一種無壓燒結(jié)合成超薄二硒化鈮納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無壓燒結(jié)合成超薄二硒化鈮納米片的方法，其特征在于是以高純度的鈮粉和硫粉為原料，通過球磨機研磨活化之后，將混料在模具中壓制成圓片；將圓片放入剛玉管中，在保護氣氛條件下，600℃～1000℃下高溫固相合成法高溫?zé)Y(jié)1-1.5h，然后粉碎為粉，即獲得薄硒化鈮納米片，直徑大約為190nm。本發(fā)明原料易得、價格低廉，制備工藝簡單、參數(shù)易控，生產(chǎn)過程安全環(huán)保，特別適合于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】—種無壓燒結(jié)合成超薄二砸化鈮納米片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域尤其是納米自潤滑材料領(lǐng)域，具體地，是一種無壓燒結(jié)合成超薄二硒化銀納米片方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過渡族金屬硒化物MSe2 (M=Mo、W、Nb)由于其獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的理化性能，已成為納米摩擦學(xué)的研究熱點之一。近來，將納米材料作為潤滑油添加劑，在摩擦學(xué)界已經(jīng)得到了廣泛的研究，有研究表明，許多納米片作為潤滑油添加劑均具有良好的抗磨減摩效果，甚至可以對磨損表面起到修復(fù)作用。而二硒化鈮具有類似石墨片層的層狀結(jié)構(gòu)，層內(nèi)是很強的共價鍵，層間則是很弱的范德華爾斯力，層與層很容易剝離，具有良好的各向異性及較低的摩擦系數(shù)。因此，納米二硒化鈮的合成及形貌控制具有廣闊的前景。
[0003]迄今為止，人們已在過渡族金屬硒化物納米材料的合成上進行了大量研究，主要有水熱法、熱分解法、高溫氣固反應(yīng)、氣相沉積法、固相反應(yīng)等。其中固相合成技術(shù)應(yīng)用于無機微納米材料的合成具有工藝簡單、操作簡便、溫度可控、反應(yīng)時間短等優(yōu)點。但是固相法制備的納米片的厚度較大，一般在800nm左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種超薄硒化鈮納米片的制備方法，工藝簡單利用無壓燒結(jié)方法合成，成本低廉、產(chǎn)率高。
[0005]上述目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]一種超薄硒化鈮納米片的制備方法，步驟如下:
[0007]是以高純度的鈮粉和硫粉為原料，通過球磨機研磨活化之后，將混料在模具中壓制成圓片；將圓片放入剛玉管中，在保護氣氛條件下，600°C~1000°C下高溫固相合成法高溫?zé)Y(jié)1-1.5h，然后粉碎為粉末，即獲得薄硒化鈮納米片，直徑大約為190nm ；
[0008]鈮粉與硫粉的摩爾比為1:2.0-1:2.6 ；
[0009]加入高性能球磨機的球料比為12:1~8:1 ;轉(zhuǎn)速為50~300rmp,球磨時間為5~16h;
[0010]壓制時壓片機的壓力100~500MPa ;圓片直徑20mm、厚度5mm ；
[0011]燒結(jié)過程的保護氣體為氮氣或氬氣；
[0012]燒結(jié)過程按照10°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至燒結(jié)溫度。
[0013]本發(fā)明方法的成本價廉，生產(chǎn)工藝簡單易控，產(chǎn)物差率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實施例1制得的超薄硒化鈮納米片的XRD譜圖，說明XRD峰位與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖(PDF N0.65-7464)給出的衍射數(shù)據(jù)相一致，產(chǎn)物主要是超薄硒化鈮納米片；[0015]圖2為本發(fā)明實施例1制得的超薄硒化鈮納米片的透射電鏡(TEM)照片，從圖中可以清晰看到產(chǎn)物為直徑大約為200nm的超薄二硒化鈮納米片；
[0016]圖3為本發(fā)明實施例1制得的超薄硒化鈮納米片的的HRTEM圖，從圖中可以明顯看出二硒化銀層狀結(jié)構(gòu)(圖中單位標(biāo)尺指代4nm)。
【具體實施方式】
[0017]以下通過【具體實施方式】進一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。 [0018]實施例1:
[0019]按照1:2.2的摩爾比稱取鈮粉(純度99%)和硒粉(純度99.9%)，混合加入不銹鋼球磨罐中，以不銹鋼球作為球磨介質(zhì),球料比為10:1，以200rmp球磨12h。從球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，在300MPa壓力下，壓成直徑20mm、厚度5mm的圓片，然后將其放入剛玉管中，然后通入Ar氣，在真空管式爐中燒結(jié)，按照10°C/min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至750°C，保溫Ih ;然后隨爐冷卻室溫，將得到的黑色圓片再粉碎為粉末，即為超薄二硒化銀納米片。
[0020]實施例2:
[0021]按照1:2.6的摩爾比稱取鈮粉(純度99%)和硒粉(純度99.9%)，混合加入不銹鋼球磨罐中，以不銹鋼球作為球磨介質(zhì)，球料比為10:1，以150rmp球磨12h。從球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，以200MPa壓力下，壓成直徑20mm、厚度5mm的圓片，然后將其放入剛玉管中，然后通入Ar氣，在真空管式爐中燒結(jié)，按照10°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至650°C，保溫1.5h;然后隨爐冷卻室溫，得到的黑色圓片再粉碎為粉末，即為超薄硒化銀納米片，直徑大約為190nm。
[0022]實施例3:
[0023]按照1:2.2的摩爾比稱取鈮粉(純度99%)和硒粉(純度99.9%)，混合加入不銹鋼球磨罐中，以不銹鋼球作為球磨介質(zhì),球料比為12:1，以300rmp球磨5h。從球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，在500MPa壓力下，壓成直徑20mm、厚度5mm的圓片，然后將其放入剛玉管中，然后通入氮氣，在真空管式爐中燒結(jié)，按照10°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至1000°C，保溫Ih ;然后隨爐冷卻室溫，將得到的黑色圓片再粉碎為粉末，即為超薄二硒化銀納米片，直徑大約為190nm。
[0024]實施例4:
[0025]按照1:2.0的摩爾比稱取鈮粉(純度99%)和硒粉(純度99.9%)，混合加入不銹鋼球磨罐中，以不銹鋼球作為球磨介質(zhì),球料比為8:1，以50rmp球磨16h。從球磨罐中取出混合好的粉末放入模具中，在IOOMPa壓力下，壓成直徑20mm、厚度5mm的圓片，然后將其放入剛玉管中，然后通入氮氣，在真空管式爐中燒結(jié)，按照10°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至600°C，保溫Ih ;然后隨爐冷卻室溫，將得到的黑色圓片再粉碎為粉末，即為超薄二硒化銀納米片，直徑大約為190nm。
【權(quán)利要求】
1.一種無壓燒結(jié)合成超薄二硒化鈮納米片的方法，其特征在于是以高純度的鈮粉和硫粉為原料，通過球磨機研磨活化之后，將混料在模具中壓制成圓片；將圓片放入剛玉管中，在保護氣氛條件下，600°C~1000°C下高溫固相合成法高溫?zé)Y(jié)1-1.5h，然后粉碎為粉末，即獲得薄硒化鈮納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)合成超薄二硒化鈮納米片的方法，其特征在于鈮粉與硫粉的摩爾比為1:2.0~1:2.6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)合成超薄二硒化鈮納米片的方法，其特征在于加入高性能球磨機的球料比為12:1~8:1 ;轉(zhuǎn)速為50~300rmp,球磨時間為5~16h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)合成超薄二硒化鈮納米片的方法，其特征在于壓制時壓片機的壓力100~500MPa ;圓片直徑20mm、厚度5mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無壓燒結(jié)合成超薄二硒化鈮納米片的方法，其特征在于燒結(jié)過程按照10°C /mi n的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至燒結(jié)溫度；保護氣體為氮氣或氬氣。
【文檔編號】C01B19/04GK103613080SQ201310634884
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】唐國鋼, 李長生, 朱春喻, 楊琥 申請人:鎮(zhèn)江市高等?？茖W(xué)校