本發(fā)明涉及一種氧化鋅粉體、分散液、涂料及化妝料。
本申請主張基于2015年1月30日于日本申請的日本專利申請2015-017135號的優(yōu)選權，并將其內容援用于此。
背景技術：
氧化鋅具有紫外線屏蔽功能、氣體透過抑制功能等，且透明性也較高。因此使用于紫外線屏蔽膜、紫外線屏蔽玻璃、化妝料、阻氣膜等需要透明性的用途中。
作為用于獲得透明性的方法之一，可舉出減小氧化鋅粒子的一次粒徑的方法。對于氧化鋅微粒的制造方法，研究了熱分解法、氣相法等各種方法(例如參照專利文獻1～7)。
現(xiàn)有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開昭57-205319號公報
專利文獻2：日本特開昭60-255620號公報
專利文獻3：日本特開昭63-288913號公報
專利文獻4：日本特開昭63-288914號公報
專利文獻5：日本特開平3-199121號公報
專利文獻6：日本特開平7-232919號公報
專利文獻7：日本特開2002-201382號公報
技術實現(xiàn)要素：
發(fā)明要解決的技術課題
氧化鋅微粒的透明性較高，但由于是微粒，因此氧化鋅微粒的表面能較高。因此，很難將該粉體直接調配到化妝料等最終產(chǎn)品中。并且，即使氧化鋅微粒的一次粒徑較小，根據(jù)調配方式也會導致粒子彼此凝聚，無法維持高透明性。因此，為了防止粒子彼此凝聚，通常使用如下方法：將氧化鋅粉體分散于分散介質中而作為分散液，并將該分散液與其他成分進行混合。
含有氧化鋅粉體的分散液(以下，也稱為“氧化鋅分散液”)中，氧化鋅粉體的含量越多越優(yōu)選，即優(yōu)選固體成分濃度較高。其理由如下。例如，在提高氧化鋅所具有的紫外線屏蔽能時，需要增加氧化鋅分散液中的氧化鋅粉體的含量。在此，若氧化鋅粉體的含量較少，固體成分濃度較低，則與固體成分濃度較高的情況相比，分散介質的調配量變多。因此，其他成分的含量減少，配方的自由度低，能夠提供的功能也較少。
然而，隨著氧化鋅分散液中的氧化鋅粉體的含量增多，氧化鋅分散液的流動性降低，從而無法利用混合機或磨機等充分地進行攪拌。因此，存在無法得到固體成分濃度較高且均勻的氧化鋅分散液這一課題。
本發(fā)明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于提供一種能夠以固體成分濃度較高的狀態(tài)分散于分散介質中的氧化鋅粉體、含有氧化鋅粉體的分散液、涂料及化妝料。
用于解決技術課題的手段
本發(fā)明的氧化鋅粉體，其特征在于，比表面積為1.5m2/g以上且65m2/g以下，導電率為150μs/cm以下，及松比容為0.5ml/g以上且10ml/g以下。
本發(fā)明的分散液，其特征在于，含有本發(fā)明的氧化鋅粉體及分散介質，所述氧化鋅粉體的含量為50質量％以上且90質量％以下。
本發(fā)明的涂料，其特征在于，含有本發(fā)明的氧化鋅粉體、樹脂及分散介質，所述氧化鋅粉體的含量為10質量％以上且40質量％以下。
本發(fā)明的化妝料，其特征在于，含有選自由本發(fā)明的氧化鋅粉體和本發(fā)明的分散液組成的組中的至少1種。
發(fā)明效果
根據(jù)本發(fā)明的氧化鋅粉體，由于比表面積為1.5m2/g以上且65m2/g以下，導電率為150μs/cm以下，及松比容為0.5ml/g以上且10ml/g以下，因此能夠提供固體成分濃度較高且含有均勻的氧化鋅粉體的分散液。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)通過組合這3個特征，可以得到迄今為止尚未可知的超出預期的效果。
根據(jù)本發(fā)明的分散液，由于其含有本發(fā)明的氧化鋅粉體及分散介質，所述氧化鋅粉體的含量為50質量％以上且90質量％以下，因此在與其他成分進行混合時，也能夠減少為了得到氧化鋅的所希望的效果而添加的分散介質的量。
根據(jù)本發(fā)明的涂料，由于其含有本發(fā)明的氧化鋅粉體、樹脂及分散介質，所述氧化鋅粉體的含量為10質量％以上且40質量％以下，因此能夠得到高濃度地含有固體成分(氧化鋅粉體)并且均勻地分散有氧化鋅粉體的涂料。
根據(jù)本發(fā)明的化妝料，由于其含有選自由本發(fā)明的氧化鋅粉體和本發(fā)明的分散液組成的組中的至少1種，因此能夠提高調配其他成分的配方的自由度。
具體實施方式
對本發(fā)明的氧化鋅粉體、分散液、涂料及化妝料的優(yōu)選實施方式進行說明。
另外，本實施方式是為了更好地理解發(fā)明的宗旨而具體進行的說明，除非另有指定，否則并不限定本發(fā)明。
[氧化鋅粉體]
本實施方式的氧化鋅粉體的比表面積為1.5m2/g以上且65m2/g以下，導電率為150μs/cm以下，及松比容為0.5ml/g以上且10ml/g以下。
另外，本發(fā)明的氧化鋅粉體可以利用專利文獻1～7所述的方法來制造，但是為了得到本申請發(fā)明的物性，要求根據(jù)需要進一步進行清洗、材料的選擇、制造條件的選擇等工序。
本實施方式的氧化鋅粉體中的比表面積是指，使用全自動比表面積測定裝置(商品名：macsorbhmmodel-1201，mountech,co.,ltd.制)，并利用bet法測定而得的值。
本實施方式的氧化鋅粉體中的導電率是指，通過以下方法測定而得的值。
將氧化鋅粉體10g與純水75g進行混合，并將該混合液在熱板上煮沸10分鐘。接著，將混合液自然冷卻至室溫之后，向混合液中加入純水，以使氧化鋅粉體與純水的合計量成為85g。接著，通過離心分離，將混合液進行固液分離，并使用電導率計(商品名：es-12，堀場制作所(horiba,ltd.)制)測定上清液的導電率而得的值。
本實施方式的氧化鋅粉體中的松比容是指，依據(jù)jisk5101-12-1(顏料試驗方法-第12部：表觀密度或表觀比容-第1節(jié)：靜置法)測定而得的值。
本實施方式的氧化鋅粉體中的導電率為150μs/cm以下，優(yōu)選為100μs/cm以下，更優(yōu)選為50μs/cm以下，進一步優(yōu)選為30μs/cm以下，最優(yōu)選為10μs/cm以下。并且，本實施方式的氧化鋅粉體中的導電率的下限值為0μs/cm。
通過將氧化鋅粉體的導電率設為150μs/cm以下，能夠將氧化鋅粉體高濃度且均勻地分散于分散介質中。
在此，若導電率超過150μs/cm，則由于以高濃度含有氧化鋅粉體，因此源自氧化鋅粉體的離子成分給分散液的電荷平衡帶來的影響變大，分散穩(wěn)定性降低，因此不優(yōu)選。并且，即使在使用了分散劑的情況下，也由于以高濃度含有氧化鋅粉體，因此源自氧化鋅粉體的離子成分吸附于分散劑從而阻礙分散效果的效果變大，分散穩(wěn)定性降低，因此不優(yōu)選。
作為將氧化鋅粉體的導電率調整到上述范圍內的方法，例如可舉出減少氧化鋅粉體中的雜質的含量的方法。因此，在制作氧化鋅粉體時，通過使用純度高的原料、或適當調整制作工序的加熱分解溫度、或防止制作工序中雜質的混入、或在制作工序的過程中適當設定清洗工序等，能夠得到導電率較低的氧化鋅粉體。
并且，優(yōu)選本實施方式的氧化鋅粉體中可溶于水的物質(以下，稱為“水可溶物”)的含量較少。具體而言，優(yōu)選氧化鋅粉體中的水可溶物的含量為0.08質量％以下，更優(yōu)選為0.05質量％以下。
通過將氧化鋅粉體中的水可溶物的含量設在上述范圍內，即通過盡可能設為較少，分散液中的源自氧化鋅粉體的水可溶物難以阻礙分散液的穩(wěn)定性。因此，即使以高濃度分散有氧化鋅，也能夠維持分散液的穩(wěn)定性。
本實施方式的氧化鋅粉體中的水可溶物的含量是指通過以下方法測定而得的值。另外，該測定方法是依據(jù)日本準藥物成分標準2006(jsqi：japanesestandardsofquasi-drugingredients)中記載的“67.水可溶物試驗法”的測定方法。
稱量氧化鋅粉體5g，向該氧化鋅粉體中加入純水70ml并煮沸5分鐘。接著，在冷卻氧化鋅粉體與純水的混合液之后，向該混合液中加入純水而使其成為100ml，進一步進行混合，之后進行過濾。接著，去除初濾液10ml而采集之后得到的續(xù)濾液40ml。將該已采集的濾液在水浴上蒸干，接著，在105℃下干燥1小時后測定干燥殘留物的質量。將該干燥殘留物的質量除以最初稱量的氧化鋅粉體的質量而得的值的百分比作為氧化鋅粉體中的水可溶物的含量。
作為本實施方式的氧化鋅粉體的優(yōu)選實施方式，可舉出后述的第1實施方式和第2實施方式。
(第1實施方式)
第1實施方式的氧化鋅粉體中的比表面積為8m2/g以上且65m2/g以下，優(yōu)選為15m2/g以上且60m2/g以下，更優(yōu)選為20m2/g以上且50m2/g以下，進一步優(yōu)選為25m2/g以上且45m2/g以下。
通過將氧化鋅粉體的比表面積調整在上述范圍內，能夠使氧化鋅粉體以高濃度分散于分散介質中。此外，能夠提高含有該氧化鋅粉體的分散液、涂料、化妝料等的透明性。
如果比表面積小于8m2/g，在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的透明性下降的趨勢，因此不優(yōu)選。另一方面，若比表面積超過65m2/g，則在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的粘度容易上升而很難得到均勻且流動性較高的分散液的趨勢，因此不優(yōu)選。
作為將氧化鋅粉體的比表面積調整在上述范圍內的方法，并沒有特別限定，例如可舉出將根據(jù)bet比表面積換算而得的平均一次粒徑(平均粒徑)調整為15nm以上且135nm以下的方法。通常，若一次粒徑變大，則比表面積減小，若一次粒徑減小，則比表面積變大。
并且，通過調整粒子形狀或在粒子上設置細孔，也能夠調整氧化鋅粉體的比表面積。
第1實施方式的氧化鋅粉體中的松比容為1ml/g以上且10ml/g以下，優(yōu)選為1.5ml/g以上且9.5ml/g以下，更優(yōu)選為3.0ml/g以上且8.0ml/g以下，進一步優(yōu)選為4.0ml/g以上且7.0ml/g以下。
通過將氧化鋅粉體的松比容設在上述范圍內，能夠使氧化鋅粉體以高濃度且均勻地分散于分散介質中。
如果松比容小于1ml/g，在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的透明性下降的趨勢，因此不優(yōu)選。另一方面，若松比容超過10ml/g，在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的粘度容易上升而很難得到均勻且流動性較高的分散液的趨勢，因此不優(yōu)選。
作為將氧化鋅粉體的松比容控制在上述范圍內的方法，并沒有特別限定。
例如，如專利文獻2中所記載，通過熱分解法制作氧化鋅粉體時，通過調整成為原料的草酸鋅、氫氧化鋅、碳酸鋅及堿性碳酸鋅等的松比容或調整熱分解溫度等，能夠將氧化鋅粉體的松比容控制在上述范圍內。
例如，如專利文獻4中所記載，通過氣相法制作氧化鋅粉體時，通過適當調整制作過程中的溫度，能夠將氧化鋅粉體的松比容控制在上述范圍內。
第1實施方式的氧化鋅粉體的平均粒徑能夠任意選擇。舉例來說，通常能夠優(yōu)選使用15nm～75nm，更優(yōu)選為20nm～55nm，進一步優(yōu)選為25nm～45nm。平均粒徑能夠利用bet比表面積值通過式(1)來計算。另外，該換算方法在第2實施方式中也相同。
平均粒徑＝6000/(bet比表面積×ρ)……(1)
(式中，ρ為氧化鋅粒子的密度，本說明書中設為ρ＝5.606g/cm3來進行了換算。)
第1實施方式的氧化鋅粉體的制造方法并沒有特別限定。制造方法中優(yōu)選包括上述氧化鋅粉體的比表面積的調整方法、氧化鋅粉體的導電率的調整方法、氧化鋅粉體的松比容的調整方法等，可舉出根據(jù)氧化鋅粉體的用途而適當實施這些調整方法的方法。
作為第1實施方式的氧化鋅粉體的制造方法的例子，例如可舉出將松比容為1.0ml/g～10.0ml/g的碳酸鋅在300℃～700℃、優(yōu)選400℃～600℃下進行熱分解和煅燒(粒子生長)的方法。
(第2實施方式)
本實施方式的氧化鋅粉體中的比表面積為1.5m2/g以上且小于8.0m2/g，優(yōu)選為2.0m2/g以上且7.5m2/g以下，更優(yōu)選為3.0m2/g以上且7.0m2/g以下。
通過將氧化鋅粉體的比表面積調整在上述范圍內，能夠使氧化鋅粉體以高濃度分散于分散介質中。此外，能夠維持含有該氧化鋅粉體的分散液、涂料、化妝料等的透明性。
比表面積在上述范圍內的氧化鋅粉體能夠與天然油同時使用，因此優(yōu)選。
在此，天然油是源自自然的油成分，只要能夠作為化妝料而使用，則并沒有特別限定。天然油可以源自植物，也可以源自動物。作為這種天然油，例如可舉出油酸、荷荷巴油、橄欖油、椰子油、葡萄籽油、蓖麻油、米糠油、馬油、貂油、角鯊烷等。
并且，比表面積在上述范圍內的氧化鋅粉體中臨界波長成為370nm以上，含有該氧化鋅粉體的化妝料能夠屏蔽長波長紫外線(uva)及短波長紫外線(uvb)這種寬范圍的紫外線，因此優(yōu)選。
如果比表面積小于1.5m2/g，在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的透明性顯著下降的趨勢，因此不優(yōu)選。另一方面，若比表面積為8.0m2/g以上，則在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的粘度容易上升而很難得到均勻且流動性較高的分散液的趨勢，因此不優(yōu)選。
作為將氧化鋅粉體的比表面積調整在上述范圍內的方法，并沒有特別限定，例如可舉出將根據(jù)bet比表面積換算而得的平均一次粒徑調整為優(yōu)選超過135nm且715nm以下、更優(yōu)選140nm以上且535nm以下、進一步優(yōu)選150nm以上且360nm以下的方法。
第2實施方式的氧化鋅粉體中的松比容為0.5ml/g以上且6ml/g以下，優(yōu)選為1ml/g以上且5ml/g以下，更優(yōu)選為2ml/g以上且4ml/g以下。
通過將氧化鋅粉體的松比容設在上述范圍內，能夠使氧化鋅粉體以高濃度且均勻地分散于分散介質中。
如果松比容小于0.5ml/g，在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的透明性下降的趨勢，因此不優(yōu)選。另一方面，若松比容超過6ml/g，則在以高濃度含有氧化鋅粉體的情況下具有分散液的粘度容易上升而很難得到均勻且流動性較高的分散液的趨勢，因此不優(yōu)選。
作為將第2實施方式的松比容控制在上述范圍內的方法，并沒有特別限定。例如能夠與上述第1實施方式相同地進行控制。
第2實施方式的氧化鋅粉體的一次粒徑的最大值優(yōu)選為900nm以下，更優(yōu)選為800nm以下，進一步優(yōu)選為600nm以下，最優(yōu)選為400nm以下。
當含有一次粒徑超過900nm的氧化鋅時，將使用該氧化鋅粉體制作而成的化妝料涂在皮膚上時會導致外觀變得發(fā)白，因此不優(yōu)選。
第2實施方式中的一次粒徑是指，使用掃描型電子顯微鏡(sem)選出150個氧化鋅的一次粒子、通過這些一次粒子的中心點的多個直徑中最大的直徑即長徑。
第2實施方式中的一次粒徑的最大值是指，通過上述方法測定出的150個一次粒徑中最大的值。
第2實施方式的氧化鋅粉體的制造方法并沒有特別限定，包括上述氧化鋅粉體的比表面積的調整方法、氧化鋅粉體的導電率的調整方法、氧化鋅粉體的松比容的調整方法等，可舉出根據(jù)氧化鋅粉體的用途而適當實施這些調整方法的方法。
作為第2實施方式的氧化鋅粉體的制造方法，例如可舉出將松比容為0.5ml/g～6ml/g的碳酸鋅在300℃～1000℃、優(yōu)選400℃～800℃下進行熱分解和煅燒(粒子生長)的方法。
[表面處理氧化鋅粉體]
本實施方式的氧化鋅粉體其表面的至少一部分可通過無機成分和有機成分中的至少一者進行表面處理。如此，將通過無機成分和有機成分中的至少一者進行了表面處理的氧化鋅粉體稱為表面處理氧化鋅粉體。
無機成分和有機成分根據(jù)氧化鋅粉體的用途而適當選擇。
當本實施方式的表面處理氧化鋅粉體使用于化妝料時，作為所使用的無機成分和有機成分，只要是通常用于化妝料中且為表面處理劑，則并沒有特別限定。
作為無機成分，例如可舉出選自二氧化硅及氧化鋁等中的至少1種。
作為有機成分，例如可舉出選自由硅酮化合物、有機聚硅氧烷、脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯及有機鈦酸酯化合物組成的組中的至少1種。
并且，作為無機成分或有機成分，可使用表面活性劑。
當通過這種無機成分和有機成分中的至少一者對氧化鋅粉體進行了表面處理時，能夠抑制氧化鋅的表面活性或提高氧化鋅對分散介質的分散性。
作為表面處理中使用的硅酮化合物，例如可舉出甲基氫聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅酮油；甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷等烷基硅烷；三氟甲基乙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷等氟烷基硅烷；聚甲基硅氧烷(methicone)、氫化聚二甲基硅氧烷(hydrogendimethicone)、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷、三乙氧基甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧乙基己基聚二甲基硅氧烷、(丙烯酸酯/十三醇丙烯酸酯/甲基丙烯酸三乙氧基甲硅烷基丙酯/聚二甲基硅氧烷甲基丙烯酸酯)共聚物、三乙氧基辛?；柰榈?。這些硅酮化合物可以僅單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。并且，作為硅酮化合物，也可以使用這些硅酮化合物的共聚物。
作為脂肪酸，例如可舉出棕櫚酸、異硬脂酸、硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、山崳酸、油酸、松香酸、12-羥基硬脂酸等。
作為脂肪酸皂，例如可舉出硬脂酸鋁、硬脂酸鈣、12-羥基硬脂酸鋁等。
作為脂肪酸酯，例如可舉出糊精脂肪酸酯、膽固醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、淀粉脂肪酸酯等。
作為有機鈦酸酯化合物，例如可舉出異丙基三異硬脂?；佀狨ァ惐谆；愑仓；佀狨?、異丙基三(十二烷基)苯磺?；佀狨?、新戊基(二烯丙基)氧基-三(二辛基)磷酸鈦酸酯、新戊基(二烯丙基)氧基-三新十二鈦酸酯等。
當本實施方式的表面處理氧化鋅粉體在紫外線屏蔽膜或阻氣性膜等工業(yè)用途中使用時，除了使用于化妝料中的無機成分、有機成分以外，還能夠適當選擇使用陰離子類分散劑、陽離子類分散劑、非離子類分散劑、硅烷偶聯(lián)劑、潤濕分散劑等分散劑等，即，使粒子分散時使用的通常的分散劑。
當進行了這種表面處理時，能夠抑制氧化鋅的表面活性或提高氧化鋅在分散介質中的分散性。
本實施方式的表面處理氧化鋅粉體的制造方法并沒有特別限定，根據(jù)用于表面處理的成分而通過公知的方法適當實施即可。
[分散液]
本實施方式的分散液含有本實施方式的氧化鋅粉體和分散介質，氧化鋅粉體的含量為50質量％以上且90質量％以下。
另外，本實施方式的分散液還包含粘度較高的糊狀的分散體。并且，本實施方式的分散液中，作為氧化鋅粉體而含有上述第1實施方式的氧化鋅粉體或第2實施方式的氧化鋅粉體。此外，本實施方式的分散液中，作為氧化鋅粉體而含有未進行表面處理的氧化鋅粉體及其表面的至少一部分通過無機成分和有機成分中的至少一者進行了表面處理的氧化鋅粉體(表面處理氧化鋅粉體)中的至少任意一者。
本實施方式的分散液中的氧化鋅粉體的含量為50質量％以上且90質量％以下，優(yōu)選為60質量％以上且80質量％以下，更優(yōu)選為64質量％以上且75質量％以下，進一步優(yōu)選為64質量％以上且70質量％以下。
通過分散液中的氧化鋅粉體的含量在上述范圍內，能夠以高濃度含有固體成分(氧化鋅粉體)并且得到均勻地分散有氧化鋅粉體的分散液。
另外，“均勻”是指，肉眼觀察分散液時不存在氧化鋅粉體的分離等且均勻地混合有氧化鋅粉體的狀態(tài)。
本實施方式的分散液的粘度優(yōu)選為5pa·s以上且300pa·s以下，更優(yōu)選為8pa·s以上且100pa·s以下，進一步優(yōu)選為10pa·s以上且80pa·s以下，最優(yōu)選為15pa·s以上且60pa·s以下。
通過分散液的粘度在上述范圍內，即使以高濃度含有固體成分(氧化鋅粉體)，也能夠得到處理容易的分散液。
另外，本實施方式的分散液的粘度的優(yōu)選范圍在作為氧化鋅粉體含有未進行表面處理的氧化鋅粉體的情況和含有表面處理氧化鋅粉體的情況下均相同。
分散介質根據(jù)分散液的用途而適當選擇。以下例示優(yōu)選的分散介質，但本實施方式中的分散介質并不限定于這些。
作為分散介質，例如可優(yōu)選使用水、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、辛醇、丙三醇等醇類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、γ-丁內酯等酯類；乙醚、乙二醇單甲醚(甲基溶纖劑)、乙二醇單乙醚(乙基溶纖劑)、乙二醇單丁醚(丁基溶纖劑)、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚等醚類。
這些分散介質可以僅單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
并且，作為其他分散介質，還可優(yōu)選使用丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮、乙酰丙酮、環(huán)己酮等酮類；苯、甲苯、二甲苯、乙基苯等芳香族烴；環(huán)己烷等環(huán)狀烴；二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙?；阴０?、n-甲基吡咯烷酮等胺類；二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等鏈狀聚硅氧烷類。
這些分散介質可以僅單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
并且，進一步作為其他分散介質，還可優(yōu)選使用八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、十二甲基環(huán)己烷硅氧烷等環(huán)狀聚硅氧烷類；氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等改性聚硅氧烷類。
這些分散介質可以僅單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
并且，作為與上述進一步不同的其他分散介質，可使用如液體石蠟、角鯊烷、異鏈烷烴、支鏈狀輕石蠟、凡士林、地蠟等烴油；肉豆蔻酸異丙酯、異辛酸十六烷基酯(cetylisooctanoate)、三辛酸甘油酯等酯油；十甲基環(huán)五硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅酮油；月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等高級脂肪酸；月桂醇、鯨蠟醇、硬脂醇、己基十二烷醇、異硬脂醇等高級醇這樣的疏水性分散介質。
這些分散介質可以僅單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
以上敘述的各種分散介質的例子中，可以根據(jù)需要僅單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
本實施方式的分散液中，在不損害其特性的范圍內，也可以含有通常使用的添加劑。作為添加劑，例如可舉出分散劑、穩(wěn)定劑、水溶性粘合劑、增稠劑、油溶性防腐劑、紫外線吸收劑、油溶性藥劑、油溶性色素類、油溶性蛋白質類、植物油、動物油等。
本實施方式的分散液中，含有上述第2實施方式的氧化鋅粉體的分散液的臨界波長(criticalwavelength)優(yōu)選為370nm以上。通過分散液的臨界波長為370nm以上，含有該分散液的化妝料的臨界波長成為370nm以上，能夠屏蔽長波長紫外線(uva)及短波長紫外線(uvb)這種寬范圍的紫外線。
另外，本實施方式的分散液的臨界波長的優(yōu)選范圍在作為氧化鋅粉體而含有未進行表面處理的氧化鋅粉體的情況和含有表面處理氧化鋅粉體的情況下均相同。
本實施方式的分散液的制造方法并沒有特別限定。例如可舉出將本實施方式的氧化鋅粉體和分散介質通過公知的分散裝置進行機械分散的方法。
分散裝置能夠根據(jù)需要進行選擇，例如可舉出攪拌機、自轉公轉式混合機、均相混合機、超聲波均化器、砂磨機、球磨機、輥磨機等。
本實施方式的分散液除了能夠用于化妝料以外，還能夠用于具有紫外線屏蔽功能或氣體透過抑制功能等的涂料等中。
[涂料]
本實施方式的涂料含有本實施方式的氧化鋅粉體、樹脂及分散介質，氧化鋅粉體的含量為10質量％以上且40質量％以下。
本實施方式的分散液中，作為氧化鋅粉體，含有上述第1實施方式的氧化鋅粉體或第2實施方式的氧化鋅粉體。
本實施方式的涂料中的氧化鋅粉體的含量為10質量％以上且40質量％以下，優(yōu)選為15質量％以上且35質量％以下，更優(yōu)選為20質量％以上且30質量％以下。
通過涂料中的氧化鋅粉體的含量在上述范圍內，能夠以高濃度含有固體成分(氧化鋅粉體)并且得到均勻地分散有氧化鋅粉體的涂料。
作為分散介質，只要是在工業(yè)用途中通常使用的分散介質，則并沒有特別限定，例如可舉出水、甲醇、乙醇、丙醇等醇類；乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲苯、甲乙酮、甲基異丁酮等有機溶劑。
這些分散介質可以僅單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
本實施方式的涂料中的分散介質的含量并沒有特別限定，可根據(jù)作為目標的涂料的特性而適當調整。
作為樹脂，只要是在工業(yè)用途中通常使用的樹脂，則并沒有特別限定，例如可舉出丙稀酸樹脂、環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、聚酯樹脂、硅酮樹脂等。
這些樹脂可以僅單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
本實施方式的涂料中的樹脂的含量并沒有特別限定，可根據(jù)作為目標的涂料的特性而適當調整。
本實施方式的涂料中，在不損害其特性的范圍內，可含有通常使用的添加劑。作為添加劑，例如可舉出聚合引發(fā)劑、分散劑、防腐劑等。
本實施方式的涂料的制造方法并沒有特別限定，例如可舉出將本實施方式的氧化鋅粉體、樹脂及分散介質通過公知的混合裝置進行機械混合的方法。
并且可舉出將上述的分散液及樹脂通過公知的混合裝置進行機械混合的方法。
作為混合裝置，例如可舉出攪拌機、自轉公轉式混合機、均相混合機、超聲波均化器等。
利用輥涂法、流涂法、噴涂法、絲網(wǎng)印刷法、刷涂法、浸漬法等通常的涂布方法，在根據(jù)需要選擇的基材上，例如在聚酯薄膜等塑料基材等上涂布本實施方式的涂料，由此能夠形成涂膜。這些涂膜能夠作為紫外線屏蔽膜或阻氣膜而有效地利用。
[化妝料]
本實施方式的一種實施方式的化妝料含有選自由本實施方式的氧化鋅粉體和本實施方式的分散液組成的組中的至少1種。
作為另一實施方式，含有基劑及分散于基劑且選自由本實施方式的氧化鋅粉體和本實施方式的分散液組成的組中的至少1種。
本實施方式的化妝料中，作為氧化鋅粉體，含有上述第1實施方式的氧化鋅粉體或第2實施方式的氧化鋅粉體。
例如通過將本實施方式的分散液像以往那樣調配到乳液、乳霜、粉底、口紅、腮紅、眼影等基劑中而得到本實施方式的化妝料。
并且，也可以將本實施方式的氧化鋅粉體調配到油相或水相中而制成o/w型或w/o型的乳液之后，與基劑進行調配。
以下，對防曬化妝料進行具體說明。
為了有效地屏蔽紫外線尤其是長波長紫外線(uva)，防曬化妝料中的氧化鋅粉體的含有率優(yōu)選為1質量％以上且30質量％以下，更優(yōu)選為3質量％以上且20質量％以下，進一步優(yōu)選為5質量％以上且15質量％以下。
防曬化妝料也可以根據(jù)需要而含有疏水性分散介質、除氧化鋅粉體以外的無機微?；驘o機顏料、親水性分散介質、油脂、表面活性劑、保濕劑、增稠劑、ph調節(jié)劑、營養(yǎng)劑、抗氧化劑、香料等。
作為疏水性分散介質，例如可舉出液體石蠟、角鯊烷、異鏈烷烴、支鏈狀輕石蠟、凡士林、地蠟等烴油；肉豆蔻酸異丙酯、異辛酸十六烷基酯、三辛酸甘油酯等酯油；十甲基環(huán)五硅氧烷、二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等硅酮油；月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等高級脂肪酸；月桂醇、鯨蠟醇、硬脂醇、己基十二烷醇、異硬脂醇等高級醇等。
作為除氧化鋅粉體以外的無機微粒或無機顏料，例如可舉出碳酸鈣、磷酸鈣(磷灰石)、碳酸鎂、硅酸鈣、硅酸鎂、硅酸鋁、高嶺土、滑石、氧化鈦、氧化鋁、氧化鐵黃、γ-氧化鐵、鈦酸鈷、鈷紫、氧化硅等。
防曬化妝料還可以含有至少1種有機類紫外線吸收劑。
作為有機類紫外線吸收劑，例如可舉出苯并三唑類紫外線吸收劑、苯甲酰甲烷類紫外線吸收劑、苯甲酸類紫外線吸收劑、鄰氨基苯甲酸類紫外線吸收劑、水楊酸類紫外線吸收劑、肉桂酸類紫外線吸收劑、硅酮類肉桂酸紫外線吸收劑、這些以外的有機類紫外線吸收劑等。
作為苯并三唑類紫外線吸收劑，例如可舉出2,2’-羥基-5-甲基苯基苯并三唑、2-(2’-羥基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-5’-甲基苯基苯并三唑等。
作為苯甲酰甲烷類紫外線吸收劑，例如可舉出二芐連氮(dibenzalazine)、二茴香?；淄?dianisoylmethane)、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷、1-(4’-異丙基苯基)-3-苯基丙烷-1,3-二酮、5-(3,3’-二甲基-2-亞降冰片烷基(norbornylidene))-3-戊烷-2-酮等。
作為苯甲酸類紫外線吸收劑，例如可舉出對氨基苯甲酸(paba)、paba單甘油酯、n,n-二丙氧基paba乙酯、n,n-二乙氧基paba乙酯、n,n-二甲基paba乙酯、n,n-二甲基paba丁酯、n,n-二甲基paba甲酯等。
作為鄰氨基苯甲酸類紫外線吸收劑，例如可舉出n-乙?；彴被郊姿岣呙硝?homomenthyl-n-acetylanthranilate)等。
作為水楊酸類紫外線吸收劑，例如可舉出水楊酸戊酯、水楊酸薄荷醇酯、水楊酸高薄荷醇酯、水楊酸辛酯、水楊酸苯酯、水楊酸芐酯、對-2-丙醇水楊酸苯酯等。
作為肉桂酸類紫外線吸收劑，例如可舉出甲氧基肉桂酸辛酯、二-對甲氧基肉桂酸-單-2-乙基己酸甘油酯、肉桂酸辛酯、4-異丙基肉桂酸乙酯、2,5-二異丙基肉桂酸甲酯、2,4-二異丙基肉桂酸乙酯、2,4-二異丙基肉桂酸甲酯、對甲氧基肉桂酸丙酯、對甲氧基肉桂酸異丙酯、對甲氧基肉桂酸異戊基酯、對甲氧基肉桂酸辛酯(對甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯)、對甲氧基肉桂酸-2-乙氧基乙酯、對甲氧基肉桂酸環(huán)己酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸乙酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸-2-乙基己酯、單-2-乙基己?；?二對甲氧基肉桂酸甘油酯等。
作為硅酮類肉桂酸紫外線吸收劑，例如可舉出[3-雙(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基-1-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-雙(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基-3-甲基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-雙(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基丙基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-雙(三甲基硅氧基)甲基甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基硅氧基)甲硅烷基丁基]-3,4,5-三甲氧基肉桂酸酯、[3-三(三甲基硅氧基)甲硅烷基-1-甲基丙基]-3,4-二甲氧基肉桂酸酯等。
作為除上述以外的有機類紫外線吸收劑，例如可舉出3-(4’-甲基亞芐基)-d,l-樟腦、3-亞芐基-d,l-樟腦、尿刊酸、尿刊酸乙酯、2-苯基-5-甲基苯并噁唑、5-(3,3’-二甲基-2-降冰片烯)-3-戊烷-2-酮、硅酮改性紫外線吸收劑、氟改性紫外線吸收劑等。
本實施方式的化妝料中，含有上述第2實施方式的氧化鋅粉體的化妝料的臨界波長(criticalwavelength)優(yōu)選為370nm以上。通過化妝料的臨界波長為370nm以上，能夠屏蔽長波長紫外線(uva)及短波長紫外線(uvb)這種寬范圍的紫外線。
如以上說明，根據(jù)本實施方式的氧化鋅粉體，由于將比表面積、導電率及松比容調整到規(guī)定范圍，因此，即使在將50質量％以上的該氧化鋅粉體分散于分散介質中，也能夠均勻地分散。而且，即使在分散介質中以高濃度含有氧化鋅粉體，由于均勻地分散，因此在與其他成分進行混合時，也能夠得到像以往那樣的高透明性的效果。
并且，在以高濃度分散有氧化鋅粉體的狀態(tài)下，能夠與其他成分進行混合，因此能夠提高含有其他成分的調配的自由度。
并且，當氧化鋅粉體中的水可溶物的含量為0.08質量％以下時，能夠得到固體成分濃度更高且均勻的優(yōu)異的分散液，因此優(yōu)選。
根據(jù)本實施方式的表面處理氧化鋅粉體，優(yōu)選本實施方式的氧化鋅粉體的表面的至少一部分通過無機成分和有機成分中的至少一者進行了表面處理。該情況下，能夠抑制氧化鋅的表面活性，并且，能夠提高在分散介質中的分散性。而且，即使以高濃度含有氧化鋅粉體，也會均勻地分散，因此與其他成分進行混合時，能夠得到像以往那樣的高透明性的效果。
并且，在以高濃度分散有表面處理氧化鋅粉體的狀態(tài)下，能夠與其他成分進行混合，因此能夠提高含有其他成分的調配的自由度。
并且，當表面處理氧化鋅粉體中的水可溶物的含量為0.08質量％以下時，能夠得到固體成分濃度更高且均勻的分散液。
根據(jù)本實施方式的分散液，由于是固體成分濃度較高且均勻的分散液，因此與其他成分進行混合時，能夠減少為了得到氧化鋅的所希望的效果而添加的分散介質的量。
并且，當分散液的粘度為5pa·s以上且300pa·s以下時，分散液的處理變得容易。
根據(jù)本實施方式的涂料，由于是固體成分濃度較高且均勻的分散液，因此與其他成分進行混合時，能夠減少為了得到氧化鋅的所希望的效果而添加的分散介質的量。
根據(jù)本實施方式的化妝料，由于能夠高濃度地調配氧化鋅粉體，因此調配其他成分的配方的自由度提高。并且，變得容易調配其他許多成分，因此能夠得到多功能的化妝料。
實施例
以下，通過實施例和比較例對本發(fā)明的優(yōu)選例進行進一步具體說明，但本發(fā)明并不限定于以下實施例。
[實施例1]
“含有氧化鋅的分散液的制作”
準備了氧化鋅粉體(a1)(比表面積35m2/g，導電率8μs/cm，松比容5.2ml/g，平均一次粒徑：31nm)。之后，將環(huán)五硅氧烷28.5質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxyethyldimethicone)6.5質量份及氧化鋅粉體(a1)65質量份，使用均相混合機，以4000rpm的攪拌轉速攪拌5分鐘而使其分散，從而制備了實施例1的分散液(b1)。
所得的分散液(b1)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。另外，平均一次粒徑是利用比表面積值(35m2/g)通過式(1)算出的值。
“含有表面處理氧化鋅的分散液的制作”
將氧化鋅粉體(a1)95質量份及甲基氫聚硅氧烷5質量份，在室溫(25℃)下使用亨舍爾混合機，以1000rpm的攪拌轉速混合了30分鐘。
接著，使溫度上升到150℃并且將攪拌轉速提高到2000rpm并攪拌3小時，從而得到實施例1的表面處理氧化鋅粉體(c1)。
將表面處理氧化鋅粉體(c1)70質量份、環(huán)五硅氧烷23質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷7質量份，使用均相混合機，以4000rpm的攪拌轉速攪拌5分鐘而使其分散，從而制備了使表面處理氧化鋅粉體(c1)分散而得的分散液(d1)。
所得的分散液(d1)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
“水包油型防曬霜”
將分散液(d1)24.5質量份、甲氧基肉桂酸乙基己酯20.4質量份、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲?；淄?.1質量份、角鯊烷20.4質量份、凡士林10.2質量份、硬脂醇6.1質量份、硬脂酸6.1質量份、單硬脂酸甘油酯6.1質量份及聚丙稀酸乙酯2.1質量份，在70℃下進行混合，從而制成油相成分。
將純化水84.2質量份、二丙二醇13.7質量份、乙二胺四乙酸二鈉0.1質量份及三乙醇胺2.0質量份進行混合，從而制成水相成分。
向該水相成分51質量份中加入上述油相成分49質量份，使用均相混合機進行混合后進行冷卻，從而得到實施例1的水包油型防曬霜(e1)。
[評價]
“氧化鋅粉體(a1)的水可溶物的評價”
稱量氧化鋅粉體(a1)5g，向該氧化鋅粉體(a1)中加入純水70ml并煮沸5分鐘。接著，在冷卻氧化鋅粉體(a1)與純水的混合液之后，向該混合液中加入純水而使其成為100ml，進一步混合后進行了過濾。接著，去除初濾液10ml而采集續(xù)濾液40ml，將該已采集的濾液在水浴上蒸干，接著，在105℃下干燥了1小時。接著，測定干燥殘留物的質量，并算出該干燥殘留物的質量除以最初稱量的氧化鋅粉體(a1)的質量而得的值的百分比而作為氧化鋅粉體(a1)中的水可溶物的含量。將結果示于表1。
“分散液(b1)和分散液(d1)的粘度的評價”
使用數(shù)字式粘度計(商品名：dv-i+viscometer，布魯克菲爾德(brookfield)公司制)，在25℃、20rpm的條件下測定了含有氧化鋅粉體的分散液(b1)和含有表面處理氧化鋅粉體(c1)的分散液(d1)的粘度。將結果示于表1。
“水包油型防曬霜(e1)的透明感的評價”
將水包油型防曬霜(e1)在石英玻璃板上以涂布量成為2mg/cm2的方式進行涂布，從而在石英玻璃板上形成涂膜，通過肉眼觀察此時的涂膜的透明感而進行了評價。評價基準如下。將結果示于表1。
◎：透明感非常高
○：透明感較高
△：透明感普通
×：透明感較低
“水包油型防曬霜(e1)的紫外線屏蔽性的評價”
將水包油型防曬霜(e1)在石英玻璃板上以涂布量成為2mg/cm2的方式進行涂布，并使其自然干燥15分鐘后在石英玻璃板上形成了涂膜。使用spf分析器uv-1000s(藍菲光學(labsphere)公司制)測定6個部位的該涂膜的紫外線區(qū)域中的分光透射率，從而算出spf值。將這些6個部位的spf值的平均值示于表1。
[實施例2]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a2)(比表面積35m2/g，導電率25μs/cm，松比容5.3ml/g，平均粒徑：31nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a2)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有實施例2的氧化鋅粉體(a2)的分散液(b2)、表面處理氧化鋅粉體(c2)、含有表面處理氧化鋅粉體(c2)的分散液(d2)及水包油型防曬霜(e2)。
所得的分散液(b2)及分散液(d2)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a2)、分散液(b2)、分散液(d2)及水包油型防曬霜(e2)進行了評價。將結果示于表1。
[實施例3]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a3)(比表面積35m2/g，導電率80μs/cm，松比容5.1ml/g，平均粒徑：31nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a3)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有實施例3的氧化鋅粉體(a3)的分散液(b3)、表面處理氧化鋅粉體(c3)、含有表面處理氧化鋅粉體(c3)的分散液(d3)及水包油型防曬霜(e3)。
所得的分散液(b3)及分散液(d3)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a3)、分散液(b3)、分散液(d3)及水包油型防曬霜(e3)進行了評價。將結果示于表1。
[實施例4]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a4)(比表面積35m2/g，導電率140μs/cm，松比容5.2ml/g，平均粒徑：31nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a4)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有實施例4的氧化鋅粉體(a4)的分散液(b4)、表面處理氧化鋅粉體(c4)、含有表面處理氧化鋅粉體(c4)的分散液(d4)及水包油型防曬霜(e4)。
所得的分散液(b4)及分散液(d4)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a4)、分散液(b4)、分散液(d4)及水包油型防曬霜(e4)進行了評價。將結果示于表1。
[實施例5]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a5)(比表面積10m2/g，導電率8μs/cm，松比容3.1ml/g，平均粒徑：107nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a5)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有實施例5的氧化鋅粉體(a5)的分散液(b5)、表面處理氧化鋅粉體(c5)、含有表面處理氧化鋅粉體(c5)的分散液(d5)及水包油型防曬霜(e5)。
所得的分散液(b5)及分散液(d5)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a5)、分散液(b5)、分散液(d5)及水包油型防曬霜(e5)進行了評價。將結果示于表1。
[實施例6]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a6)(比表面積60m2/g，導電率8μs/cm，松比容5.5ml/g，平均粒徑：18nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a6)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有實施例6的氧化鋅粉體(a6)的分散液(b6)、表面處理氧化鋅粉體(c6)、含有表面處理氧化鋅粉體(c6)的分散液(d6)及水包油型防曬霜(e6)。
所得的分散液(b6)及分散液(d6)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a6)、分散液(b6)、分散液(d6)及水包油型防曬霜(e6)進行了評價。將結果示于表1。
[實施例7]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a7)(比表面積35m2/g，導電率5μs/cm，松比容9.5ml/g，平均粒徑：31nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a7)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有實施例7的氧化鋅粉體(a7)的分散液(b7)、表面處理氧化鋅粉體(c7)、含有表面處理氧化鋅粉體(c7)的分散液(d7)及水包油型防曬霜(e7)。
所得的分散液(b7)及分散液(d7)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a7)、分散液(b7)、分散液(d7)及水包油型防曬霜(e7)進行了評價。將結果示于表1。
[實施例8]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a8)(比表面積35m2/g，導電率80μs/cm，松比容1.7ml/g，平均粒徑：31nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a8)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有實施例8的氧化鋅粉體(a8)的分散液(b8)、表面處理氧化鋅粉體(c8)、含有表面處理氧化鋅粉體(c8)的分散液(d8)及水包油型防曬霜(e8)。
所得的分散液(b8)及分散液(d8)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a8)、分散液(b8)、分散液(d8)及水包油型防曬霜(e8)進行了評價。將結果示于表1。
[比較例1]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a9)(比表面積35m2/g，導電率200μs/cm，松比容5.2ml/g，與實施例的氧化鋅粉體相比減少了清洗次數(shù)而制成，平均粒徑：31nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a9)以外，以與實施例1完全相同的方式，嘗試了制作含有比較例1的氧化鋅粉體(a9)的分散液(b9)，但氧化鋅粉體(a9)分離，未能得到均勻的分散液。
代替氧化鋅粉體(a1)使用了氧化鋅粉體(a9)，除此以外，以與實施例1相同的方式，得到比較例1的表面處理氧化鋅粉體(c9)。代替表面處理氧化鋅粉體(c1)，使用了表面處理氧化鋅粉體(c9)，除此以外，以與實施例1完全相同的方式，嘗試了制作含有表面處理氧化鋅粉體(c9)的分散液(d9)，但表面處理氧化鋅粉體(c9)分離，未能得到均勻的分散液(d9)。
因此，未能制作防曬霜(e9)。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a9)進行了評價。將結果示于表1。
[參考例1]
將環(huán)五硅氧烷55.5質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0質量份及氧化鋅粉體(a9)40質量份，使用均相混合機，以4000rpm的攪拌轉速攪拌5分鐘而使其分散，從而制備了固體成分濃度較低的分散液。
所得的固體成分濃度較低的分散液是沒有沉淀物且分散性良好的分散液。
[比較例2]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a10)(比表面積35m2/g，導電率5μs/cm，松比容12.1ml/g，使用松比容比實施例中使用的原料的松比容高的原料，平均粒徑：31nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a10)以外，以與實施例1完全相同的方式，嘗試了制作含有比較例2的氧化鋅粉體(a10)的分散液(b10)，但氧化鋅粉體(a10)分離，未能得到均勻的分散液。
代替氧化鋅粉體(a1)使用了氧化鋅粉體(a10)，除此以外，以與實施例1相同的方式，得到比較例2的表面處理氧化鋅粉體(c10)。代替表面處理氧化鋅粉體(c1)，使用了表面處理氧化鋅粉體(c10)，除此以外，以與實施例1完全相同的方式，嘗試了制作含有表面處理氧化鋅粉體(c10)的分散液(d10)，但表面處理氧化鋅粉體(c10)分離，未能得到均勻的分散液(d10)。
因此，未能制作防曬霜(e10)。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a10)進行了評價。將結果示于表1。
[參考例2]
另外，將環(huán)五硅氧烷55.5質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0質量份及氧化鋅粉體(a10)40質量份，使用均相混合機，以4000rpm的攪拌轉速攪拌5分鐘而使其分散，從而制備了固體成分濃度較低的分散液。
所得的固體成分濃度較低的分散液是沒有沉淀物且分散性良好的分散液。
[比較例3(比較參考例)]
代替氧化鋅粉體(a1)，準備了氧化鋅粉體(a11)(比表面積5m2/g、導電率8μs/cm，松比容2.1ml/g，與實施例的氧化鋅粉體相比平均一次粒徑大的氧化鋅粉體，平均粒徑：214nm)，除了使用該氧化鋅粉體(a11)以外，以與實施例1完全相同的方式，得到含有比較例3的氧化鋅粉體(a11)的分散液(b11)、表面處理氧化鋅粉體(c11)、含有表面處理氧化鋅粉體(c11)的分散液(d11)及水包油型防曬霜(e11)。
所得的分散液(b11)和分散液(d11)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例1相同的方式，對氧化鋅粉體(a11)、分散液(b11)、分散液(d11)及水包油型防曬霜(e11)進行了評價。將結果示于表1。
根據(jù)表1的結果確認到，如實施例1～8那樣，通過使用比表面積、導電率及松比容在規(guī)定范圍內的氧化鋅粉體，可得到透明性較高、固體成分濃度較高且均勻的分散液。
[實施例9]
“氧化鋅粉體的評價”
使用氧化鋅粉體(a12)(比表面積5.0m2/g，導電率5μs/cm，松比容2.0ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：214nm)進行了以下評價。
(油酸混合試驗)
將油酸20質量份與異丙醇80質量份進行混合，從而制備了20質量％油酸異丙醇溶液。向該20質量％油酸異丙醇溶液50質量份中加入氧化鋅粉體(a12)10質量份，將它們進行攪拌之后靜置48小時，從而制備了含有氧化鋅和油酸的異丙醇懸浮液。
肉眼觀察自制備完成起經(jīng)過48小時后的懸浮液的流動性，并以如下3個階段對觀察結果進行了評價。
○：低粘度的液態(tài)
△：凝膠狀
×：固化
將結果示于表2。
(氧化鋅粉體的一次粒徑)
使用掃描型電子顯微鏡(sem)拍攝了氧化鋅粉體。
接著，選出150個氧化鋅的一次粒子，將通過這些微粒的中心點的多個直徑中的最大直徑設為一次粒徑。
將結果示于表2。
“含有氧化鋅的分散液的制作”
將環(huán)五硅氧烷28.5質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷6.5質量份及氧化鋅粉體(a12)75質量份，使用均相混合機，以5000rpm的攪拌轉速攪拌10分鐘而使其分散，從而制備了實施例9的分散液(b12)。
所得的分散液(b12)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
“含有表面處理氧化鋅的分散液的制作”
將氧化鋅粉體(a12)98質量份及甲基氫聚硅氧烷2質量份，在室溫(25℃)下使用亨舍爾混合機，以1000rpm的攪拌轉速混合了30分鐘。
接著，使溫度上升到150℃并且將攪拌轉速提高到2000rpm而攪拌3小時，從而得到實施例9的表面處理氧化鋅粉體(c12)。
將表面處理氧化鋅粉體(c12)78質量份、環(huán)五硅氧烷14.2質量份及peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷7.8質量份，使用均相混合機，以5000rpm的攪拌轉速攪拌10分鐘而使其分散，從而制備了將表面處理氧化鋅粉體(c12)分散而得的分散液(d12)。
所得的分散液(d12)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
“水包油型防曬霜”
將分散液(d12)21.3質量份、甲氧基肉桂酸乙基己酯20.4質量份、4-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷4.1質量份、角鯊烷20.4質量份、凡士林10.2質量份、硬脂醇6.1質量份、硬脂酸6.1質量份、單硬脂酸甘油酯6.1質量份及聚丙稀酸乙酯2.1質量份，在70℃下進行混合，從而制成油相成分。
將純化水87.2質量份、二丙二醇13.7質量份、乙二胺四乙酸二鈉0.1質量份及三乙醇胺2.0質量份進行混合，從而制成水相成分。
向該水相成分51質量份中加入上述油相成分49質量份，在使用均相混合機進行混合之后進行冷卻，從而得到實施例9的水包油型防曬霜(e12)。
[評價]
“分散液(b12)和分散液(d12)的粘度的評價”
使用數(shù)字式粘度計(商品名：dv-i+viscometer，布魯克菲爾德(brookfield)公司制)，在25℃、20rpm的條件下測定了含有氧化鋅粉體(a12)的分散液(b12)和含有表面處理氧化鋅粉體(c12)的分散液(d12)的粘度。將結果示于表3。
“分散液(b12)的criticalwavelength(臨界波長)的評價”
以氧化鋅濃度成為5質量％的方式，使用環(huán)五硅氧烷對分散液(b12)進行了稀釋。
接著，以厚度成為12μm的方式，在石英玻璃板上涂布已稀釋的分散液(b12)，使其自然干燥15分鐘，從而在石英玻璃板上形成涂膜。
使用spf分析器uv-1000s(藍菲光學公司制)測定6個部位的該涂膜的紫外線區(qū)域中的分光透射率，從而算出分散液(b12)的臨界波長。將這些6個部位的臨界波長值的平均值示于表3。
“水包油型防曬霜(e12)的紫外線屏蔽性的評價”
將水包油型防曬霜(e12)在石英玻璃板上，以涂布量成為2mg/cm2的方式進行涂布，使其自然干燥15分鐘，從而在石英玻璃板上形成涂膜。使用spf分析器uv-1000s(藍菲光學公司制)測定6個部位的該涂膜的紫外線區(qū)域中的分光透射率，從而算出spf值和臨界波長。將這些6個部位的spf值和臨界波長的平均值示于表3。
“水包油型防曬霜(e12)的透明感的評價”
將水包油型防曬霜(e12)在石英玻璃板上，以涂布量成為2mg/cm2的方式進行涂布，使其自然干燥15分鐘，從而在石英玻璃板上形成涂膜。通過肉眼觀察該涂膜的透明感而進行了評價。評價基準如下。將結果示于表3。
◎：透明感非常高
○：透明感較高
△：透明感普通
×：透明感較低
[實施例10]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a13)(比表面積5.0m2/g，導電率25μs/cm，松比容1.9ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：214nm)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有實施例10的氧化鋅粉體(a13)的分散液(b13)、表面處理氧化鋅粉體(c13)、含有表面處理氧化鋅粉體(c13)的分散液(d13)及水包油型防曬霜(e13)。
所得的分散液(b13)及分散液(d13)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a13)、分散液(b13)、分散液(d13)及水包油型防曬霜(e13)進行了評價。
將實施例10的評價結果示于表2和表3。
[實施例11]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a14)(比表面積5.0m2/g，導電率80μs/cm，松比容2.0ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：214nm)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有實施例11的氧化鋅粉體(a14)的分散液(b14)、表面處理氧化鋅粉體(c14)、含有表面處理氧化鋅粉體(c14)的分散液(d14)及水包油型防曬霜(e14)。
所得的分散液(b14)和分散液(d14)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a14)、分散液(b14)、分散液(d14)及水包油型防曬霜(e14)進行了評價。
將實施例11的評價結果示于表2和表3。
[實施例12]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a15)(比表面積5.0m2/g，導電率140μs/cm，松比容2.1ml/g，水可溶物小于0.08質量％，平均一次粒徑：214nm)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有實施例12的氧化鋅粉體(a15)的分散液(b15)、表面處理氧化鋅粉體(c15)、含有表面處理氧化鋅粉體(c15)的分散液(d15)及水包油型防曬霜(e15)。
所得的分散液(b15)和分散液(d15)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a15)、分散液(b15)、分散液(d15)及水包油型防曬霜(e15)進行了評價。
將實施例12的評價結果示于表2和表3。
[實施例13]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a16)(比表面積2.0m2/g，導電率5μs/cm，松比容1.1ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：535nm)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有實施例13的氧化鋅粉體(a16)的分散液(b16)、表面處理氧化鋅粉體(c16)、含有表面處理氧化鋅粉體(c16)的分散液(d16)及水包油型防曬霜(e16)。
所得的分散液(b16)和分散液(d16)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a16)、分散液(b16)、分散液(d16)及水包油型防曬霜(e16)進行了評價。
將實施例13的評價結果示于表2和表3。
[實施例14]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a17)(比表面積7.9m2/g，導電率5μs/cm，松比容4.2ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：135nm)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有實施例14的氧化鋅粉體(a17)的分散液(b17)、表面處理氧化鋅粉體(c17)、含有表面處理氧化鋅粉體(c17)的分散液(d17)及水包油型防曬霜(e17)。
所得的分散液(b17)和分散液(d17)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a17)、分散液(b17)、分散液(d17)及水包油型防曬霜(e17)進行了評價。
將實施例14的評價結果示于表2和表3。
[實施例15]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a18)(比表面積2.0m2/g，導電率5μs/cm，松比容0.5ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：535nm)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有實施例15的氧化鋅粉體(a18)的分散液(b18)、表面處理氧化鋅粉體(c18)、含有表面處理氧化鋅粉體(c18)的分散液(d18)及水包油型防曬霜(e18)。
所得的分散液(b18)和分散液(d18)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a18)、分散液(b18)、分散液(d18)及水包油型防曬霜(e18)進行了評價。
將實施例15的評價結果示于表2和表3。
[實施例16]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a19)(比表面積7.9m2/g，導電率5μs/cm，松比容6.0ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：135nm)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有實施例16的氧化鋅粉體(a19)的分散液(b19)、表面處理氧化鋅粉體(c19)、含有表面處理氧化鋅粉體(c19)的分散液(d19)及水包油型防曬霜(e19)。
所得的分散液(b19)和分散液(d19)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a19)、分散液(b19)、分散液(d19)及水包油型防曬霜(e19)進行了評價。
將實施例16的評價結果示于表2和表3。
[比較例4]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a20)(比表面積5.0m2/g，導電率200μs/cm，松比容2.0ml/g，水可溶物小于0.10質量％，平均一次粒徑：214nm，與實施例的氧化鋅粉體相比減少了清洗次數(shù)而制成)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，嘗試了制作含有比較例4的氧化鋅粉體(a20)的分散液(b20)，但氧化鋅粉體(a20)分離，未能得到均勻的分散液。
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a20)，除此以外，以與實施例9相同的方式，得到比較例4的表面處理氧化鋅粉體(c20)。代替表面處理氧化鋅粉體(c20)，使用了表面處理氧化鋅粉體(c20)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，嘗試了制作含有表面處理氧化鋅粉體(c20)的分散液(d20)，但表面處理氧化鋅粉體(c20)分離，未能得到均勻的分散液(d20)。
因此，未能制作防曬霜(e20)。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a20)進行了評價。
將比較例4的評價結果示于表4和表5。
[參考例3]
另外，將環(huán)五硅氧烷55.5質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0質量份及氧化鋅粉體(a20)40質量份，使用均相混合機，以5000rpm的攪拌轉速攪拌10分鐘而使其分散，從而制備了固體成分濃度較低的分散液(b20-2)。
所得的固體成分濃度較低的分散液(b20-2)是沒有沉淀物且分散性良好的分散液。
使用分散液(b20-2)，以與實施例9相同的方式測定了臨界波長。
將參考例3的評價結果示于表4和表5。
[比較例5]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a21)(比表面積1.0m2/g，導電率5μs/cm，松比容0.7ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：1070nm，與實施例的氧化鋅粉體相比平均一次粒徑大的氧化鋅粉體)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，得到含有比較例5的氧化鋅粉體(a21)的分散液(b21)、表面處理氧化鋅粉體(c21)、含有表面處理氧化鋅粉體(c21)的分散液(d21)及水包油型防曬霜(e21)。
所得的分散液(b21)和分散液(d21)是沒有沉淀物且分散性良好的糊狀分散液。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a21)、分散液(b21)、分散液(d21)及水包油型防曬霜(e21)進行了評價。
與實施例的防曬霜相比，水包油型防曬霜(e21)的spf低，涂在皮膚時的透明感也差，外觀發(fā)白。
將比較例5的評價結果示于表4和表5。
[比較例6]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a22)(比表面積15.0m2/g，導電率5μs/cm，松比容4.5ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：71nm，與實施例的氧化鋅粉體相比平均一次粒徑小的氧化鋅粉體)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，向油酸異丙醇溶液中加入氧化鋅粉體(a22)的結果，未能混合氧化鋅粉體(a22)。因此，對于氧化鋅粉體(a22)，未進行其他評價。
將比較例6的評價結果示于表4和表5。
[參考例4]
另外，將環(huán)五硅氧烷55.5質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0質量份及氧化鋅粉體(a22)40質量份，使用均相混合機，以5000rpm的攪拌轉速攪拌10分鐘而使其分散，從而制備了固體成分濃度較低的分散液(b22-2)。
所得的固體成分濃度較低的分散液(b22-2)是沒有沉淀物且分散性良好的分散液。
使用分散液(b22-2)，以與實施例9相同的方式測定了臨界波長。
將參考例4的評價結果示于表4和表5。
[比較例7]
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a23)(比表面積7.9m2/g，導電率5μs/cm，松比容8.0ml/g，水可溶物小于0.05質量％，平均一次粒徑：135nm，與實施例的氧化鋅粉體相比松比容大的氧化鋅粉體)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，嘗試了制作含有比較例7的氧化鋅粉體(a23)的分散液(b23)，但與實施例9相比分散液的粘度高而攪拌變得不充分，導致氧化鋅粉體(a23)分離，未能得到均勻的分散液。
代替氧化鋅粉體(a12)，使用了氧化鋅粉體(a23)，除此以外，以與實施例9相同的方式，得到比較例7的表面處理氧化鋅粉體(c23)。代替表面處理氧化鋅粉體(c12)，使用了表面處理氧化鋅粉體(c23)，除此以外，以與實施例9完全相同的方式，嘗試了制作含有表面處理氧化鋅粉體(c23)的分散液(d23)，但與實施例9相比分散液的粘度高而攪拌變得不充分，導致表面處理氧化鋅粉體(c23)分離，未能得到均勻的分散液。
因此，未能制作防曬霜(e23)。
以與實施例9相同的方式，對氧化鋅粉體(a23)進行了評價。
將比較例7的評價結果示于表4和表5。
[參考例5]
另外，將環(huán)五硅氧烷55.5質量份、peg-9聚二甲基硅氧基乙基聚二甲基硅氧烷4.0質量份及氧化鋅粉體(a23)40質量份，使用均相混合機，以5000rpm的攪拌轉速攪拌10分鐘而使其分散，從而制備了固體成分濃度較低的分散液(b23-2)。
所得的固體成分濃度較低的分散液(b23-2)是沒有沉淀物且分散性良好的分散液。
使用分散液(b23-2)，以與實施例1相同的方式測定了臨界波長。
將參考例5的評價結果示于表4和表5。
根據(jù)表2和表3的結果確認到，如實施例9～實施例16那樣，通過使用比表面積、導電率及松比容在規(guī)定范圍內的氧化鋅粉體，可得到透明性較高、固體成分濃度較高且均勻的分散液，此外，含有該分散液的防曬霜的紫外線屏蔽性優(yōu)異。
另一方面，根據(jù)表4和表5的結果確認到，如比較例4～比較例7那樣，若使用比表面積、導電率及松比容不在規(guī)定范圍內的氧化鋅粉體，則無法得到均勻的分散液。
產(chǎn)業(yè)上的可利用性
本發(fā)明提供能夠以固體成分濃度較高的狀態(tài)分散于分散介質中的氧化鋅粉體、含有氧化鋅粉體的分散液、涂料及化妝料。
本發(fā)明的氧化鋅粉體分散于分散介質中而制成分散液時，透明性較高、固體成分濃度較高且均勻。因此，本發(fā)明的氧化鋅粉體能夠提高適用于分散液、涂料及水系化妝料時的調配設計的自由度，其產(chǎn)業(yè)價值較大。