體組成的氣流經(jīng)過三個(gè)旋風(fēng)分離器離開反應(yīng)器1至進(jìn)一步的加工步驟(圖中沒有示出)中。三個(gè)順序連接的旋風(fēng)分離器用于從催化劑流化床上方的反應(yīng)器頂部的氣流中分離出被夾帶的催化劑塵粒。
權(quán)利要求
1.用于氧氯化的設(shè)備，其特征在于-反應(yīng)器(1)，-催化劑流化床(3)的下邊界(2)，-在邊界(2)上面和催化劑流化床(3)內(nèi)的氣體入口管，即分配管(4)，它包含分布在整個(gè)反應(yīng)器(1)橫截面上的噴嘴(5)，-其中，噴嘴(5)開口于管(6)中，管(6)基本上以與流化催化劑的氣流逆流的方向引導(dǎo)所排出的氣流和-氣體入口管(7)在邊界(2)的下方，和-管(8)穿過邊界(2)，-在穿過邊界(2)的管(8)上端和噴嘴(5)開口于其中的管(6)的下端之間的空間形成一個(gè)這么大的混合區(qū)，以使從這些管出來的反應(yīng)物與催化劑在這里就已發(fā)生混合，25-300mm的混合區(qū)除外。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的設(shè)備，其特征是在管(8)中噴嘴(9)安裝在邊界(2)的下方但在管(8)的下端的上方。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2的設(shè)備，其特征是，將噴嘴(9)布置在離管(8)的上端這樣長的距離上，以便從噴嘴(9)噴射的氣體向上的流動(dòng)速度直到管(8)的上端在每個(gè)管(8)的各自的橫截面上是均勻的。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3的設(shè)備，其特征是，噴嘴(9)安裝在距離管(8)的下端大約為管(8)直徑的地方。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1的設(shè)備，其特征是，管(6)的長度是這么長，以使從噴嘴(5)噴射的氣體向下的流動(dòng)速度直到管(6)的下端在每個(gè)管(6)各自的橫截面上是均勻的。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1～5之任一項(xiàng)的設(shè)備，其特征是，噴嘴(5)具有不同的直徑，以使通過氣體入口管(4)導(dǎo)入的氣體量均勻地分布在反應(yīng)器(1)的橫截面上。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1～5之任一項(xiàng)的設(shè)備，其特征是，在管(8)的上端和管(6)的下端之間的空間的尺寸這么大，以使不再導(dǎo)致管(4、6、8)以及下邊界(2)的高的相互磨蝕應(yīng)力。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1～7之任一項(xiàng)的設(shè)備的用途，用于乙烯與氯化氫和氧或一種含氧的氣體反應(yīng)得到1，2-二氯乙烷。
專利摘要
在具有催化劑流化床下邊界的反應(yīng)器中由乙烯、氯化氫和氧或含氧的氣體制備1，2-二氯乙烷(氧氯化反應(yīng))，其中第一個(gè)氣體入口管(分配管)(4)安裝在邊界上方和催化劑流化床中，其含有分布在整個(gè)反應(yīng)器橫截面上的噴嘴(5)，噴嘴(5)開口于管(6)中，管(6)基本上以與流化催化劑的氣流相反的方向引導(dǎo)所排出的氣流，用于流化催化劑的氣流通過邊界下方的第二氣體入口管(7)供給。
文檔編號C07C17/156GKCN1089026SQ95197689
公開日2002年8月14日 申請日期1995年5月17日
發(fā)明者R·科胡姆別克 申請人:赫徹斯特股份公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan