一種不溶性硫磺及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種不溶性硫磺及其制備方法。本發(fā)明的方法包括：（1）碳化合成：向多硫化物溶液中通入CO2氣體，進(jìn)行反應(yīng)，直至溶液中S2-的含量小于500ppm，收集反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體；（2）分離：對(duì)步驟（1）得到的漿料進(jìn)行過(guò)濾分離；（3）洗滌：對(duì)步驟（2）分離得到的濾餅進(jìn)行洗滌，之后分離；（4）烘干：對(duì)步驟（3）分離得到的濾餅進(jìn)行烘干。通過(guò)本發(fā)明的方法得到的不溶性硫磺，IS含量為91.35-96.20wt.%，D50為1.28-1.47μm。本發(fā)明的方法工藝條件溫和，生產(chǎn)過(guò)程安全，工藝流程短，生產(chǎn)成本低。
【專利說(shuō)明】一種不溶性硫磺及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種不溶性硫磺的制備方法以及采用該方法得到的不溶性硫磺。
【背景技術(shù)】
[0002]不溶性硫磺作為橡膠工業(yè)的高級(jí)促進(jìn)劑和硫化劑被廣泛應(yīng)用于輪胎及其它橡膠復(fù)合制品的生產(chǎn)制造中，例如輪胎的胎體膠料、緩沖膠料、白胎側(cè)膠及翻胎、膠管、膠帶等橡膠與骨架材料粘合劑的膠料中，也可以用于電纜、膠輥、油封、膠鞋等橡膠制品的膠料中。另外，由于不溶性硫磺能使子午線、鋼絲與橡膠粘貼更牢固，有效防止膠料噴霜，提高輪胎的耐熱、耐磨性能，因此，不溶性硫磺是輪胎生產(chǎn)中必不可少的重要原料。
[0003]目前，不溶性硫磺的制備方法主要有接觸法、氣化法、熔融法。其中，接觸法由于使用H2S和SO2為原料，因此對(duì)設(shè)備的要求高，設(shè)備必須嚴(yán)格密封；氣化法的工藝過(guò)程復(fù)雜，能耗高，且投資大；熔融法雖然設(shè)備和操作要求簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，操作相對(duì)安全，但是該方法的單程收率較低。
[0004]中國(guó)專利CN101837958B公開(kāi)了一種高溫穩(wěn)定性不溶性硫磺的制備方法，該方法將硫磺在極性溶劑中，在強(qiáng)堿作用下，經(jīng)堿化制得硫化物與亞硫酸鹽的混鹽，再經(jīng)過(guò)酸化、陳化、萃取和包覆處理，制 得高溫穩(wěn)定性不溶性硫磺。該方法具有硫磺利用效率高(大于70%)，不經(jīng)液態(tài)或氣態(tài)硫磺過(guò)程，安全性較高等優(yōu)點(diǎn)，但是，堿化和酸化過(guò)程會(huì)產(chǎn)生低附加值的鹽從而造成成本升高，同時(shí)該方法需要使用極易燃、易爆的萃取劑，因此也存在安全隱 患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種工藝條件溫和、生產(chǎn)安全且成本低的不溶性硫磺的制備方法。
[0006]一方面，本發(fā)明提供了一種不溶性硫磺的制備方法，該方法包括:
[0007](1)碳化合成:向多硫化物溶液中通入CO2氣體，進(jìn)行反應(yīng)，直至溶液中S2_的含量小于500ppm，收集反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體；
[0008](2)分離:對(duì)步驟(1)得到的漿料進(jìn)行過(guò)濾分離；
[0009](3)洗滌:對(duì)步驟(2)分離得到的濾餅進(jìn)行洗滌，之后分離；
[0010](4)烘干:對(duì)步驟(3)分離得到的濾餅進(jìn)行烘干。
[0011 ] 前述的不溶性硫磺的制備方法，在步驟(1)中，所述多硫化物是一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物，一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物是多硫化鉀、多硫化鈉、多硫化鋰或多硫化銨中的至少一種。
[0012]前述的不溶性硫磺的制備方法，在步驟(1)中，所述多硫化物是二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物，或者一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物與二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物的混合物，二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物是多硫化鋇或多硫化鍶中的至少一種；該方法進(jìn)一步包括:向步驟(2)分離得到的濾餅加入鹽酸或硝酸，反應(yīng)至固體不再溶解，進(jìn)行分離，得到的濾餅進(jìn)入所述洗滌步驟。
[0013]前述的不溶性硫磺的制備方法，所述多硫化鈉的[Na]/[S]為2.0/2.5-3.5，優(yōu)選2.0/2.71，所述多硫化銨的[NH4]/[S]為 2.0/2.4-3.0，優(yōu)選 2.0/2.43。
[0014]前述的不溶性硫磺的制備方法，所述多硫化鋇的[Ba]/[S]為1.0/1.5-5.0，優(yōu)選
1.0/4.11，所述多硫化鍶的[Sr]/[S]為 1.0/1.5-4.0，優(yōu)選 1.0/3.07。
[0015]前述的不溶性硫磺的制備方法，在步驟(1)中，所述CO2氣體為窯氣或純CO2氣體，所述CO2氣體的通入速度為2.0-2.5kg/h。
[0016]前述的不溶性硫磺的制備方法，在步驟(3)中，所述對(duì)步驟(2)分離得到的濾餅進(jìn)行洗滌包括:按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:4-5，在40-701:攪拌洗滌1-2小時(shí)。
[0017]前述的不溶性硫磺的制備方法，在步驟(3)中，所述分離采用壓榨壓濾。
[0018]前述的不溶性硫磺的制備方法，在步驟(4)中，在45_55°C對(duì)所述濾餅進(jìn)行烘干4-6小時(shí)。
[0019]另一方面，本發(fā)明提供了一種不溶性硫磺，通過(guò)前述的制備方法得到。
[0020]前述的不溶性硫磺，不溶性硫磺(IS)含量為91.35-96.20wt.%，D50為
1.28-1.47 μ m。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有如下有益效果:采用本發(fā)明的方法制備不溶性硫磺，不需要萃取分離，無(wú)需消耗萃取劑，使得本發(fā)明的方法工藝條件溫和，生產(chǎn)過(guò)程安全，此外，還縮短了工藝流程，降低了成本。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1是一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物制備不溶性硫磺的工藝流程圖。
[0023]圖2是二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物制備不溶性硫磺的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了充分了解本發(fā)明的目的、特征及功效，通過(guò)下述【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]本發(fā)明采用多硫化物為起始硫源，采用碳化工藝一步反應(yīng)制得不溶性硫磺，整個(gè)過(guò)程的工藝條件溫和，且不需另行萃取，解決了目前不溶性硫磺生產(chǎn)中存在的成本高以及存在安全隱患的問(wèn)題。
[0026]本發(fā)明所使用的起始硫源是一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物M1Sjrt (M1為K+、Na+、Li+或NH4+)和/或二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物M2Sx+1 (M2為Ba2++Sr2+) (x=l_5)。其中，一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物是多硫化鉀、多硫化鈉、多硫化鋰或多硫化銨中的至少一種，二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物是多硫化鋇和多硫化鍶的至少一種。
[0027]作為硫源的多硫化物中，多硫化鈉的[Na]/[S]為2.0/2.5-3.5，優(yōu)選2.0/2.71，多硫化銨的[NH4]/[S]為 2.0/2.4-3.0，優(yōu)選 2.0/2.43，多硫化鋇的[Ba]/[S]為 1.0/1.5-5.0，優(yōu)選 1.0/4.11，多硫化鍶的[Sr]/[S] % 1.0/1.5-4.0，優(yōu)選 1.0/3.07。
[0028]符合上述比值的、常規(guī)市售的多硫化物均可用于本發(fā)明中，例如，昆山東南化工材料有限公司出售的多硫化物。多硫化物也可通過(guò)利用本發(fā)明制備過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體與鉀、鈉、銨等的可溶性弱酸鹽反應(yīng)而得到。
[0029]本發(fā)明提供 了一種不溶性硫磺的制備方法，包括以下步驟:
[0030]( I)碳化合成[0031]將多硫化物溶液(水溶液)加入到碳化反應(yīng)裝置中，以2.0-2.5kg/h的速度從裝置的底部向溶液中通入含有CO2的窯氣或者純CO2氣體，進(jìn)行反應(yīng)，其中，窯氣是指石灰窯窯氣，其含有35%-45% (體積百分含量)C02。采用酸性碘量法監(jiān)測(cè)溶液中S2_的含量，反應(yīng)至溶液中S2_的含量小于500ppm，將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體引入氣柜，用于制備多硫化物或直接生產(chǎn)普通硫磺。
[0032]在該步驟中，一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物主要發(fā)生了如下反應(yīng):
[0033]M1SxJCOJH2O — xS+M1C03+H2S (M1 為 K+、Na+、L1.或 NH4+)
[0034]二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物主要發(fā)生了如下反應(yīng):
[0035]M2Sx+1+C02+H20 — xS+M2C03+H2S (M2 為 Ba2++Sr2+)[0036](2)分離
[0037]將步驟(1)中得到的漿料進(jìn)行壓濾分離，一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物生成的碳酸鹽M1CO3是可溶的，存在于分離得到的分離液中，可以直接用于吸收步驟(1)中收集的H2S氣體制備多硫化物，濾餅進(jìn)入步驟(3)。
[0038]如果作為原料的多硫化物是二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物，或者一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物與二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物的混合物，二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物是多硫化鋇和/或多硫化鍶，那么多硫化鋇和/或多硫化鍶生成的碳酸鹽M2CO3與不溶性硫磺混合在一起，作為分離得到的濾餅，需要進(jìn)一步進(jìn)行如下操作:將分離得到的濾餅置于耐酸攪拌裝置中，邊攪拌邊向其中加入鹽酸或者硝酸，反應(yīng)至固體不再溶解，之后進(jìn)行壓濾分離，分離液用于制備鋇、鍶鹽副產(chǎn)品，濾餅進(jìn)入步驟(3)。
[0039]在該步驟中，二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物主要發(fā)生了如下反應(yīng):
[0040]M2C03+H.— CO2 ? +M22.(M2 為 Ba2++Sr2+)
[0041](3)洗滌
[0042]按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:4-5，在40-701:對(duì)步驟(2)得到的濾餅攪拌洗滌1_2小時(shí)，洗滌后進(jìn)行壓榨壓濾，對(duì)分離液進(jìn)行回收，分離得到的濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0043](4)烘干
[0044]將步驟(3)得到的濾餅置于干燥器中在45_55°C烘干4_6小時(shí)即可獲得不溶性硫磺粉末，優(yōu)選使用真空回轉(zhuǎn)干燥器。
[0045]本發(fā)明還提供了一種不溶性硫磺，采用上述方法得到，其IS含量為91.35_96.20wt.%，D50 為 1.28_1.47 u m。
[0046]本發(fā)明的工藝方法除上述內(nèi)容外，其余均采用本領(lǐng)域的常規(guī)方法或裝置。
[0047]下面通過(guò)具體的實(shí)施例來(lái)闡述本發(fā)明的方法的實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，這不應(yīng)被理解為對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求范圍的限制。
[0048]實(shí)施例
[0049]首先，對(duì)下面實(shí)施例中不溶性硫磺制備過(guò)程及產(chǎn)品進(jìn)行分析時(shí)所用的測(cè)定裝置和測(cè)定方法進(jìn)行說(shuō)明如下:
[0050]IS含量測(cè)定:將不溶性硫磺用二氧化碳萃取，萃取前后的重量比值即為IS含量；[0051 ] 粒徑分析方法:以濕式激光法測(cè)得的體積基準(zhǔn)的平均粒徑；
[0052]粒徑分析裝置:2000MU型粒徑儀，英國(guó)馬爾達(dá)公司制。
[0053]實(shí)施例1[0054](I)碳化合成
[0055]以多硫化鈉Na2Sx+1為起始硫源，[Na]/[S]=2.0/2.71，將多硫化鈉溶液加入到塔式碳化反應(yīng)器中，以2.0kg/h的速度從反應(yīng)器的底部向溶液中通入窯氣，進(jìn)行反應(yīng)，采用酸性碘量法監(jiān)測(cè)溶液中S2_的含量，反應(yīng)至溶液中S2_的含量小于500ppm，將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體引入氣柜，用于制備多硫化物或直接生產(chǎn)普通硫磺。
[0056](2)分離
[0057]將步驟(1)中得到的漿料進(jìn)行壓濾分離，多硫化鈉Na2Sx+1生成的碳酸鹽Na2CO3是可溶的，存在于分離得到的分離液中，直接用于吸收步驟(1)中收集的H2S氣體制備多硫化鈉，濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0058](3)洗滌
[0059]按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:4，在40°C對(duì)步驟(2)得到的濾餅攪拌洗滌2小時(shí)，攪拌速度為43rpm，洗滌后進(jìn)行壓榨壓濾，對(duì)分離液進(jìn)行回收，分離得到的濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0060](4)烘干
[0061]將步驟(3)得到的濾餅置于真空回轉(zhuǎn)干燥器中在45°C烘干6小時(shí)即可獲得樣品
l#o
[0062]實(shí)施例2
[0063]( I)碳化合成
[0064]以多硫化銨(NH4)^x+!為起始硫源，[NH4]/[S] =2.0/2.43，將多硫化銨溶液加入到塔式碳化反應(yīng)器中，以2.5kg/h的速度從反應(yīng)器的底部向溶液中通入純CO2氣體，進(jìn)行反應(yīng)，采用酸性碘量法監(jiān)測(cè)溶液中s2_的含量,反應(yīng)至溶液中S2_的含量小于500ppm,將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體引入氣柜，用于制備多硫化物或直接生產(chǎn)普通硫磺。
[0065](2)分離
[0066]將步驟(1)中得到的漿料進(jìn)行壓濾分離，多硫化銨(NH4)2Sx'生成的碳酸鹽(NH4) 2C03是可溶的，存在于分離得到的分離液中，直接用于吸收步驟(1)中收集的H2S氣體制備多硫化銨，濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0067](3)洗滌
[0068]按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:5，在70°C對(duì)步驟(2)得到的濾餅攪拌洗滌I小時(shí)，攪拌速度為43rpm，洗滌后進(jìn)行壓榨壓濾，對(duì)分離液進(jìn)行回收，分離得到的濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0069](4)烘干
[0070]將步驟(3)得到的濾餅置于真空回轉(zhuǎn)干燥器中在55°C烘干4小時(shí)即可獲得樣品2#。
[0071]實(shí)施例3
[0072](I)碳化合成
[0073]以多硫化鋇BaSx+1為起始硫源，[Ba]/[S]=1.0/4.11，將多硫化鋇溶液加入到塔式碳化反應(yīng)器中，以2.3kg/h的速度從反應(yīng)器的底部向溶液中通入窯氣，進(jìn)行反應(yīng)，采用酸性碘量法監(jiān)測(cè)溶液中S2_的含量，反應(yīng)至溶液中S2_的含量小于500ppm，將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體引入氣柜，用于制備多硫化物或直接生產(chǎn)普通硫磺。
[0074](2)分離
[0075]將步驟(1)中得到的漿料進(jìn)行壓濾分離，將分離得到的濾餅置于耐酸攪拌反應(yīng)鍋中，邊攪拌邊向其中加入硝酸，反應(yīng)至固體不再溶解，之后進(jìn)行壓濾分離，分離液用于制備鋇鹽副產(chǎn)品，濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0076](3)洗滌
[0077]按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:4.5，在50°C對(duì)步驟(2)得到的濾餅攪拌洗滌1.5小時(shí)，攪拌速度為43rpm，洗滌后進(jìn)行壓榨壓濾，對(duì)分離液進(jìn)行回收，分離得到的濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0078](4)烘干
[0079]將步驟(3)得到的濾餅置于真空回轉(zhuǎn)干燥器中在50°C烘干5小時(shí)即可獲得樣品3#。
[0080]實(shí)施例4
[0081](1)碳化合成
[0082]以多硫化鍶SrSx+1為起始硫源，[Sr]/[S] =1.0/3.07，將多硫化鍶溶液加入到塔式碳化反應(yīng)器中，以2.0kg/h的速度從反應(yīng)器的底部向溶液中通入純CO2氣體，進(jìn)行反應(yīng)，采用酸性碘量法監(jiān)測(cè)溶液中S2-的含量，反應(yīng)至溶液中S2-的含量小于500ppm，將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體引入氣柜，用于制備多硫化物或直接生產(chǎn)普通硫磺。
[0083](2)分離
[0084]將步驟(1)中得到的漿料進(jìn)行壓濾分離，將分離得到的濾餅置于耐酸攪拌反應(yīng)鍋中，邊攪拌邊向其中加入鹽酸，反應(yīng)至固體不再溶解，之后進(jìn)行壓濾分離，分離液用于制備鍶鹽副產(chǎn)品，濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0085](3)洗滌
[0086]按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:5，在60°C對(duì)步驟(2)得到的濾餅攪拌洗滌2小時(shí)，攪拌速度為43rpm，洗滌后進(jìn)行壓榨壓濾，對(duì)分離液進(jìn)行回收，分離得到的濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0087](4)烘干
[0088]將步驟(3)得到的濾餅置于真空回轉(zhuǎn)干燥器中在55°C烘干4小時(shí)即可獲得樣品4#。
[0089]實(shí)施例5
[0090](1)碳化合成
[0091]以等體積混合的多硫化鈉Na2Sx+1和多硫化鋇BaSx+1的混合物為起始硫源，其中，[Na]/[S]=2.0/3.0, [Ba]/[S]=1.0/3.0。將該混合物的溶液加入到塔式碳化反應(yīng)器中，以
2.4kg/h的速度從反應(yīng)器的底部向溶液中通入純CO2氣體，進(jìn)行反應(yīng)，采用酸性碘量法監(jiān)測(cè)溶液中S2-勺含量，反應(yīng)至溶液中S2-勺含量小于500ppm，將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體引入氣柜，用于制備多硫化物或直接生產(chǎn)普通硫磺。
[0092](2)分離
[0093]將步驟(1)中得到的漿料進(jìn)行壓濾分離，將分離得到的濾餅置于耐酸攪拌反應(yīng)鍋中，邊攪拌邊向其中加入硝酸，反應(yīng)至固體不再溶解，之后進(jìn)行壓濾分離，濾餅進(jìn)入下一步驟。
[0094](3)洗滌
[0095]按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:5，在60°C對(duì)步驟(2)得到的濾餅攪拌洗滌2小時(shí)，攪拌速度為43rpm，洗滌后進(jìn)行壓榨壓濾，分離得到的濾餅進(jìn)入下一步驟。[0096](4)烘干
[0097]將步驟(3)得到的濾餅置于真空回轉(zhuǎn)干燥器中在55°C烘干4小時(shí)即可獲得樣品5#。
[0098]表1樣品1#-5#物性測(cè)量結(jié)果
[0099]
【權(quán)利要求】
1.一種不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，該方法包括: (1)碳化合成:向多硫化物溶液中通入CO2氣體，進(jìn)行反應(yīng)，直至溶液中S2-的含量小于.500ppm,收集反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體； (2)分離:對(duì)步驟(1)得到的漿料進(jìn)行過(guò)濾分離； (3)洗滌:對(duì)步驟(2)分離得到的濾餅進(jìn)行洗滌，之后分離； (4)烘干:對(duì)步驟(3)分離得到的濾餅進(jìn)行烘干。
2.如權(quán)利要求1所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述多硫化物是一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物，一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物是多硫化鉀、多硫化鈉、多硫化鋰或多硫化銨中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述多硫化物是二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物，或者一價(jià)陽(yáng)離子多硫化物與二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物的混合物，二價(jià)陽(yáng)離子多硫化物是多硫化鋇或多硫化鍶中的至少一種；該方法進(jìn)一步包括:向步驟(2)分離得到的濾餅加入鹽酸或硝酸，反應(yīng)至固體不再溶解，進(jìn)行分離，得到的濾餅進(jìn)入所述洗滌步驟。
4.如權(quán)利要求2或3所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，所述多硫化鈉的[Na]/[S]為 2.0/2.5-3.5，優(yōu)選 2.0/2.71，所述多硫化銨的[NH4]/[S]為 2.0/2.4-3.0，優(yōu)選 2.0/2.43。
5.如權(quán)利要求3所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，所述多硫化鋇的[Ba]/[S]為 1.0/1.5-5.0，優(yōu)選 1.0/4.11，所述多硫化鍶的[Sr]/[S]為 1.0/1.5-4.0，優(yōu)選1.0/3.07。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述CO2氣體為窯氣或純CO2氣體，所述CO2氣體的通入速度為2.0-2.5kg/h。
7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述對(duì)步驟(2)分離得到的濾餅進(jìn)行洗滌包括:按照濾餅與水的質(zhì)量比為1:4-5，在.40-70°C攪拌洗滌1-2小時(shí)。
8.如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述分離采用壓榨壓濾。
9.如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的不溶性硫磺的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，在45-55°C對(duì)所述濾餅進(jìn)行烘干4-6小時(shí)。
10.一種不溶性硫磺，通過(guò)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的制備方法得到。
11.如權(quán)利要求10所述的不溶性硫磺，其特征在于，不溶性硫磺含量為.91.35_96.20wt.%，D50 為 1.28_1.47 u m。
【文檔編號(hào)】C01B17/12GK103601156SQ201310636296
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】吳筱菁 申請(qǐng)人:深圳市新昊青科技有限公司