利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括如下步驟：（1）溶液配制：稱取焦磷酸鈉溶入水中，配制焦磷酸鈉溶液；（2）復(fù)分解反應(yīng)：將焦磷酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中攪拌升溫，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，當(dāng)反應(yīng)液pH降至2-3時，停止滴加，使用酸將pH降至0.5-1后，保溫反應(yīng)；（3）反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品冷卻、固液分離、洗滌和烘干后，即可得到焦磷酸亞錫成品。本發(fā)明以氯化亞錫高鐵廢液為原料，與焦磷酸鈉溶液反應(yīng)，通過濃度、溫度、反應(yīng)液pH來控制產(chǎn)品焦磷酸亞錫的各項指標(biāo)。所得到的產(chǎn)品純度高，其工藝簡單、成本低，對環(huán)境友好，為氯化亞錫高鐵廢液回收利用提供一條新途徑，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。
【專利說明】利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于廢液回收再利用領(lǐng)域，特別是一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯化亞錫，化學(xué)式=SnCl2，無水物為白色單斜晶體，用于染料，香料，制鏡，電鍍等工業(yè)；并用作超高壓潤滑油，漂白劑，用作還原劑、媒染劑、脫色劑和分析試劑，用于銀、砷、鑰、汞的測定。
[0003]目前，工業(yè)生產(chǎn)氯化亞錫時，主要以錫金屬、鹽酸和氯氣為原料，化學(xué)合成法生產(chǎn)。使用的鹽酸原料為濃酸，鐵制品等極易腐蝕，所以生產(chǎn)現(xiàn)場回收的地板廢液和洗滌廢水，富含鐵離子，不能直接排放，也不能直接返回流程使用?；厥盏母哞F廢液中，氯化亞錫濃度為500-700g/l，如果不回收處理，將造成極大的浪費。
[0004]焦磷酸亞錫為白色晶體或無定形粉末，化學(xué)式=Sn2P2O7，密度4.009g *^3(16°0 )，對空氣穩(wěn)定；400°C分解，不溶于水，微溶于稀酸。主要用于無氰電鍍的鍍錫，也可用作牙膏的填充劑，在牙膏中微有離解，對于防止牙病有一定作用。印染工業(yè)用于染色，陶瓷工業(yè)用于精制陶土。在涂料工業(yè)中適當(dāng)加入可緩解油漆填料在油漆中的沉降速度，改善油漆性能等。[0005]生產(chǎn)焦磷酸亞錫的方法主要為:使用可溶性亞錫鹽與焦磷酸鹽在一定的溫度下混合進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，得到白色的沉淀物，即焦磷酸亞錫，化學(xué)反應(yīng)式為:Na4P207+2SnCl2=Sn2P207丨+4NaCl。但存在的問題是:使用各種可溶性亞錫鹽產(chǎn)品作為原料，會導(dǎo)致產(chǎn)品的成本較高，對于工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)生了一定的制約，同時在生產(chǎn)中溫度、反應(yīng)液pH、溶液濃度等各種因素的影響下，得到的產(chǎn)物顆粒、純度等差異較大。
[0006]現(xiàn) 申請人:暫未查到關(guān)于氯化亞錫高鐵廢液回收利用方面的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，本發(fā)明以氯化亞錫高鐵廢液為原料，與焦磷酸鈉溶液反應(yīng)，通過濃度、溫度、反應(yīng)液PH來控制產(chǎn)品焦磷酸亞錫的各項指標(biāo)。所得到的產(chǎn)品純度高，其工藝簡單、成本低，對環(huán)境友好，為氯化亞錫高鐵廢液回收利用提供一條新途徑，符合循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。
[0008]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括如下步驟:
(1)溶液配制:稱取焦磷酸鈉溶入水中，配制焦磷酸鈉溶液；
(2)復(fù)分解反應(yīng):將焦磷酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中攪拌升溫，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，當(dāng)反應(yīng)液PH降至2-3時，停止滴加，使用酸將pH降至0.5-1后，保溫反應(yīng)；
(3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品冷卻、固液分離、洗滌和烘干后，即可得到焦磷酸亞錫成品，所得到的焦磷酸亞錫成品純度為98.7%以上，鐵含量在0.0050%以下。[0009]以上所述氯化亞錫高鐵廢液為在氯化亞錫高鐵廢液為在氯化亞錫生產(chǎn)現(xiàn)場回收的地板廢液和洗滌廢水(即富集鐵的廢液)，氯化亞錫質(zhì)量濃度為500-700g/l。
[0010]以上所述焦磷酸鈉溶液的濃度為200-400g/L。
[0011]以上所述步驟(2)攪拌升溫的溫度為50-80°C。
[0012]以上步驟(2)的酸為濃鹽酸，本發(fā)明所用濃鹽酸為市售產(chǎn)品，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%-38%。
[0013]以上所述氯化亞錫高鐵廢液的滴加速度為0.4-0.6L/s。
[0014]以上所述固液分離為甩干或過濾。
[0015]以上所述烘干的溫度為90-110°C。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
1.本發(fā)明工藝操作簡單，采用氯化亞錫高鐵廢液為原料，其產(chǎn)品純度可達(dá)98%以上。
[0017]2.本發(fā)明采用氯化亞錫高鐵廢液為原料，不僅增加了氯化亞錫高鐵廢液新的循環(huán)利用途徑，并且使焦磷酸亞錫的生產(chǎn)成本大大降低。
[0018]3.本發(fā)明以酸來調(diào)節(jié)pH，以控制產(chǎn)品中的鐵含量，為生產(chǎn)焦磷酸亞錫過程中降低鐵含量提供了一定的依據(jù)。
[0019]4.本發(fā)明產(chǎn)品顆粒均勻適中無需粉碎，易于洗滌，烘干，節(jié)約能源。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。
[0021]實施例1:
一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟:
(1)溶液配制:將200g焦磷酸鈉溶入1000g水中，得到焦磷酸鈉溶液；
(2)復(fù)分解反應(yīng):將焦磷酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中攪拌升溫至50°C，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，并測定反應(yīng)液的pH值，待反應(yīng)液的pH值到達(dá)2時停止滴加；待pH穩(wěn)定后，使用鹽酸緩慢的滴加入反應(yīng)器中，使PH降至0.5后停止滴加，并保溫30分鐘。
[0022](3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品冷卻至室溫，甩干，用水洗滌至無氯根后停止；
(4)烘干:將洗滌好的產(chǎn)品放入烘干機(jī)中于90°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)烘干，得到成品。
[0023]實施例2:
一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟:
(1)溶液配制:將260g焦磷酸鈉溶入1000g水中，得到焦磷酸鈉溶液；
(2)復(fù)分解反應(yīng):將焦磷酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中攪拌升溫至60°C，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，并測定反應(yīng)液的pH值，待反應(yīng)液的pH值到達(dá)2時停止滴加；待pH穩(wěn)定后，使用鹽酸緩慢的滴加入反應(yīng)器中，使PH降至I后停止滴加，并保溫30分鐘。
[0024](3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品冷卻至室溫，甩干，用水洗滌至無氯根后停止；
(4)烘干:將洗滌好的產(chǎn)品放入烘干機(jī)中于100°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)烘干，得到成品。
[0025]實施例3:
一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟:
(I)溶液配制:將350g焦磷酸鈉溶入1000g水中，得到焦磷酸鈉溶液；(2)復(fù)分解反應(yīng):將焦磷酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中攪拌升溫至60°C，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，并測定反應(yīng)液的pH值，待反應(yīng)液的pH值到達(dá)2.5時停止滴加；待pH穩(wěn)定后，使用鹽酸緩慢的滴加入反應(yīng)器中，使PH降至0.8后停止滴加，并保溫30分鐘。
[0026](3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品冷卻至室溫，甩干，用水洗滌至無氯根后停止；
(4)烘干:將洗滌好的產(chǎn)品放入烘干機(jī)中于105°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)烘干，得到成品。
實施例4:
一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，包括以下步驟:
(1)溶液配制:將400g焦磷酸鈉溶入1000g水中，得到焦磷酸鈉溶液；
(2)復(fù)分解反應(yīng):將焦磷酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中攪拌升溫至80°C，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，并測定反應(yīng)液的pH值，待反應(yīng)液的pH值到達(dá)3時停止滴加；待pH穩(wěn)定后，使用鹽酸緩慢的滴加入反應(yīng)器中，使PH降至I后停止滴加，并保溫30分鐘。
[0027](3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品冷卻至室溫，甩干，用水洗滌至無氯根后停止；
(4)烘干:將洗滌好的產(chǎn)品放入烘干機(jī)中于110°C下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)烘干，得到成品。
實施例1-4的成品指標(biāo)如表一所示:
表一
【權(quán)利要求】
1.一種利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)溶液配制:稱取焦磷酸鈉溶入水中，配制焦磷酸鈉溶液； (2)復(fù)分解反應(yīng):將焦磷酸鈉溶液加入反應(yīng)容器中攪拌升溫，然后緩慢滴入氯化亞錫高鐵廢液，當(dāng)反應(yīng)液PH降至2-3時，停止滴加，使用酸將pH降至0.5-1后，保溫反應(yīng)； (3)反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)品冷卻、固液分離、洗滌和烘干后，即可得到焦磷酸亞錫成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，其特征在于:所述焦磷酸鈉溶液的濃度為200-400g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，其特征在于:所述氯化亞錫高鐵廢液為在氯化亞錫生產(chǎn)現(xiàn)場回收的地板廢液和洗滌廢水，氯化亞錫質(zhì)量濃度為500-700g/l。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，其特征在于:所述步驟(2)攪拌升溫的溫度為50-80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，其特征在于:所述步驟(2)的酸為濃鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，其特征在于:所述氯化亞錫高鐵廢液的滴加速度為0.4-0.6L/s。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氯化亞錫高鐵廢液制備焦磷酸亞錫的方法，其特征在于:所述烘干的溫度為90-110°C。
【文檔編號】C01B25/42GK103787297SQ201310708339
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】張 誠, 葉有明, 謝雪珍, 阮樺, 吳伯增, 農(nóng)永萍, 廖珍旭, 陳進(jìn)中, 伍祥武, 楊育兵, 王運龍, 榮桂能 申請人:柳州百韌特先進(jìn)材料有限公司