本發(fā)明涉及一種氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
：當兩種物體相互摩擦時，一種物體中的電子因受原子核的束縛較弱，跑到另一個物體上去，使得到電子的物體由于其中的負電荷多于正電荷，因而顯出帶負電；失去電子的物體由于其中的正電荷多于負電荷，因而顯出帶正電，這就是摩擦起電現(xiàn)象。由此物體所帶的電稱為“靜電”，當其積聚到一定程度時就會發(fā)生靜電放電現(xiàn)象。在當今日益發(fā)展的電子工業(yè)時代，各種微電子、光電子原件的應(yīng)用非常廣泛，而靜電放電能夠破壞電子原件、改變半導(dǎo)體元器件的電性能、破壞電子系統(tǒng)，造成整個設(shè)備故障或失靈；與此同時，靜電電荷釋放時產(chǎn)生靜電火花，極易引燃易燃易爆材料，造成極大危險和經(jīng)濟損失。陶瓷材料具有良好的耐磨性、耐腐蝕、耐高溫、剛性好等優(yōu)點，是理想的防靜電材料。目前披露的防靜電陶瓷材料制作方法，大都是通過在陶瓷基體中加入第二相，即導(dǎo)電相的方法，使陶瓷材料的電阻率降低為105到109Ω·cm，從而達到靜電耗散的目的。由于目前的防靜電陶瓷材料采用的是陶瓷基體+導(dǎo)電相粉體物理混合的方法制備，因此需要加入較多的導(dǎo)電相(一般的比例是20％～40％質(zhì)量分數(shù))才能達到所需要的電阻率，這無疑大大增加了陶瓷基體的雜質(zhì)含量，降低了陶瓷體本身的力學(xué)性能。技術(shù)實現(xiàn)要素：基于此，有必要，提供一種防靜電性能優(yōu)良、力學(xué)性能高的氧化鋯復(fù)合陶瓷及其制備方法。一種氧化鋯復(fù)合陶瓷，其特征在于，按照質(zhì)量百分比計，包括：65％～80％的氧化鋯基體、10％～30％的導(dǎo)電材料及2％～11％的納米增強材料，其中所述導(dǎo)電材料選自有色金屬氧化物、白色金屬氧化物、具有鈦礦結(jié)構(gòu)的化合物及具有尖晶石結(jié)構(gòu)的化合物中的至少一種，所述有色氧化物選自CuO、Cu2O、V2O5、NiO、MnO、MnO2、CoO、Co2O3、Co3O4、Fe2O3、FeO、Fe3O4及Cr2O3中的至少一種，所述白色氧化物選自ZnO、SnO2、TiO2中的至少一種，所述具有鈦礦結(jié)構(gòu)的化合物選自CaTiO3、BaTiO3、LaCrO3、LaSr0.1Cr0.9O3、SrTiO3、LaFeO3的至少一種，所述具有尖晶石結(jié)構(gòu)的化合物的結(jié)構(gòu)式為AB2O4，其中，A選自Mg、Fe、Zn及Mn中的至少一種，所述B選自Al、Cr及Fe中的至少一種。在其中一個實施例中，所述氧化鋯基體以質(zhì)量百分含量計包括2％～10％的穩(wěn)定劑及90％～98％的氧化鋯，所述穩(wěn)定劑選自氧化釔、氧化鎂、氧化鈣及氧化鈰中的至少一種。在其中一個實施例中，所述納米增強材料選自納米氧化鋯及納米氧化鋁中的至少一種。上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：根據(jù)氧化鋯復(fù)合陶瓷中氧化鋯基體的及導(dǎo)電材料的量提供氧氯化鋯溶液及所述導(dǎo)電材料對應(yīng)的金屬離子溶液，合并后得到母液；提供分散劑溶液，將所述分散劑溶液加熱至60℃～65℃，其中所述分散劑溶液中的分散劑與氧化鋯基體中氧化鋯的質(zhì)量比0.5:99.5～1:99。將濃度為2mol/L～3mol/L的氨水及所述母液同時加入所述分散劑溶液中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60℃～65℃，反應(yīng)的pH值為8-10，反應(yīng)結(jié)束后陳化2小時～5小時，過濾后干燥得到前驅(qū)體；將所述前驅(qū)體在800℃～1100℃下燒結(jié)1小時～5小時得到塊狀材料；將所述塊狀材料與納米增強材料球磨24小時～48小時得到氧化鋯復(fù)合陶瓷粉體；將所述氧化鋯復(fù)合陶瓷粉體造粒后制成生坯；及將所述生坯緩慢升溫至1280℃～1520℃進行燒結(jié)得到所述氧化鋯復(fù)合陶瓷。在其中一個實施例中，所述將所述生坯緩慢升溫至1280℃～1520℃進行燒結(jié)的步驟中，以0.5～3℃/min的升溫速率升溫至700℃，之后再以4～5℃/min的升溫速率升溫至1280℃～1520℃。在其中一個實施例中，根據(jù)氧化鋯復(fù)合陶瓷中氧化鋯基體及導(dǎo)電材料的量提供氧氯化鋯溶液及所述導(dǎo)電材料對應(yīng)的金屬離子溶液的步驟中，所述氧氯化鋯溶液的濃度為80～85g/L，根據(jù)所述氧化鋯復(fù)合陶瓷中導(dǎo)電材料的量換算為金屬氧化物的量，將金屬氧化物分別用硝酸溶解配制成濃度為0.4mol/L～0.6mol/L的金屬離子溶液。在其中一個實施例中，所述過濾后干燥得到前驅(qū)體的步驟中，過濾后得到的沉淀物采用去離子水沖洗后，將沖洗后的沉淀物在10～40Pa下冷凍干燥2小時～5小時得到所述前驅(qū)體。在其中一個實施例中，所述分散劑溶液中的分散劑選自SD-05、D3005、D900及聚丙烯酸銨中的至少一種，所述分散劑溶液的濃度為10g/L～30g/L。在其中一個實施例中，所述將所述氧化鋯復(fù)合陶瓷粉體造粒后制成生坯的步驟中，將所述氧化鋯復(fù)合陶瓷粉體進行噴霧造粒，得到粒度為0.7μm～1μm、比表面積為8～11m2/g的粉體。在其中一個實施例中，所述將所述前驅(qū)體在800℃～1100℃下燒結(jié)1小時～5小時得到塊狀材料的步驟中，以1～3℃/min的升溫速率升溫到800℃～1100℃。上述氧化鋯復(fù)合陶瓷，加入的導(dǎo)電材料具有導(dǎo)體或者半導(dǎo)體的性質(zhì)，加入到氧化鋯基體中以后，能顯著的降低氧化鋯基體本身的電阻率，同時，加入的導(dǎo)電材料在高溫燒結(jié)時，不會氧化分解，從而避免在氧化鋯復(fù)合陶瓷內(nèi)部產(chǎn)生孔洞，提高了氧化鋯基體的防靜電性能和致密性；納米增強材料能吸收部分斷裂能，從而起到補強和增韌的雙重效果；上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法，采用共沉淀法，采用氨水作為沉淀劑，反應(yīng)生成均勻的沉淀，之后再進行燒結(jié)，相較于傳統(tǒng)的物理混合方法，使得導(dǎo)電材料在氧化鋯基體中的分布更加均勻，甚至可以進入氧化鋯晶格中，形成連續(xù)、導(dǎo)通的導(dǎo)電回路，從而可以減少導(dǎo)電材料的用量，同時也提高了氧化鋯復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能，由于導(dǎo)電材料在氧化鋯基體中均勻分布，因此整個氧化鋯復(fù)合陶瓷的局部電阻率相同，可以避免靜電在氧化鋯復(fù)合陶瓷的表面形成不安全的快速放電。具體實施方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面對本發(fā)明的具體實施方式做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。一種氧化鋯復(fù)合陶瓷，按照質(zhì)量百分比計，包括：65％～80％的氧化鋯基體、10％～30％的導(dǎo)電材料及2％～11％的納米增強材料。其中，導(dǎo)電材料選自有色金屬氧化物、白色金屬氧化物、具有鈦礦結(jié)構(gòu)的化合物及具有尖晶石結(jié)構(gòu)的化合物中的至少一種。有色氧化物選自CuO、Cu2O、V2O5、NiO、MnO、MnO2、CoO、Co2O3、Co3O4、Fe2O3、FeO、Fe3O4及Cr2O3中的至少一種。白色氧化物選自ZnO、SnO2、TiO2中的至少一種。具有鈦礦結(jié)構(gòu)的化合物選自CaTiO3、BaTiO3、LaCrO3、LaSr0.1Cr0.9O3、SrTiO3、LaFeO3的至少一種。具有尖晶石結(jié)構(gòu)的化合物的結(jié)構(gòu)式為AB2O4，其中，A選自Mg、Fe、Zn及Mn中的至少一種，B選自Al、Cr及Fe中的至少一種。具有尖晶石結(jié)構(gòu)的化合物可以為：MgAl2O4、FeAl2O4、ZnCr2O4、或MnFe2O4。優(yōu)選的，氧化鋯基體以質(zhì)量百分含量計包括2％～10％的穩(wěn)定劑及90％～98％的氧化鋯，所述穩(wěn)定劑選自氧化釔、氧化鎂、氧化鈣及氧化鈰中的至少一種。加入穩(wěn)定劑可以提高氧化鋯的韌性。優(yōu)選的，納米增強材料選自納米氧化鋯及納米氧化鋁中的至少一種。上述氧化鋯復(fù)合陶瓷，加入的導(dǎo)電材料具有導(dǎo)體或者半導(dǎo)體的性質(zhì)，加入到氧化鋯基體中以后，能顯著的降低氧化鋯基體本身的電阻率；同時，加入的導(dǎo)電材料在高溫燒結(jié)時，不會氧化分解，從而避免在氧化鋯復(fù)合陶瓷內(nèi)部產(chǎn)生孔洞，提高了氧化鋯基體的防靜電性能和致密性；加入的導(dǎo)電材料燒結(jié)后，在氧化鋯基體中形成導(dǎo)電或半導(dǎo)電的離散型晶粒相，從而可以使氧化鋯復(fù)合陶瓷的電阻率下降到105-109Ω·cm左右；加入納米增強材料，利用熱膨脹和彈性模量的失配使得斷裂應(yīng)力增加，同時吸收部分斷裂能，從而具備補強和增韌的雙重效果，在彌散強化材料中存在裂紋擴展的釘扎和偏轉(zhuǎn)、彎曲效應(yīng)，也能起到增韌作用，它不受溫度的影響，因此可作為一種有效的高溫增韌機制。上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法，包括以下步驟：步驟S110、根據(jù)氧化鋯復(fù)合陶瓷中氧化鋯基體的及導(dǎo)電材料的量提供氧氯化鋯溶液及導(dǎo)電材料對應(yīng)的金屬離子溶液，合并后得到母液。優(yōu)選的，氧氯化鋯溶液的濃度為80～85g/L。如果導(dǎo)電材料為有色金屬氧化物、白色金屬氧化物，就稱取對應(yīng)量的金屬氧化物，用硝酸溶解配置成濃度為0.4mol/L～0.6mol/L的金屬離子溶液。如果導(dǎo)電材料為具有鈦礦結(jié)構(gòu)的化合物及具有尖晶石結(jié)構(gòu)的化合物，就將導(dǎo)電材料的量換算為對應(yīng)的金屬氧化物的量，然后稱取對應(yīng)的金屬氧化物，分別用硝酸溶解配制成濃度為0.4mol/L～0.6mol/L的金屬離子溶液。例如，導(dǎo)電材料為1mol的LaCrO3，則加入0.5mol的Cr2O3和0.5mol的La2O3，然后分別配成0.4～0.6mol/L的硝酸鹽溶液。優(yōu)選的，氧化鋯基體中還含有穩(wěn)定劑，氧化鋯基體以質(zhì)量百分含量計包括2％～10％的穩(wěn)定劑及90％～98％的氧化鋯，穩(wěn)定劑選自氧化釔、氧化鎂、氧化鈣及氧化鈰中的至少一種，則母液中還含有穩(wěn)定劑對應(yīng)的金屬離子。進一步的，該步驟中，稱取對應(yīng)量的穩(wěn)定劑，采用硝酸溶解后，配置成濃度為0.4mol/L～0.6mol/L的金屬離子溶液，加入母液中。步驟S120、提供分散劑溶液，將所述分散劑溶液加熱至60℃～65℃，其中分散劑溶液中的分散劑與氧化鋯基體中氧化鋯的質(zhì)量比為0.5:99.5～1:99。優(yōu)選的，分散劑溶液的濃度為10g/L-30g/L。優(yōu)選的，分散劑溶液中的分散劑選自SD-05、D3005、D900及聚丙烯酸銨中的至少一種。優(yōu)選的，將分散劑溶液加熱至60℃～65℃的步驟中，升溫速率為1～2℃/min。步驟S130、將濃度為2mol/L～3mol/L的氨水及母液同時加入分散劑溶液中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60℃～65℃，反應(yīng)的pH值為8-10，反應(yīng)結(jié)束后陳化2小時～5小時，過濾后干燥得到前驅(qū)體。優(yōu)選的，在向分散劑溶液中加入氨水及母液時，采用滴加的方式加入，控制兩種液體的流量以保持pH值為8-10。優(yōu)選的，將濃度為2mol/L～3mol/L的氨水及母液同時加入分散劑溶液中反應(yīng)時，不斷攪拌，生成氫氧化物沉淀。優(yōu)選的，過濾后得到的沉淀物采用去離子水沖洗后，將沖洗后的沉淀物在10～40Pa下冷凍干燥2小時～5小時得到前驅(qū)體。進一步的，采用去離子水沖洗5次。優(yōu)選的，濃度為2mol/L～3mol/L的氨水使用前用質(zhì)量分數(shù)為25％的氨水和去離子水配置而成。步驟S140、將前驅(qū)體在800℃～1100℃下燒結(jié)1小時～5小時得到塊狀材料。優(yōu)選的，以1～3℃/min的升溫速率升溫到800℃～1100℃。優(yōu)選的，燒結(jié)在空氣電阻爐中進行。步驟S150、將塊狀材料與納米增強材料球磨24小時～48小時得到氧化鋯復(fù)合陶瓷粉體。優(yōu)選的，納米增強材料選自納米氧化鋯及納米氧化鋁中的至少一種。優(yōu)選的，采用氧化鋯球作為球磨介質(zhì)，塊狀材料與納米增強材料的總量、氧化鋯球及水的質(zhì)量比為1：1～3：0.5～1。步驟S160、將氧化鋯復(fù)合陶瓷粉體造粒后制成生坯。優(yōu)選的，將所述氧化鋯復(fù)合陶瓷粉體進行噴霧造粒，得到粒度為0.7μm～1μm、比表面積為8～11m2/g的粉體。優(yōu)選的，采用干壓成型、等靜壓成型、注射成型、擠出成型或凝膠成型的方法制成生坯。步驟S170、將生坯緩慢升溫至1280℃～1520℃進行燒結(jié)得到氧化鋯復(fù)合陶瓷。優(yōu)選的，以0.5～3℃/min的升溫速率升溫至700℃，之后再以4～5℃/min的升溫速率升溫至1280℃～1520℃。該步驟中，低溫段升溫緩慢，防止坯體出現(xiàn)開裂、鼓泡、氣孔等缺陷。優(yōu)選的，在1280℃～1520℃燒結(jié)2小時～5小時。步驟S180、將所述氧化鋯復(fù)合陶瓷進行機械加工、拋光。上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法，采用共沉淀法，采用氨水作為沉淀劑，反應(yīng)生成均勻的沉淀，之后再進行燒結(jié)，相較于傳統(tǒng)的物理混合方法，使得導(dǎo)電材料在氧化鋯基體中的分布更加均勻，甚至可以進入氧化鋯晶格中，形成連續(xù)、導(dǎo)通的導(dǎo)電回路，從而可以減少導(dǎo)電材料的用量，同時也提高了氧化鋯復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能，由于導(dǎo)電材料在氧化鋯基體中均勻分布，因此整個氧化鋯復(fù)合陶瓷的局部電阻率相同，可以避免靜電在氧化鋯復(fù)合陶瓷的表面形成不安全的快速放電。以下，結(jié)合具體實施例進行詳細說明。實施例1一種氧化鋯復(fù)合陶瓷包含以下質(zhì)量分數(shù)的組分：氧化鋯76％氧化釔4％三氧化二鐵1％氧化鎳7％三氧化二鉻2％納米氧化鋁10％上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法包括以下步驟：步驟一：根據(jù)表中的氧化鋯的質(zhì)量比例，按摩爾比換算為氧氯化鋯的質(zhì)量比，配成80g/L的水溶液；之后按質(zhì)量比稱取Y2O3和三氧化二鐵、氧化鎳、三氧化二鉻，然后用硝酸溶解，分別配成0.4mol/L的硝酸鹽溶液。最后將稱好的各物質(zhì)溶液加入到反應(yīng)釜，攪拌均勻形成母液。步驟二：利用共沉淀法進行反應(yīng)、沉淀。向反應(yīng)釜中加入去總粉體質(zhì)量3倍的去離子水和總粉體質(zhì)量0.5％的分散劑，分散劑為SD-05，以1℃/分的速度緩慢升溫至65℃。選擇質(zhì)量分數(shù)25％的濃氨水作為沉淀劑，在濃氨水中加入去離子水配成3mol/L的沉淀劑溶液。將步驟一所配溶液和氨水同步加入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度為60℃，注意調(diào)節(jié)兩種溶液的流量，使保持pH值為10，同時不斷攪拌，生成氫氧化物沉淀，直至母液加完。待反應(yīng)完畢后，將沉淀物陳化3小時，然后過濾，用去離子水沖洗沉淀物5次。然后將沖洗后的沉淀物放入冷凍干燥機，調(diào)節(jié)干燥壓力為20Pa，冷凍干燥干燥3小時，從而得到無硬團聚的防靜電氧化鋯前驅(qū)體。步驟三：將步驟2得到的前驅(qū)體采用空氣電阻爐以1℃/分的速度升溫到950℃，并保溫2小時，得到防靜電氧化鋯塊狀粉體。步驟四：將步驟3得到的塊狀粉體和按質(zhì)量比稱好的納米氧化鋁粉一起加入球磨機，進行濕磨混合，磨球采用氧化鋯材質(zhì)磨球，料球水的比例為1：2：0.5，球磨時間30小時。步驟五：將球磨好的粉體進行噴霧造粒，得到粒度為0.8μm，比表9m2/g的防靜電氧化鋯陶瓷粉體。步驟六：將制備好的氧化鋯防靜電陶瓷粉體放入干壓模具，壓制成長50mm，寬10mm、高8mm的長條。步驟七：將成型好的生坯放入空氣爐中進行燒結(jié)。升溫速率為700攝氏度以前為1℃/分；700℃以后4℃/分，直至升到最高燒結(jié)溫度。最高燒結(jié)溫度1400℃，并保溫2.5小時。步驟八：根據(jù)需要對燒結(jié)好的氧化鋯防靜電陶瓷進行機械加工，得到長36mm、寬4mm，高3mm的長條，然后拋光，得到尺寸、形狀、表面質(zhì)量合格的防靜電陶瓷成品。實施例2一種防靜電氧化鋯陶瓷包含以下質(zhì)量分數(shù)的組分：氧化鋯70％氧化釔5％LaSr0.1Cr0.9O320％納米氧化鋯5％上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法包括以下步驟：步驟一：根據(jù)表中的氧化鋯的質(zhì)量比例，按摩爾比換算為氧氯化鋯的質(zhì)量比，配成82g/L的水溶液；將LaSr0.1Cr0.9O3按質(zhì)量比折算為摩爾比，再換算成前驅(qū)氧化物氧化鑭、氧化鍶、氧化鉻的質(zhì)量比，然后把幾種氧化物和氧化釔分別用硝酸溶解，分別配成0.5mol/L的硝酸鹽溶液。最后將稱好的各物質(zhì)溶液加入到反應(yīng)釜，攪拌均勻形成母液。步驟二：利用共沉淀法進行反應(yīng)、沉淀。向反應(yīng)釜中加入去總粉體質(zhì)量4倍的去離子水和總粉體質(zhì)量0.6％的分散劑，分散劑為D3005，以2℃/分的速度緩慢升溫至62℃。選擇質(zhì)量分數(shù)25％的濃氨水作為沉淀劑，在濃氨水中加入去離子水配成2mol/L的沉淀劑溶液。將步驟一所配溶液和氨水同步加入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度為62℃，注意調(diào)節(jié)兩種溶液的流量，使保持pH值為9，同時不斷攪拌，生成氫氧化物沉淀，直至母液加完。待反應(yīng)完畢后，將沉淀物陳化4小時，然后過濾，用去離子水沖洗沉淀物5次。然后將沖洗后的沉淀物放入冷凍干燥機，調(diào)節(jié)干燥壓力為25Pa，冷凍干燥干燥2小時，從而得到無硬團聚的防靜電氧化鋯前驅(qū)體。步驟三：將步驟2得到的前驅(qū)體采用空氣電阻爐以2℃/分的速度升溫到1000℃，并保溫3小時，得到防靜電氧化鋯塊狀粉體。步驟四：將步驟3得到的塊狀粉體和按質(zhì)量比稱好的納米氧化鋯粉一起加入球磨機，進行濕磨混合，磨球采用氧化鋯材質(zhì)磨球，料球水的比例為1：2.5：0.6，球磨時間24小時。步驟五：將球磨好的粉體進行噴霧造粒，得到粒度為1μm，比表8m2/g的防靜電氧化鋯陶瓷粉體。步驟六：將制備好的氧化鋯防靜電陶瓷粉體放入等靜壓模具，壓制后加工成長50mm，寬10mm、高8mm的長條。步驟七：將成型好的生坯放入空氣爐中進行燒結(jié)。升溫速率為700攝氏度以前為2℃/分；700℃以后5℃/分，直至升到最高燒結(jié)溫度。最高燒結(jié)溫度1360℃，并保溫2小時。步驟八：根據(jù)需要對燒結(jié)好的氧化鋯防靜電陶瓷進行機械加工，得到長36mm、寬4mm，高3mm的長條，然后拋光，得到尺寸、形狀、表面質(zhì)量合格的防靜電陶瓷成品。實施例3一種防靜電氧化鋯陶瓷包含以下質(zhì)量分數(shù)的組分：氧化鋯65％氧化釔3％氧化鈦30％納米氧化鋁2％上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法包括以下步驟：步驟一：根據(jù)表中的氧化鋯的質(zhì)量比例，按摩爾比換算為氧氯化鋯的質(zhì)量比，配成81g/L的水溶液；按質(zhì)量比稱取Y2O3、氧化鈦，然后用硝酸溶解，分別配成0.6mol/L的硝酸鹽溶液。最后將稱好的各物質(zhì)溶液加入到反應(yīng)釜，攪拌均勻形成母液。步驟二：利用共沉淀法進行反應(yīng)、沉淀。向反應(yīng)釜中加入去總粉體質(zhì)量6倍的去離子水和總粉體質(zhì)量0.8％的分散劑，分散劑為D900，以1℃/分的速度緩慢升溫至63℃。選擇質(zhì)量分數(shù)25％的濃氨水作為沉淀劑，在濃氨水中加入去離子水配成3mol/L的沉淀劑溶液。將步驟一所配溶液和氨水同步加入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度為63℃，注意調(diào)節(jié)兩種溶液的流量，使保持pH值為8，同時不斷攪拌，生成氫氧化物沉淀，直至母液加完。待反應(yīng)完畢后，將沉淀物陳化3小時，然后過濾，用去離子水沖洗沉淀物5次。然后將沖洗后的沉淀物放入冷凍干燥機，調(diào)節(jié)干燥壓力為30Pa，冷凍干燥干燥5小時，從而得到無硬團聚的防靜電氧化鋯前驅(qū)體。步驟三：將步驟2得到的前驅(qū)體采用空氣電阻爐以1℃/分的速度升溫到1050℃，并保溫2.5小時，得到防靜電氧化鋯塊狀粉體。步驟四：將步驟3得到的塊狀粉體和按質(zhì)量比稱好的納米氧化鋁粉一起加入球磨機，進行濕磨混合，磨球采用氧化鋯材質(zhì)磨球，料球水的比例為1：2：0.6，球磨時間36小時。步驟五：將球磨好的粉體進行噴霧造粒，得到粒度為0.9μm，比表9.5m2/g的防靜電氧化鋯陶瓷粉體。步驟六：將制備好的氧化鋯防靜電陶瓷粉體和粘結(jié)劑按80：20的質(zhì)量比混煉。粘結(jié)劑中石蠟占60％、聚乙烯占20％、聚丙烯占20％(均為質(zhì)量分數(shù))混煉后注射成型，得到長50mm，寬10mm、高8mm的長條注射生坯。步驟七：將成型好的生坯放入空氣爐中進行燒結(jié)。升溫速率為700攝氏度以前為0.5℃/分；700℃以后4℃/分，直至升到最高燒結(jié)溫度。最高燒結(jié)溫度1320℃，并保溫3小時。步驟八：根據(jù)需要對燒結(jié)好的氧化鋯防靜電陶瓷進行機械加工得到長36mm、寬4mm，高3mm的長條，然后拋光，得到尺寸、形狀、表面質(zhì)量合格的防靜電陶瓷成品。實施例4一種防靜電氧化鋯陶瓷包含以下質(zhì)量分數(shù)的組分：氧化鋯70％氧化釔4％氧化鋅10％氧化錫10％納米氧化鋁6％上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法包括以下步驟：步驟一：根據(jù)表中的氧化鋯的質(zhì)量比例，按摩爾比換算為氧氯化鋯的質(zhì)量比，配成85g/L的水溶液；之后按質(zhì)量比稱取Y2O3、氧化鋅和氧化錫，然后用硝酸溶解，分別配成0.5mol/L的硝酸鹽溶液。最后將稱好的各物質(zhì)溶液加入到反應(yīng)釜，攪拌均勻形成母液。步驟二：利用共沉淀法進行反應(yīng)、沉淀。向反應(yīng)釜中加入去總粉體質(zhì)量5倍的去離子水和總粉體質(zhì)量1％的分散劑，分散劑為聚丙烯酸銨，以1℃/分的速度緩慢升溫至64℃。選擇質(zhì)量分數(shù)25％的濃氨水作為沉淀劑，在濃氨水中加入去離子水配成3mol/L的沉淀劑溶液。將步驟一所配溶液和氨水同步加入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度為64℃，注意調(diào)節(jié)兩種溶液的流量，使保持pH值為9，同時不斷攪拌，生成氫氧化物沉淀，直至母液加完。待反應(yīng)完畢后，將沉淀物陳化4小時，然后過濾，用去離子水沖洗沉淀物5次。然后將沖洗后的沉淀物放入冷凍干燥機，調(diào)節(jié)干燥壓力為40Pa，冷凍干燥干燥5小時，從而得到無硬團聚的防靜電氧化鋯前驅(qū)體。步驟三：將步驟2得到的前驅(qū)體采用空氣電阻爐以3℃/分的速度升溫到1000℃，并保溫2小時，得到防靜電氧化鋯塊狀粉體。步驟四：將步驟3得到的塊狀粉體和按質(zhì)量比稱好的納米氧化鋁粉一起加入球磨機，進行濕磨混合，磨球采用氧化鋯材質(zhì)磨球，料球水的比例為1：3：0.5，球磨時間48小時。步驟五：將球磨好的粉體進行噴霧造粒，得到粒度為0.7μm，比表11m2/g的防靜電氧化鋯陶瓷粉體。步驟六：將制備好的氧化鋯防靜電陶瓷粉體和占粉體質(zhì)量5％的粘結(jié)劑PVA、0.8％的增塑劑DOP、0.5％的分散劑PMMA等混合均勻，擠出長50mm，寬10mm、高8mm的長條。步驟七：將成型好的生坯放入空氣爐中進行燒結(jié)。升溫速率為700攝氏度以前為1.5℃/分；700℃以后5℃/分，直至升到最高燒結(jié)溫度。最高燒結(jié)溫度1380℃，并保溫2小時。步驟八：根據(jù)需要對燒結(jié)好的氧化鋯防靜電陶瓷加工成長36mm、寬4mm，高3mm的長條、拋光，得到尺寸、形狀、表面質(zhì)量合格的防靜電陶瓷成品。實施例5一種防靜電氧化鋯陶瓷包含以下質(zhì)量分數(shù)的組分：氧化鋯70％氧化釔3％MgAl2O425％納米氧化鋁2％上述氧化鋯復(fù)合陶瓷的制備方法包括以下步驟：步驟一：根據(jù)表中的氧化鋯的質(zhì)量比例，按摩爾比換算為氧氯化鋯的質(zhì)量比，配成82g/L的水溶液；將MgAl2O4按質(zhì)量比折算為摩爾比，再換算成前驅(qū)氧化物氧化鎂、氧化鋁的質(zhì)量比，然后把兩種氧化物和氧化釔分別用硝酸溶解，分別配成0.5mol/L的硝酸鹽溶液最后將稱好的各物質(zhì)溶液加入到反應(yīng)釜，攪拌均勻形成母液。步驟二：利用共沉淀法進行反應(yīng)、沉淀。向反應(yīng)釜中加入去總粉體質(zhì)量3倍的去離子水和總粉體質(zhì)量0.6％的分散劑，分散劑為SD-05，以1℃/分的速度緩慢升溫至62℃。選擇質(zhì)量分數(shù)25％的濃氨水作為沉淀劑，在濃氨水中加入去離子水配成3mol/L的沉淀劑溶液。將步驟一所配溶液和氨水同步加入反應(yīng)釜，控制反應(yīng)溫度為62℃，注意調(diào)節(jié)兩種溶液的流量，使保持pH值為9，同時不斷攪拌，生成氫氧化物沉淀，直至母液加完。待反應(yīng)完畢后，將沉淀物陳化3小時，然后過濾，用去離子水沖洗沉淀物5次。然后將沖洗后的沉淀物放入冷凍干燥機，調(diào)節(jié)干燥壓力為20Pa，冷凍干燥干燥3小時，從而得到無硬團聚的防靜電氧化鋯前驅(qū)體。步驟三：將步驟2得到的前驅(qū)體采用空氣電阻爐以1℃/分的速度升溫到1000℃，并保溫2小時，得到防靜電氧化鋯塊狀粉體。步驟四：將步驟3得到的塊狀粉體和按質(zhì)量比稱好的納米氧化鋁粉一起加入球磨機，進行濕磨混合，磨球采用氧化鋯材質(zhì)磨球，料球水的比例為1：2：0.5，球磨時間30小時。步驟五：將球磨好的粉體進行噴霧造粒，得到粒度為0.8μm，比表10m2/g的防靜電氧化鋯陶瓷粉體。步驟六：將制備好的氧化鋯防靜電陶瓷粉體和占粉體質(zhì)量20％的石蠟一起加熱攪勻后，進行熱壓注成型，制得50mm，寬10mm、高8mm的長條。步驟七：先將成型好的生坯埋入裝有剛玉粉的坩堝中脫蠟，然后放入空氣爐中進行燒結(jié)。升溫速率為700攝氏度以前為1℃/分；700℃以后4℃/分，直至升到最高燒結(jié)溫度。最高燒結(jié)溫度1380℃，并保溫2小時。步驟八：根據(jù)需要對燒結(jié)好的氧化鋯防靜電陶瓷進行機械加工，得到長36mm、寬4mm，高3mm的長條，然后拋光，得到尺寸、形狀、表面質(zhì)量合格的防靜電陶瓷成品。對比例：氧化釔部分穩(wěn)定氧化鋯60％三氧化二鐵10％氧化鎳18％三氧化二鉻12％步驟一：按表中質(zhì)量比分別稱量氧化釔部分穩(wěn)定氧化鋯、三氧化二鐵、氧化鎳、三氧化二鉻，然后加入到球磨機中，進行物理混合。其中，料：球：水＝1:2:0.6，球磨時間30小時。步驟二：稱取粉體總質(zhì)量1％的PVA，然后配成10％的PVA溶液，加入到球磨好的漿料中，攪拌均勻。步驟三：將加好PVA的漿料轉(zhuǎn)移到帶攪拌槳的貯料罐中，然后進行噴霧造粒，得到圓球形粉末。步驟四：將得到的球形粉末放入干壓模具內(nèi)，成型為長50mm，寬10mm、高8mm的長條。步驟五：把成型好的生坯放入空氣爐中進行燒結(jié)，升溫速度2℃/分，直至最高燒結(jié)溫度1400℃，然后保溫2小時。步驟六：對燒結(jié)好的毛坯進行加工，得到長36mm、寬4mm，高3mm的長條。對實施例1-5及對比例制備的產(chǎn)品進行密度、電阻率、抗彎強度及硬度測試，測試結(jié)果如表1所示。其中，電阻率測試采用體積電阻測試儀，測試溫度：25℃，測試濕度：50％。密度測試采用精密密度天平，測試溫度：25℃?？箯潖姸炔捎每箯潖姸葴y試儀，測試方法為三點抗彎強度測試法。硬度測試采用維氏硬度儀。表1從表1可以看出，實施例1-5制備的產(chǎn)品的電阻率遠低于對比例，實施例1-5制備的產(chǎn)品的密度、抗彎強度及硬度均高于對比例。以上所述實施例的各技術(shù)特征可以進行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當認為是本說明書記載的范圍。以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。當前第1頁1 2 3