本發(fā)明涉及固態(tài)照明材料領(lǐng)域，具體涉及一種LED用YAG透明熒光陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
發(fā)光二極管(LED)由于其發(fā)光效率高、壽命長、能耗低、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)而成為現(xiàn)在照明領(lǐng)域的熱點(diǎn)，被稱為第四代照明光源，廣泛應(yīng)用于液晶顯示器、背光源、汽車頭燈和一般照明等領(lǐng)域。
傳統(tǒng)的白光LED封裝方式是將Ce:YAG熒光粉與環(huán)氧樹脂或硅膠均勻混合，Ce3+被藍(lán)光激發(fā)后通過自發(fā)輻射的方式發(fā)射出黃光，黃光與藍(lán)光結(jié)合從而產(chǎn)生白光。然而由于熒光粉導(dǎo)熱性能較差，器件會因工作時間過長而導(dǎo)致樹脂或硅膠老化加快，縮短器件使用壽命，導(dǎo)致光衰和色溫偏移，降低發(fā)光效率。
為了克服這些缺點(diǎn)，我們用熱導(dǎo)率高、熱穩(wěn)定性好的Ce：YAG透明陶瓷替代熒光粉和硅膠或樹脂的混合物可以更好地實(shí)現(xiàn)大功率照明，同時熒光陶瓷還可以簡化封裝工藝、降低色容差，可較好的滿足LED的發(fā)展對熒光材料的要求。
制備透明熒光陶瓷傳統(tǒng)工藝一般都需要經(jīng)過預(yù)燒、真空燒結(jié)、壓片、排膠等，這些對設(shè)備要求高、工藝復(fù)雜、成本高，相比之下，本發(fā)明采用高溫固相反應(yīng)一步法制得熒光陶瓷，工藝簡單、成本低、效率高，同時在原料中加入金屬粒子，提高了透明熒光陶瓷的反射和散射能力，使得后續(xù)制備的LED器件出光均勻。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
基于解決上述問題，本發(fā)明提供了一種LED用YAG透明熒光陶瓷及其制備方法。
本發(fā)明將陶瓷原料、熒光粉原料按比例混合采用高溫固相反應(yīng)一步法制得YAG熒光透明陶瓷，包括以下步驟：
①將陶瓷原料粉體、熒光粉原料按比例稱量；加入到球磨罐中，進(jìn)行均勻混合；
②將混合料進(jìn)行壓片處理得到坯體；
③將坯體放入到模具中，用冷等靜壓機(jī)壓平得到素坯；
④將素坯在高溫電阻爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)；
⑤將所得樣品進(jìn)行退火處理，得到熒光透明陶瓷；
在步驟①中加入少量的金屬粒子，以提高熒光透明陶瓷的反射和散射性能；金屬粒子的粒徑介于20nm-200nm之間時，可以更好的反射和散射效果，金屬粒子優(yōu)選金或銀。
在步驟①中加入少量的紫外光吸收劑或抗氧化劑，以提高透明熒光陶瓷的抗老化性能；
所述陶瓷原料粉體為SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5、Bi2O3、SnO、ZnO、ZrO2、Li2O、K2O、Na2O一種或幾種；
所述熒光粉原料第一組分為Y2O3、CeO2、Gd2O3、Pr2O3、Sm2O3、Tb2O3一種或幾種，第二組分為Al2O3、Ga2O3、Lu2O3至少一種；
所述燒結(jié)助劑為Al2O3；
所述陶瓷原料粉體、熒光粉原料質(zhì)量配比分別為：70-95wt％、5-20wt％；
所述燒結(jié)助劑的加入量為熒光粉原料質(zhì)量的1-4％；
所述的壓片條件：壓力50-200MPa，保壓時間1-10min；
所述的模具材料為橡膠、塑料；
所述的冷等靜壓機(jī)壓力為100-400MPa，保壓時間為1-10min；
所述的高溫?zé)Y(jié)條件：以1-5℃/min升溫到1400-1700℃，保溫2-10小時；
所述的退火處理?xiàng)l件：以1-5℃/min升溫到1200-1600℃，保溫2-10小時。
本發(fā)明采用高溫固相反應(yīng)一步法制得透明熒光陶瓷，工藝簡單、成本低、效率高，并且在原料中加入金屬粒子，提高了透明熒光陶瓷的反射和散射能力，使得后續(xù)制備的LED器件出光均勻。
附圖說明
圖1是經(jīng)過拋光后Ce：YAG透明陶瓷薄片(300um)的直線透過率曲線，在大于500nm波長處透過率為70％。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容。
本發(fā)明采用簡單的一次燒結(jié)工藝制備LED用YAG透明熒光陶瓷。更具體地作為示例，本發(fā)明可以包括以下步驟：
(1)將高純的陶瓷原料粉體、熒光粉原料按比例稱量；加入到球磨罐中，進(jìn)行均勻混合。其中陶瓷原料粉體為SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5、Bi2O3、SnO、ZnO、ZrO2、Li2O、K2O、Na2O一種或幾種；所述熒光粉原料第一組分為Y2O3、CeO2、Gd2O3、Pr2O3、Sm2O3、Tb2O3一種或幾種，第二組分為Al2O3、Lu2O3、Ga2O3至少一種；所述燒結(jié)助劑為Al2O3；所述陶瓷原料粉體、熒光粉原料質(zhì)量配比分別為：70-95wt％、5-20wt％；在所述陶瓷原料和熒光粉原料的混合原料中加入少量的金屬粒子和紫外線吸收劑，所述燒結(jié)助劑的加入量為熒光粉原料質(zhì)量的1-4％；
(2)將混合料進(jìn)行壓片處理得到坯體，壓力為50-200MPa，保壓時間1-10min；
(3)所得坯體放入到模具中，用冷等靜壓機(jī)壓平得到素坯，其中模具材料為橡膠、塑料；冷等靜壓機(jī)壓力為100-400MPa，保壓時間為1-10min；
(4)在高溫電阻爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，其中高溫?zé)Y(jié)條件為：以1-5℃/min升溫到1400-1700℃，保溫2-10小時；
(5)將所得樣品進(jìn)行退火處理，得到熒光透明陶瓷，其中退火處理?xiàng)l件以1-5℃/min升溫到1200-1600℃，保溫2-10小時；
(6)經(jīng)過切割拋光獲得高質(zhì)量的熒光透明陶瓷；
實(shí)施例1
分別稱取SiO232g、Bi2O324g、B2O316g、ZnO 8g、Y2O34g、Al2O33.74g、Ga2O32.6g、CeO20.2g、少量金屬粒子及抗氧化劑加入到球磨罐中以400r/min轉(zhuǎn)速球磨10小時得到混合物，然后將混合物以100MPa壓力干壓5min得到坯體，然后將坯體放入橡膠模具中在壓力為200MPa冷等靜壓機(jī)中保壓10min得到素坯，再將素坯在高溫電阻爐中以2℃/min升溫到1600℃，保溫3小時，接著以4℃/min升溫到1300℃進(jìn)行退火處理，保溫3小時，隨爐冷卻，最后將陶瓷薄片進(jìn)行切割拋光處理，制得厚度600um致密度高、均勻性好的透明熒光陶瓷。
實(shí)施例2
分別稱取SiO232g、Bi2O324g、B2O316g、ZnO 8g、Y2O34g、Al2O33.74g、Ga2O32.6g、CeO20.2g、少量金屬粒子及紫外線吸收劑加入到球磨罐中以400r/min轉(zhuǎn)速球磨10小時得到混合物，然后將混合物以150MPa壓力干壓5min得到坯體，然后將坯體放入塑料模具中在壓力為300MPa冷等靜壓機(jī)中保壓10min得到素坯，再將素坯在高溫電阻爐以2℃/min升溫到1700℃，保溫3小時，接著以5℃/min升溫到1400℃進(jìn)行退火處理，保溫3小時，隨爐冷卻，最后將陶瓷薄片進(jìn)行切割拋光處理，制得厚度300um致密度高、均勻性好的透明熒光陶瓷。圖1是經(jīng)過拋光后Ce：YAG透明熒光陶瓷薄片(300um)的直線透過率曲線，在大于500nm波長處透過率為70％。
實(shí)施例3
分別稱取SiO228g、P2O523g、B2O315g、ZnO 6g、Y2O35.4g、Gd2O31.1g、Al2O35.58g、Ga2O33.2g、CeO20.3g、少量金屬粒子和紫外線吸收劑加入到球磨罐中以400r/min轉(zhuǎn)速球磨10小時得到混合物，然后將混合物以100MPa壓力干壓10min得到坯體，然后將坯體放入橡膠模具中在壓力為150MPa冷等靜壓機(jī)中保壓10min得到素坯，再將素坯在高溫電阻爐以2℃/min升溫到1600℃，保溫3小時，接著以3℃/min升溫到1400℃進(jìn)行退火處理，保溫3小時，隨爐冷卻，最后將陶瓷薄片切割拋光處理，制得厚度800um致密度高、均勻性好的透明熒光陶瓷。
實(shí)施例4
分別稱取SiO236g、Li2O 10g、K2O 13g、Na2O 9g、Y2O33g、Lu2O30.06g、Al2O32.38g、Ga2O32g、CeO20.1g、少量金屬粒子和紫外線吸收劑加入到球磨罐中以400r/min轉(zhuǎn)速球磨10小時得到混合物，然后將混合物以150MPa壓力干壓5min得到坯體，然后將坯體放入塑料模具中在壓力為250MPa冷等靜壓機(jī)中保壓10min得到素坯，再將素坯在高溫電阻爐以2℃/min升溫到1700℃，保溫4小時，接著以4℃/min升溫到1200℃進(jìn)行退火處理，保溫4小時，隨爐冷卻，最后將陶瓷薄片進(jìn)行切割拋光處理，制得厚度500um致密度高、均勻性好的透明熒光陶瓷。
實(shí)施例5
分別稱取SiO230g、P2O525g、B2O315g、ZrO 28g、Y2O34.5g、Tb2O31.8g、Al2O34.3g、Ga2O32.8g、CeO20.35g、少量金屬粒子和紫外線吸收劑加入到球磨罐中以400r/min轉(zhuǎn)速球磨10小時得到混合物，然后將混合物以150MPa壓力干壓10min得到坯體，然后將坯體放入橡膠模具中在壓力為150MPa冷等靜壓機(jī)中保壓10min得到素坯，再將素坯在高溫電阻爐以3℃/min升溫到1600℃，保溫3小時，接著以3℃/min升溫到1400℃進(jìn)行退火處理，保溫3小時，隨爐冷卻，最后將陶瓷薄片切割拋光處理，制得厚度700um致密度高、均勻性好的透明熒光陶瓷。