本發(fā)明涉及一種陶瓷制備領(lǐng)域的技術(shù)，具體涉及一種孔隙率在44.7％以上的凝膠注氧化鋁基陶瓷型芯的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，熔模精密鑄造技術(shù)越來(lái)越多地應(yīng)用于各種高性能高溫合金空心葉片，如航空發(fā)動(dòng)機(jī)的等軸晶、柱狀晶和單晶空心葉片以及燃?xì)廨啓C(jī)用高溫合金空心葉片等的制造，而葉片的空心結(jié)構(gòu)的形成有賴于高性能的陶瓷型芯。在種類眾多的陶瓷型芯中，氧化鋁和氧化硅基陶瓷型芯占據(jù)著主流的地位。與氧化硅基陶瓷型芯相比，氧化鋁基陶瓷型芯的高溫力學(xué)性能、抗高溫蠕變性能更優(yōu)良，更適于單晶空心葉片的精密成形。然而，由于氧化鋁基陶瓷型芯不易溶于堿液中，因此其脫芯的難題一直是限制其工程化應(yīng)用的主要瓶頸。
就陶瓷型芯本身而言，提高脫芯性能的主要措施是在保證強(qiáng)度的前提下，增加其孔隙率，以增加脫芯的堿液與陶瓷型芯的接觸面積，加快脫芯進(jìn)程。國(guó)內(nèi)的北京航空材料研究院開(kāi)發(fā)的AC‐2型氧化鋁基陶瓷型芯的基本配方是99wt.％的電熔剛玉加1wt.％的礦化劑，采用熱壓注工藝制備素坯，再經(jīng)高溫?zé)Y(jié)獲得，孔隙率達(dá)到37％，對(duì)于具有狹小、復(fù)雜型腔結(jié)構(gòu)的空心葉片，陶瓷型芯的脫芯效率往往不能滿足要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種高孔隙率氧化鋁基陶瓷型芯的制備方法，以提高氧化鋁基陶瓷型芯的脫芯效率，最高可達(dá)100％脫芯率。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
本發(fā)明涉及一種高孔隙率氧化鋁基陶瓷型芯的制備方法，將由α‐Al2O3粉、α‐Al2O3空心球、TiO2粉和增塑劑組成的型芯漿料壓制燒結(jié)后得到的型芯浸泡于硅酸乙酯水解液中，得到高孔隙率氧化鋁基陶瓷型芯。
所述的α‐Al2O3粉是在空氣中經(jīng)1450℃煅燒過(guò)的α‐Al2O3粉，粒度分布1‐30μm，純度大于99.9wt.％。
所述的α‐Al2O3空心球是在空氣中經(jīng)1450℃煅燒過(guò)的α‐Al2O3空心球，粒度20‐200μm，純度大于99wt.％。
所述的增塑劑，包括半精煉石蠟、蜂蠟和聚乙烯，其重量百分比配方優(yōu)選為：半精煉石蠟的重量百分比為92％、蜂蠟為6％、聚乙烯為2％。
所述的硅酸乙酯水解液，包括：硅酸乙酯、無(wú)水乙醇、異丙醇、丙二醇甲醚、酸性硅溶膠以及鹽酸，其重量百分比優(yōu)選為：硅酸乙酯31.3％、無(wú)水乙醇25％、異丙醇1.5％、丙二醇甲醚13％、酸性硅溶膠25.8％以及20％質(zhì)量濃度的鹽酸0.4％。
所述方法具體包括以下步驟：
1)型芯漿料制備：將20‐60wt.％的α‐Al2O3粉、39‐79wt.％的α‐Al2O3空心球和1wt.％的TiO2粉加入到V型混料機(jī)中，強(qiáng)制攪拌干混2‐5h，得到陶瓷芯料；將占芯料15‐25wt.％的增塑劑加入到真空和蠟釜中，加熱到120℃，待增塑劑完全熔化后，再將經(jīng)120℃烘干12h的陶瓷芯料加入到真空和蠟釜中，在抽真空的條件下攪拌混合12h，獲得型芯漿料。
2)型芯壓制：將型芯漿料在壓芯機(jī)上進(jìn)行壓制，壓制溫度為100‐120℃，壓力為2‐4MPa，保壓時(shí)間20‐30s。
3)型芯燒結(jié)：將壓制的陶瓷型芯素坯置于陶瓷匣缽的輕質(zhì)氧化鎂粉中，在型芯燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，優(yōu)化的燒結(jié)溫度為：200℃、500℃、1000℃下保溫2h，然后升至1650℃保溫2h，隨爐冷卻至室溫后出爐，升溫速度為60℃/h。
4)型芯修型：將燒結(jié)好的陶瓷型芯進(jìn)行表面吹粉清理后，用型芯量具進(jìn)行檢測(cè)后修型。
5)型芯強(qiáng)化：將型芯放入裝有硅酸乙酯水解液的容器中，然后將容器置于負(fù)壓環(huán)境中，使硅酸乙酯水解液能夠滲透到型芯的空隙當(dāng)中，浸泡時(shí)間保持2h，然后擺放在架子上晾干24h，最后于150℃下干燥2‐3h，獲得最終產(chǎn)品。
技術(shù)效果
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：
1)本發(fā)明添加的α‐Al2O3空心球，其球形結(jié)構(gòu)有利于提高漿料在壓制成陶瓷型芯時(shí)的流動(dòng)性，提高了陶瓷漿料在模具中充型的均勻性。
2)本發(fā)明添加的α‐Al2O3空心球，既作為陶瓷型芯中的陶瓷骨料，降低了陶瓷型芯的燒結(jié)收縮率，又大幅度提高了陶瓷型芯孔隙率，大大提高了陶瓷型芯的脫芯性能。
具體實(shí)施方式
下述實(shí)施例中的α‐Al2O3粉是由工業(yè)氧化鋁中的γ‐Al2O3粉在空氣中經(jīng)1450℃煅燒后，進(jìn)一步磨細(xì)至1‐30μm而獲得，純度大于99.9wt.％。
下述實(shí)施例中的α‐Al2O3空心球是在空氣中經(jīng)1450℃煅燒過(guò)的α‐Al2O3空心球，粒度低于200μm，純度大于99wt.％。
下述實(shí)施例中的增塑劑的組分及質(zhì)量百分比含量為：半精煉石蠟的重量百分比為92％，蜂蠟為6％，聚乙烯為2％。
下述實(shí)施例中的型芯燒結(jié)溫度為：200℃、500℃、1000℃下保溫2h，然后升至1650℃保溫2h，隨爐冷卻至室溫后出爐，升溫速度為60℃/h。
下述實(shí)施例中的硅酸乙酯水解液的組分及質(zhì)量百分比含量為：硅酸乙酯31.3％，無(wú)水乙醇25％，異丙醇1.5％，丙二醇甲醚13％，酸性硅溶膠25.8％，鹽酸(20％質(zhì)量濃度)0.4％。以上成分經(jīng)攪拌機(jī)混合而成。
實(shí)施例1
1)型芯漿料制備：將20wt.％的α‐Al2O3粉、79wt.％的α‐Al2O3空心球和1wt.％的TiO2粉加入到V型混料機(jī)中，強(qiáng)制攪拌干混2h，得到陶瓷芯料；將占芯料15wt.％的增塑劑加入到真空和蠟釜中，加熱到120℃，待增塑劑完全熔化后，再將經(jīng)120℃烘干12h的陶瓷芯料加入到真空和蠟釜中，在抽真空的條件下攪拌混合12h，獲得型芯漿料。
2)型芯壓制：將型芯漿料在壓芯機(jī)上進(jìn)行壓制，壓制溫度為120℃，壓力為2MPa，保壓時(shí)間30s。
3)型芯燒結(jié)：將壓制的陶瓷型芯素坯置于陶瓷匣缽的輕質(zhì)氧化鎂粉中，在型芯燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。
4)型芯修型：將燒結(jié)好的陶瓷型芯進(jìn)行表面吹粉清理后，用型芯量具進(jìn)行檢測(cè)后修型。
5)型芯強(qiáng)化：將型芯放入裝有硅酸乙酯水解液的容器中，然后將容器置于負(fù)壓環(huán)境中，使硅酸乙酯水解液能夠滲透到型芯的空隙當(dāng)中，浸泡時(shí)間保持2h，然后擺放在架子上晾干24h，最后于150℃下干燥2h，獲得最終產(chǎn)品。
經(jīng)檢測(cè)，添加氧化鋁空心球的陶瓷型芯的孔隙率為49.8％，而僅以α‐Al2O3粉制備的陶瓷型芯的孔隙率僅為19.7％；經(jīng)在脫芯液(KOH水溶液)濃度60wt.％、壓力2.8MPa、溫度360℃的脫芯釜中進(jìn)行8h的脫芯試驗(yàn)，添加氧化鋁空心球的陶瓷型芯成型的空心葉片脫芯率達(dá)到100％，而以α‐Al2O3粉制備的陶瓷型芯成型的空心葉片的脫芯率僅為12.6％。
實(shí)施例2
1)型芯漿料制備：將50wt.％的α‐Al2O3粉、49wt.％的α‐Al2O3空心球和1wt.％的TiO2粉加入到V型混料機(jī)中，強(qiáng)制攪拌干混3.5h，得到陶瓷芯料；將占芯料20wt.％的增塑劑加入到真空和蠟釜中，加熱到120℃，待增塑劑完全熔化后，再將經(jīng)120℃烘干12h的陶瓷芯料加入到真空和蠟釜中，在抽真空的條件下攪拌混合12h，獲得型芯漿料。
2)型芯壓制：將型芯漿料在壓芯機(jī)上進(jìn)行壓制，壓制溫度為110℃，壓力為2MPa，保壓時(shí)間25s。
3)型芯燒結(jié)：將壓制的陶瓷型芯素坯置于陶瓷匣缽的輕質(zhì)氧化鎂粉中，在型芯燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。
4)型芯修型：將燒結(jié)好的陶瓷型芯進(jìn)行表面吹粉清理后，用型芯量具進(jìn)行檢測(cè)后修型。
5)型芯強(qiáng)化：將型芯放入裝有硅酸乙酯水解液的容器中，然后將容器置于負(fù)壓環(huán)境中，使硅酸乙酯水解液能夠滲透到型芯的空隙當(dāng)中，浸泡時(shí)間保持2h，然后擺放在架子上晾干24h，最后于150℃下干燥2.5h，獲得最終產(chǎn)品。
經(jīng)檢測(cè)，添加氧化鋁空心球的陶瓷型芯的孔隙率為44.7％，而僅以α‐Al2O3粉制備的陶瓷型芯的孔隙率僅為19.7％；經(jīng)在脫芯液(KOH水溶液)濃度60wt.％、壓力2.8MPa、溫度360℃的脫芯釜中進(jìn)行8h的脫芯試驗(yàn)，添加氧化鋁空心球的陶瓷型芯成型的空心葉片脫芯率達(dá)到94.3％，而以α‐Al2O3粉制備的陶瓷型芯成型的空心葉片的脫芯率僅為12.6％。
實(shí)施例3
1)型芯漿料制備：將60wt.％的α‐Al2O3粉、39wt.％的α‐Al2O3空心球和1wt.％的TiO2粉加入到V型混料機(jī)中，強(qiáng)制攪拌干混2h，得到陶瓷芯料；將占芯料15wt.％的增塑劑加入到真空和蠟釜中，加熱到120℃，待增塑劑完全熔化后，再將經(jīng)120℃烘干12h的陶瓷芯料加入到真空和蠟釜中，在抽真空的條件下攪拌混合12h，獲得型芯漿料。
2)型芯壓制：將型芯漿料在壓芯機(jī)上進(jìn)行壓制，壓制溫度為100℃，壓力為4MPa，保壓時(shí)間20s。
3)型芯燒結(jié)：將壓制的陶瓷型芯素坯置于陶瓷匣缽的輕質(zhì)氧化鎂粉中，在型芯燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)。
4)型芯修型：將燒結(jié)好的陶瓷型芯進(jìn)行表面吹粉清理后，用型芯量具進(jìn)行檢測(cè)后修型。
5)型芯強(qiáng)化：將型芯放入裝有硅酸乙酯水解液的容器中，然后將容器置于負(fù)壓環(huán)境中，使硅酸乙酯水解液能夠滲透到型芯的空隙當(dāng)中，浸泡時(shí)間保持2h，然后擺放在架子上晾干24h，最后于150℃下干燥3h，獲得最終產(chǎn)品。
經(jīng)檢測(cè)，添加氧化鋁空心球的陶瓷型芯的孔隙率為49.8％，而僅以α‐Al2O3粉制備的陶瓷型芯的孔隙率僅為19.7％；經(jīng)在脫芯液(KOH水溶液)濃度60wt.％、壓力2.8MPa、溫度360℃的脫芯釜中進(jìn)行8h的脫芯試驗(yàn)，添加氧化鋁空心球的陶瓷型芯成型的空心葉片脫芯率達(dá)到92.5％，而以α‐Al2O3粉制備的陶瓷型芯成型的空心葉片的脫芯率僅為12.6％。
上述具體實(shí)施可由本領(lǐng)域技術(shù)人員在不背離本發(fā)明原理和宗旨的前提下以不同的方式對(duì)其進(jìn)行局部調(diào)整，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)且不由上述具體實(shí)施所限，在其范圍內(nèi)的各個(gè)實(shí)現(xiàn)方案均受本發(fā)明之約束。