焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，向焙燒法釩溶液中加入凈化劑，凈化劑聚合鋁、氯化鎂或氯化鈣，或聚合鋁以及氯化鎂或氯化鈣，將加入凈化劑的焙燒法釩溶液攪拌均勻后，靜置沉淀、過濾，向?yàn)V液中加入銨鹽進(jìn)行沉釩，最后進(jìn)行偏銨煅燒脫氨制取純度達(dá)到99.5%以上的五氧化二釩。本發(fā)明采用聚合鋁作為凈化劑，它能使幾個(gè)分子的膠狀物聚合成數(shù)萬(wàn)個(gè)，甚至十幾萬(wàn)個(gè)分子的大顆粒。這種大顆粒的分子聚合物在釩溶液中就容易沉降下來(lái)，與溶液分離開。本發(fā)明的聚合鋁耗量小，絮凝過程簡(jiǎn)單，絮凝能力強(qiáng)，絮凝速度快，污染小，成本低。
【專利說(shuō)明】焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)在制取高純五氧化二釩的方法，都是用偏釩酸銨或多釩酸銨經(jīng)過溶解和一系列凈化過程制取高純五氧化二釩。這種方法的生產(chǎn)成本高，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。用釩石煤礦加添加劑焙燒、低酸浸出、用強(qiáng)堿性陰離子樹脂交換、解吸，18水硫酸鋁凈化解吸液，解吸液凈化后加銨鹽沉釩，煅燒得五氧化二釩，這是五氧化二釩的普通生產(chǎn)方法，這種生產(chǎn)方法只能生產(chǎn)純度為97%的五氧化二釩和純度為98%的五氧化二釩，最高只能生產(chǎn)純度為99%的五氧化二釩。釩溶液中最難凈化除去的雜質(zhì)是硅膠和水化氫氧化鐵類膠狀物、磷。前兩種物質(zhì)在釩溶液中多以幾個(gè)分子或幾十個(gè)分子(nH2Si03、mH4Si04、LNa2SiO3、Fe(OH)3* ηΗ20等)聚集在一起，以微小粒子形式存在于釩溶液中，長(zhǎng)久不沉降，用普通過濾的方法，無(wú)法分離這些微小的粒子,磷也是難于凈化除去的雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是:提供一種焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，它物耗少，生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染小，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度高，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0004]本發(fā)明是這樣 實(shí)現(xiàn)的:焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，向焙燒法釩溶液中加入凈化劑，凈化劑聚合鋁、氯化鎂或氯化鈣，或聚合鋁以及氯化鎂或氯化鈣，將加入凈化劑的焙燒法釩溶液攪拌均勻后，靜置沉淀、過濾，向?yàn)V液中加入銨鹽進(jìn)行沉釩，最后進(jìn)行偏銨煅燒脫氨制取純度達(dá)到99.5%以上的五氧化二釩。
[0005]聚合鋁與氯化鈣共同使用時(shí)，聚合鋁的加入量為焙燒法釩溶液中二氧化硅質(zhì)量的I~2.5倍；氯化鈣的加入量是焙燒法釩溶液中磷質(zhì)量的4~7.5倍。
[0006]聚合鋁與氯化鎂共同使用時(shí)，聚合鋁的加入量為焙燒法釩溶液中二氧化硅質(zhì)量的2~7倍；氯化鎂的加入量是焙燒法釩溶液中磷質(zhì)量的1.5~5倍。
[0007]加入凈化劑的焙燒法釩溶液，在溫度為40~70°C下，攪拌15~35分鐘，在室溫下靜置沉淀70~75小時(shí)后進(jìn)行過濾。
[0008]所述的焙燒法fL溶液為陰離子樹脂交換、解吸的fL溶液,其pH值為5~10。
[0009]由于采用了上述技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用聚合鋁作為凈化劑，它能使幾個(gè)分子的膠狀物聚合成數(shù)萬(wàn)個(gè)，甚至十幾萬(wàn)個(gè)分子的大顆粒。這種大顆粒的分子聚合物在釩溶液中就容易沉降下來(lái)，與溶液分離開。本發(fā)明的聚合鋁耗量小，絮凝過程簡(jiǎn)單，絮凝能力強(qiáng)，絮凝速度快，污染小，成本低。若釩溶液中有磷存在，則凈化除硅時(shí)，聚合鋁和氯化鎂或氯化鈣可一起加入，即加入復(fù)合凈化劑，同時(shí)凈化除硅、鐵和除磷。若釩溶液中沒有磷，或磷含量很少，如< 5mg/L,即可不除磷，這時(shí)只加聚合鋁除硅；而當(dāng)MgCl2的加入量是釩溶液中磷質(zhì)量的3~6倍時(shí)，除磷后釩溶液中磷的含量即降到 < 3mg/L，這時(shí)產(chǎn)品V2O5中的磷含量< 0.0003%。凈化釩溶液時(shí)可以單獨(dú)加入聚合鋁除硅和鐵，單獨(dú)加入MgCl2或CaCl2除磷，也可以同時(shí)加入聚合鋁和MgCl2或聚合鋁和CaCl2,即復(fù)合凈化劑除去硅、鐵和磷。本發(fā)明簡(jiǎn)單可靠，成本低廉，使用效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0010]本發(fā)明的實(shí)施例1:焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，取解吸液10升，含 V20515g/L,含 SiO2L 5g/L，含 Fe2O30.7 g/L,含磷 lg/L,其 pH 值為 10，稱取聚合鋁 12 克，MgCl240克，溶于I升水中，加熱釩溶液至40°C，在攪拌下加入凈化劑聚合鋁和MgCl2溶液，攪拌30分鐘，室溫下靜止沉降70小時(shí)，過濾，濾液含SiO20.008 g/L，含F(xiàn)e2O30.006g/L,含磷0.0015 g/L,加NH4Cl溶液(含NH4C1202.5克)，沉釩、過濾、洗滌濾餅并煅燒，得粉狀V205146克。檢測(cè)其成分，含SiO20.065%，含F(xiàn)e2O30.006%，含磷0.005%，在產(chǎn)品五氧化二釩中硅、鐵、磷的含量分別都低于高純五氧化二釩國(guó)標(biāo)GB-3283-87(2010年8月I日發(fā)布)中的含量，達(dá)到 99.5% V2O5。
[0011]本發(fā)明的實(shí)施例2:焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，取解吸液10升，含 V20530g/L,含 SiO20.8g/L，含 Fe2O30.5g/L，含磷 0.6g/L，其 pH 值為 8.5 ;稱取聚合鋁 20克，MgCl236克，溶于I升水中，加熱釩溶液至50°C，在攪拌下加入凈化劑聚合鋁和MgCl2溶液，攪拌20分鐘，室溫下靜止沉降72小時(shí)，過濾；濾液含SiO20.002g/L,含磷0.0002g/L，含F(xiàn)e2O30.002g/L,加NH4Cl溶液(含NH4C1405克)，沉釩、過濾、洗滌濾餅并煅燒，得粉狀V205291.8克。檢測(cè)其成分，含SiO20.0075%,含F(xiàn)e2O30.004%,含磷0.0028%,在產(chǎn)品五氧化二釩中硅、鐵、磷的含量分別都低于高純五氧化二釩國(guó)標(biāo)GB-3283-87 (2010年8月I日發(fā)布)中的含量，達(dá)到99.7% V205。
[0012]本發(fā)明的實(shí)施例3:焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，取解吸液10升，含V20555g/L,含 SiO20.75g/L，含 Fe2O30.6g/L，含磷 0.2g/L，其 pH 值為 5 ;稱取聚合鋁 37 克，MgCl215克，溶于I升水中，加熱釩溶液至60°C，在攪拌下加入凈化劑聚合鋁和MgCl2溶液，攪拌15分鐘，室溫下靜止沉降73小時(shí)，過濾；濾液含SiO20.0003g/L，含F(xiàn)e2O30.0001g/L，含磷0.0001g/L，加NH4Cl溶液(含NH4C1743克)，沉釩、過濾、洗滌濾餅并煅燒，得粉狀V205534克。檢測(cè)其成分，含SiO20.002%，含F(xiàn)e2O30.0003%，含磷0.0001 %，在產(chǎn)品五氧化二釩中硅、鐵、磷的含量分別都低于高純五氧化二釩國(guó)標(biāo)GB-3283-87(2010年8月I日發(fā)布)中的含量，達(dá)到 99.9% V2O5。
[0013]本發(fā)明的實(shí)施例4:焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，取解吸液10升，含V20548g/L，含 SiO20.5g/L，含F(xiàn)e2O30.35g/L，含磷 0.05g/L，其pH值為 7.5 ;稱取聚合鋁 15 克，MgCl25克，溶于I升水中，加熱釩溶液至70°C，在攪拌下加入凈化劑聚合鋁和MgCl2溶液，攪拌15分鐘，室溫下靜止沉降70小時(shí)，過濾。濾液含SiO20.006g/L,含F(xiàn)e2O30.004g/L,含磷0.0001g/L，加NH4Cl溶液(含NH4C1648克)，沉釩、過濾、洗滌濾餅并煅燒，得粉狀V205463克。檢測(cè)其成分，含SiO20.0068%，含F(xiàn)e2O30.0035%，含磷0.0001 %，在產(chǎn)品五氧化二釩中硅、鐵、磷的含量分別都低于高純五氧化二釩國(guó)標(biāo)GB-3283-87(2010年8月I日發(fā)布)中的含量，達(dá)到 99.7% V2O5。
[0014]本發(fā)明的實(shí)施例5:焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，取解吸液10升，含V20543g/L，含SiO20.4g/L，含F(xiàn)e2O30.3g/L，含磷只有0.002g/L,不用凈化除磷就能達(dá)到高純五氧化二釩的標(biāo)準(zhǔn)，其pH值為7 ;稱取聚合鋁18克，溶于I升水中，加熱釩溶液至70°C，在攪拌下加入凈化劑聚合鋁溶液，攪拌15分鐘，室溫下靜止沉降72小時(shí)，過濾。濾液含SiO20.0004g/L,含 Fe2O30.0003g/L,含磷 0.002g/L,加 NH4Cl 溶液(含 NH4C1500 克)，沉釩、過濾、洗滌濾餅并煅燒，得粉狀V205416.6克。檢測(cè)其成分，含SiO20.0025%,含F(xiàn)e2O30.00035%,含磷0.0025 %,在產(chǎn)品五氧化二I凡中娃、鐵、磷的含量分別都低于高純五氧化二I凡國(guó)標(biāo)GB-3283-87(2010年8月I日發(fā)布)中的含量，達(dá)到99.9% V2O50
[0015]本發(fā)明的實(shí)施例6:焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，取解吸液10升，含V20538g/L，含 SiO20.5g/L，含F(xiàn)e2O30.3g/L，含磷只有 0.3g/L，其pH值為 9 ;稱取聚合鋁 25 克，MgCl28克，溶于I升水中，加熱釩溶液至70°C，在攪拌下加入凈化劑聚合鋁和MgCl2溶液，攪拌15分鐘，室溫下靜止沉降70小時(shí)，過濾，濾液含SiO20.00032g/L,含F(xiàn)e2O30.00015g/L,含磷0.0008g/L，加NH4Cl溶液(含NH4C1513克)，沉釩、過濾、洗滌濾餅并煅燒，得粉狀V205368克。檢測(cè)其成分，含SiO20.0025%，含F(xiàn)e2O30.00036%，含磷0.009%，在產(chǎn)品五氧化二釩中硅、鐵、磷的含量分別都低于高純五氧化二釩國(guó)標(biāo)GB-3283-87(2010年8月I日發(fā)布)中的含量，達(dá)到 99.5% V2O5。
【權(quán)利要求】
1.一種焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，其特征在于:向焙燒法釩溶液中加入凈化劑，凈化劑聚合鋁、氯化鎂或氯化鈣，或聚合鋁以及氯化鎂或氯化鈣，將加入凈化劑的焙燒法釩溶液攪拌均勻后，靜置沉淀、過濾，向?yàn)V液中加入銨鹽進(jìn)行沉釩，最后進(jìn)行偏銨煅燒脫氨制取純度達(dá)到99.5%以上的五氧化二釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，其特征在于--聚合鋁的加入量為焙燒法釩溶液中二氧化硅質(zhì)量的I~2.5倍；氯化鈣的加入量是焙燒法釩溶液中磷質(zhì)量的4~7.5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，其特征在于--聚合鋁的加入量為焙燒法釩溶液中二氧化硅質(zhì)量的2~7倍；氯化鎂的加入量是焙燒法釩溶液中磷質(zhì)量的1.5~5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，其特征在于:加入凈化劑的焙燒法釩溶液，在溫度為40~70°C下，攪拌15~35分鐘，在室溫下靜置沉淀70~75小時(shí)后進(jìn)行過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焙燒法釩溶液制取高純五氧化二釩的方法，其特征在于:所述的焙燒法釩溶液為陰離子樹脂交換、解吸的釩溶液，其PH值為5~10。
【文檔編號(hào)】C01G31/02GK103787414SQ201410036279
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月26日
【發(fā)明者】程立 申請(qǐng)人:貴州義信礦業(yè)有限公司