專利名稱：生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純硅生產(chǎn)技術(shù)，尤其涉及ー種生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
過(guò)去高純硅材料主要是用于生產(chǎn)半導(dǎo)體元器件，隨著半導(dǎo)體集成電路技術(shù)的發(fā)展，電路集成度越來(lái)越高，雖然電子器件的應(yīng)用越來(lái)越廣，但高純硅的消耗量卻沒(méi)有大的增カロ。由于高純硅還是生產(chǎn)太陽(yáng)能光伏電池的重要原料，而近年來(lái)隨著太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，對(duì)高純硅的需求就越來(lái)越大，其需求量現(xiàn)已超過(guò)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的用量并以高速增長(zhǎng)；另ー方面，太陽(yáng)能光伏行業(yè)屬于利潤(rùn)空間小的產(chǎn)業(yè)，要求高純硅材料的生產(chǎn)成本低，這給傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法提出了很大的挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)的生產(chǎn)高純多晶硅的方法有西門子法和流化床法。西門子法為將提純后的高純含硅氣體如三氯氫硅(SiHCl3)或硅烷(SiH4)與氫氣混合后通入反應(yīng)器中，在電加熱的硅芯棒表面發(fā)生熱分解反應(yīng)，高純硅不斷地沉積在熾熱的硅芯棒表面，使之不斷增粗，反應(yīng)后的氣體則返回到尾氣處理系統(tǒng)進(jìn)行分離處理和循環(huán)再利用。當(dāng)硅芯棒生長(zhǎng)到一定直徑后，就必須終止反應(yīng)，更換硅芯棒然后再進(jìn)行下ー輪反應(yīng)。該エ藝為間歇式操作，并且耗電量高，平均每生產(chǎn)一公斤高純硅需耗電150kwh(千瓦吋)左右甚至更高。此外該エ藝還存在轉(zhuǎn)換效率低等缺點(diǎn)。因此，西門子法生產(chǎn)高純硅產(chǎn)量低，成本高，不能滿足日益增長(zhǎng)的エ業(yè)需要。
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流化床法為將高純粒狀硅作為“種子”在加熱的反應(yīng)器內(nèi)形成流化狀態(tài)，然后引入高純含硅氣體，這樣在被加熱的種子表面就發(fā)生熱分解反應(yīng)，從而使高純粒狀硅越長(zhǎng)越大以至于無(wú)法被浮起而落入收集箱中。由于流化床法中利用大量的高純粒狀硅為“種子”，整個(gè)表面積相對(duì)于西門子法有較大增加，因此反應(yīng)效率和轉(zhuǎn)換效率都較西門子法有較大提高,而耗電量也隨之減少。發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)的流化床法生產(chǎn)高純硅存在以下主要問(wèn)題1、高純硅顆粒在懸浮態(tài)彼此分離形成80%以上的空間，使含硅氣體分解生成大量的粉末硅隨氣體被帶出反應(yīng)器，由此減少了原料(氣體)利用率，増加了成本，造成浪費(fèi)，而且硅粉末進(jìn)入下游增加了對(duì)反應(yīng)尾氣的處理難度和生產(chǎn)設(shè)備的成本，易造成污染。2、懸浮反應(yīng)器內(nèi)所有的硅顆粒需消耗大量氣體而造成氣體回收困難，并且反應(yīng)余熱利用率低，增加了運(yùn)營(yíng)成本。3、由于在反應(yīng)溫度(200°C -1400°C)下，粒狀硅表面形成半熔化的狀態(tài)，顆粒之間的黏連性很強(qiáng)，由此會(huì)造成顆粒間的相互聚團(tuán)，從而堵塞反應(yīng)器進(jìn)氣孔和通道，造成停產(chǎn)事故。4、反應(yīng)器體積大,有效利用空間小，生產(chǎn)規(guī)模小,增加生產(chǎn)設(shè)備的建設(shè)成本與施工難度。5、作為種子的高純粒狀硅的制備比較困難，且在制備過(guò)程中易混入雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器和方法，用于實(shí)現(xiàn)超大型、高效、節(jié)能、連續(xù)、低成本生產(chǎn)高純顆粒娃。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供ー種生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，包括反應(yīng)器腔體；所述反應(yīng)器腔體上設(shè)置有固體加料ロ、輔助氣體入ロ、原料氣體入ロ和尾氣出
口所述反應(yīng)器腔體內(nèi)部設(shè)置有氣體分布器，所述氣體分布器用于使輔助氣體和原料氣體分散于所述反應(yīng)器腔體中；所述反應(yīng)器腔體設(shè)有內(nèi)置或外置的預(yù)熱機(jī)構(gòu)；所述反應(yīng)器腔體外部設(shè)置有尾氣處理機(jī)構(gòu)，連接在所述預(yù)熱機(jī)構(gòu)與所述輔助氣體入口和原料氣體入口之間；所述反應(yīng)器腔體連接內(nèi)置或外置的表面整理機(jī)構(gòu)；所述表面整理機(jī)構(gòu)用于對(duì)生產(chǎn)得到的高純顆粒硅進(jìn)行表面處理；所述反應(yīng)器腔體設(shè)有內(nèi)置或外置的加熱機(jī)構(gòu)和動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)，所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)用于使位于所述反應(yīng)器腔體內(nèi)的高純粒狀硅床層中的高純粒狀硅處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供一種根據(jù)本發(fā)明所述的反應(yīng)器生產(chǎn)高純顆粒硅的方法，包括形成高純粒狀硅床層，所述高純粒狀硅床層中的高純粒狀硅密集分布，填充率為10%以上；加熱所述高純粒狀硅床層，使所述高純粒狀硅床層的溫度為100°C — 1400 0C;使所述聞純粒狀娃床層中的聞純粒狀娃處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)；通入輔助氣體和原料氣體，所述輔助氣體為高純H2和/或惰性氣體，所述原料氣體為含娃氣體，或者所述原料氣體為含娃氣體和還原氣體H2 ；反應(yīng)尾氣與補(bǔ)充的高純粒狀硅換熱后，經(jīng)尾氣處理機(jī)構(gòu)按氣體成份進(jìn)行分離后，通過(guò)輔助氣體入口或原料氣體入口通入反應(yīng)器腔體中循環(huán)利用；所述補(bǔ)充的高純粒狀硅經(jīng)加熱后，進(jìn)入所述反應(yīng)器腔體中；對(duì)生產(chǎn)得到的高純顆粒硅進(jìn)行表面處理后，冷卻收集包裝。本發(fā)明提供的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器和方法，使用處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的密集堆積的高純粒狀硅床層，避免了粒狀硅之間的粘結(jié)，減小了反應(yīng)器體積，并且通過(guò)密集堆積的高純粒狀硅床層捕獲反應(yīng)尾氣中的高純粉末硅作為種子，還利用反應(yīng)尾氣的余熱為補(bǔ)充的粒狀娃加熱；實(shí)現(xiàn)了超大型、高效、節(jié)能、連續(xù)、低成本生產(chǎn)高純顆粒娃。


圖1為本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例的示意圖；圖2為本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例中反應(yīng)器腔體的示意圖；圖3為本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例中一立式多級(jí)反應(yīng)器示意圖4和圖5為本發(fā)明實(shí)施例生產(chǎn)的高純顆粒硅的截面光學(xué)顯微照片；圖6為本發(fā)明實(shí)施例生產(chǎn)的高純顆粒硅的X射線衍射圖譜。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例進(jìn)ー步說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案。生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例圖1為本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例的示意圖，圖2為本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例中反應(yīng)器腔體的示意圖，參見(jiàn)圖1和圖2，該裝置包括有反應(yīng)器腔體10、預(yù)熱機(jī)構(gòu)20、尾氣處理機(jī)構(gòu)40、表面整理機(jī)構(gòu)60、加熱機(jī)構(gòu)、動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)。反應(yīng)器腔體10內(nèi)部可以是方形、圓柱形或矩形等多種形狀的空間，且空間可以分層，隔段可以拆分；反應(yīng)器腔體10可以設(shè)置為直立、斜靠或平躺放置，在反應(yīng)時(shí)可以進(jìn)行順流或逆流操作。當(dāng)反應(yīng)器腔體為直立或斜靠放置時(shí)，反應(yīng)器腔體的高度可以為1-100米，優(yōu)選的為1-50米，例如當(dāng)反應(yīng)器腔體的高度為I米時(shí)，反應(yīng)器可以為I級(jí)，也可以為多級(jí)，其中每ー級(jí)的高度至少為10-20cm ;當(dāng)反應(yīng)器腔體的高度為50米時(shí)，反應(yīng)器可以為I級(jí)或多級(jí)，各級(jí)高度可以不同，當(dāng)反應(yīng)器為多級(jí)時(shí)，每ー級(jí)的高度至少為10 — 20cm ;當(dāng)反應(yīng)器的高度為已確定值，例如50米，還可以根據(jù)反應(yīng)所需的級(jí)數(shù)，設(shè)置每ー級(jí)的高度；如果反應(yīng)器為I級(jí)，ー級(jí)的高度為50米；如果反應(yīng)器為5級(jí)，則每ー級(jí)的高度為10米左右；同樣的，當(dāng)反應(yīng)器腔體的高度為70米或者100米吋，反應(yīng)器也可以為I級(jí)或多級(jí)，可根據(jù)反應(yīng)所需的級(jí)數(shù)設(shè)置每ー級(jí)的高度，也可以將小尺寸反應(yīng)器(如反應(yīng)器腔體高度為I米或50米)同比例放大，還可以是多個(gè)小尺寸反應(yīng)器的疊加。反應(yīng)器腔體的尺寸由反應(yīng)的實(shí)際情況來(lái)定，要使反應(yīng)氣體通過(guò)反應(yīng)床層時(shí)轉(zhuǎn)換效率最高同時(shí)最節(jié)能。在此，本發(fā)明并不限制反應(yīng)器腔體的高度，比如反應(yīng)器腔體的高度還可以為1-1000米。當(dāng)反應(yīng)器腔體為平躺時(shí)，則上述反應(yīng)器腔體的長(zhǎng)度可以為1-100米，優(yōu)選的為1-50米，具體對(duì)反應(yīng)器腔體長(zhǎng)度的描述與上述反應(yīng)器腔體高度類似，但可以是ニ維分布然后三維疊加，即將多個(gè)平躺的反應(yīng)器腔體進(jìn)行縱向置加。本發(fā)明中生成高純顆粒硅的反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，為了保證熱量不散失或少散失，反應(yīng)器腔體10的殼體可以由三層組成，內(nèi)層為耐火內(nèi)膽，中間層為由耐火纖維和礦渣棉等保溫材料構(gòu)成的保溫層，最外層為鋼殼起支持作用。如圖2所示，反應(yīng)器腔體10上設(shè)置有固體加料ロ 101，用于將作為種子的高純粒狀硅加入到反應(yīng)器腔體10中。反應(yīng)器腔體10上還設(shè)置有輔助氣體入口 102、原料氣體入口 105和尾氣出ロ。其中輔助氣體為高純還原氣體H2和/或惰性氣體(如Ar或He)，原料氣體為高純含硅氣體，或者原料氣體為高純含硅氣體和還原氣體H2，含硅氣體可以是SiH4、SiHCl3、SiCl4, SiH2Cl2-SiBr4等中的ー種或幾種。本發(fā)明中使用的氣體(包括原料氣體和輔助氣體)純度在99. 99%以上。原料氣體中含硅氣體成份在1%至100%。輔助氣體入口 102通向位于反應(yīng)器腔體10內(nèi)部的氣體分布器103，原料氣體入口105通向原料氣體噴嘴104 ;輔助氣體和原料氣體通過(guò)氣體分布器103和原料氣體噴嘴104分散于反應(yīng)器腔體10中。經(jīng)固體加料ロ 101加入的作為種子的高純粒狀硅緊密堆積在氣體分布器103上，形成高純粒狀硅床層(或者，高純粒狀硅床層也可以不堆積在氣體分布器上，而是依靠反應(yīng)腔體直徑和物料循環(huán)速度來(lái)控制物料在每ー級(jí)反應(yīng)腔體中的停留時(shí)間);作為種子的高純粒狀硅的粒度大小分布與生產(chǎn)得到的高純顆粒硅產(chǎn)品粒度大小分布可以有重疊，即一部分作為種子的高純粒狀硅的粒度可以大于或等于高純顆粒硅產(chǎn)品的粒度，優(yōu)選的，作為種子的高純顆粒多晶硅的粒度大小為生產(chǎn)得到的高純顆粒硅產(chǎn)品粒度大小的10-30%，其中生產(chǎn)得到的高純顆粒硅產(chǎn)品粒度大小是根據(jù)不同的應(yīng)用情況而定的，一般在1-20毫米之間。具體的，氣體分布器103由花板(或稱為篩板)和風(fēng)帽組成，也可以只有一塊花板(多孔篩板)而沒(méi)有風(fēng)帽；氣體分布器103可以為直流、側(cè)流、密孔或填充型分布器。由于高純粒狀硅床層的密集堆積，使得本發(fā)明實(shí)施例中反應(yīng)器的體積較小，與現(xiàn)有的流化床エ藝相比，可以在減小反應(yīng)器體積的同時(shí)增加產(chǎn)量。預(yù)熱機(jī)構(gòu)20設(shè)置在反應(yīng)器腔體10的內(nèi)部或外部。如圖1所示，本實(shí)施例中預(yù)熱機(jī)構(gòu)20設(shè)置在反應(yīng)器腔體10的外部；預(yù)熱機(jī)構(gòu)20中有固體入口，用于補(bǔ)充作為種子的高純粒狀硅，因?yàn)楸景l(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的過(guò)程是ー個(gè)消耗種子的過(guò)程，所以需要不斷的補(bǔ)充作為種子的高純粒狀硅；反應(yīng)尾氣經(jīng)過(guò)預(yù)熱機(jī)構(gòu)20給補(bǔ)充作為種子的高純粒狀硅進(jìn)行加熱。尾氣處理機(jī)構(gòu)40設(shè)置在反應(yīng)器腔體10的外部，且連接在預(yù)熱機(jī)構(gòu)20與輔助氣體入口 102和原料氣體入口 105之間。反應(yīng)尾氣經(jīng)過(guò)預(yù)熱機(jī)構(gòu)20后，進(jìn)入尾氣處理機(jī)構(gòu)40，尾氣處理機(jī)構(gòu)40依據(jù)氣體成份對(duì)反應(yīng)尾氣進(jìn)行分離，然后將分離后的氣體再通過(guò)輔助氣體入ロ或者原料氣體入口通入反應(yīng)器中循環(huán)利用。反應(yīng)尾氣中會(huì)攜帯高純 粉末硅，因?yàn)?、在反應(yīng)器運(yùn)行過(guò)程中，高純顆粒硅和/或高純粒狀硅床層中的顆粒強(qiáng)烈的擾動(dòng)會(huì)導(dǎo)致顆粒磨損；2、本發(fā)明中含硅氣體熱解本身可生成粉末硅。由于本發(fā)明中高純粒狀硅床層為密集堆積的，所以當(dāng)反應(yīng)尾氣經(jīng)預(yù)熱器和尾氣處理機(jī)構(gòu)處理后循環(huán)至反應(yīng)器腔體時(shí)，反應(yīng)器中密集堆積的高純粒狀硅床層會(huì)捕獲反應(yīng)尾氣中的粉末硅，由此起到捕塵器的作用。表面整理機(jī)構(gòu)60設(shè)置在反應(yīng)器腔體10的內(nèi)部或外部，用于對(duì)生產(chǎn)得到的高純顆粒硅進(jìn)行表面處理。反應(yīng)生成的高純顆粒硅的表面一般比較疏松，易產(chǎn)生粉塵，這會(huì)影響下游生產(chǎn)應(yīng)用，由此需要對(duì)該高純顆粒硅的表面進(jìn)行處理以使其變得比較致密。表面整理機(jī)構(gòu)60優(yōu)選為含有濃度為0 — 10%的低濃度反應(yīng)氣體的反應(yīng)腔體，該表面整理機(jī)構(gòu)60可以是反應(yīng)器中的若干區(qū)段。在ー個(gè)含有低濃度(濃度為0-10%)反應(yīng)氣體的噴動(dòng)床中，高純顆粒硅的表面會(huì)形成致密的硅結(jié)構(gòu)，由此達(dá)到了表面處理的作用，而且通過(guò)該方式進(jìn)行的表面處理過(guò)程，不會(huì)引入雜質(zhì)和其它處理工序，降低了生產(chǎn)成本。當(dāng)然，表面處理過(guò)程也可以采用傳統(tǒng)的酸洗、清洗和烘干過(guò)程。加熱機(jī)構(gòu)設(shè)置在反應(yīng)器腔體10內(nèi)部或外部。為了使反應(yīng)達(dá)到反應(yīng)溫度，需要對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱。加熱機(jī)構(gòu)優(yōu)選為與高純粒狀硅床層電連接的電源，即對(duì)高純粒狀硅床層加上電壓，由于硅的半導(dǎo)體性能，高純粒狀硅床層發(fā)熱致使高純粒狀硅床層的溫度升高。使用該方法為直接加熱，熱效率高，熱利用率高，采用高純粒狀硅作為發(fā)熱體還可避免污染，保證產(chǎn)品純度。加熱機(jī)構(gòu)還可以采用其它多種現(xiàn)有的加熱方式1)電阻絲(硅棒、高純SiC、高純SiN或石墨等材料)直接加熱；2)微波、等離子、激光或感應(yīng)等間接加熱；3)間接由隔焰熱輻射管所提供的燃燒加熱或回轉(zhuǎn)爐窯加熱；4)采用外夾套和床內(nèi)換熱器，外夾套換熱器可以采用電感加熱和載熱體換器，床內(nèi)換熱可以采用載熱體加熱、電感應(yīng)加熱和電極棒加熱等方式；5)外部加熱方式，比如將反應(yīng)中所需的反應(yīng)物(如懸浮氣體和硅顆粒本身)在外部加熱后再引入反應(yīng)器；6)偶合式反應(yīng)加熱，采用化學(xué)反應(yīng)如氯氣(Cl2)或氯化氫(HCl)加入到系統(tǒng)。為了在生產(chǎn)高純顆粒硅時(shí)，使高純粒狀硅不容易粘結(jié)，本發(fā)明的反應(yīng)器還包括用于使高純粒狀硅床層中的高純粒狀硅處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)，動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)設(shè)置在反應(yīng)器腔體10內(nèi)部或外部。優(yōu)選的，動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)為輔助氣體噴嘴和/或原料氣體噴嘴；該輔助氣體噴嘴和原料氣體噴嘴設(shè)置在反應(yīng)器腔體10內(nèi)，分別與輔助氣體入口和原料氣體入口相連，用于將輔助氣體和原料氣體噴射入反應(yīng)器腔體10內(nèi)攪動(dòng)高純粒狀硅床層，使聞純粒狀娃床層中的聞純粒狀娃處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，避免了聞純粒狀娃之間的粘結(jié)；并且由于原料氣體經(jīng)噴射進(jìn)入高純粒狀硅床層，致使在高純粒狀硅床層中接觸和靠近氣體分布器的高純粒狀硅種子不容易發(fā)生反應(yīng)，由此，可以避免氣體分布器103被堵塞。該動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)還可以通過(guò)以下方式來(lái)實(shí)現(xiàn)使高純粒狀硅床層處于動(dòng)態(tài)1)引入外力進(jìn)行如噴動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、攪動(dòng)、拌動(dòng)、振動(dòng)或使高純粒狀娃床層在重力下流動(dòng)通過(guò)內(nèi)壁上安裝的交錯(cuò)梳篦結(jié)構(gòu)等；2)使反應(yīng)器處于其他引力場(chǎng)(如離心カ場(chǎng)等)下；3)使用攪拌流化床；4)使用振動(dòng)流化床(包括機(jī)械振動(dòng)、聲波或超聲波振動(dòng)、插入式振動(dòng)等)。進(jìn)ー步的，為了更好的捕獲反應(yīng)尾氣中的高純粉末硅并將其作為補(bǔ)充的高純粒狀硅種子，本發(fā)明的反應(yīng)器還包括氣固分離機(jī)構(gòu)30。氣固分離機(jī)構(gòu)30設(shè)置在反應(yīng)器腔體10的內(nèi)部或者外部，并與預(yù)熱機(jī)構(gòu)20連接。從反應(yīng)器腔體10中排出的反應(yīng)尾氣經(jīng)氣固分離機(jī)構(gòu)30捕獲高純粉末硅，并將該高純粉末硅返回到反應(yīng)器腔體10中作為種子重新參加反應(yīng)或被捏合到高純粒狀娃顆粒上。其中氣固分離機(jī)構(gòu)30優(yōu)選為密集堆放(填充率大于50%，優(yōu)選為50-80% )的高純粒狀硅顆粒層，例如，該高 純粒狀硅顆粒層具體可以為將高純粒狀硅顆粒密集的堆放在多根帶有鉆孔的硅管(或陶瓷管)內(nèi)，并在其外包覆玻璃布，這些硅管分為數(shù)組懸掛于反應(yīng)器擴(kuò)大段的頂部或者反應(yīng)器外部。反應(yīng)尾氣通過(guò)氣固分離機(jī)構(gòu)即通過(guò)致密的高純粒狀硅顆粒層時(shí)，反應(yīng)尾氣中攜帯的高純粉末硅可以被捕獲，使用該氣固分離機(jī)構(gòu)，不僅可以防止高純粉末硅進(jìn)入反應(yīng)下游，而且可以簡(jiǎn)單、無(wú)污染的產(chǎn)生高純粒狀硅種子。其中，填充率為高純粒狀硅的填充空間與其所占空間的比，填充率與顆粒形狀和顆粒尺寸分布有夫；填充率并不是針對(duì)整個(gè)反應(yīng)腔體而言的，例如，當(dāng)填充率為70%吋，反應(yīng)腔體可以只有20%被填充。當(dāng)然，氣固分離機(jī)構(gòu)30也可以采用其它形式以達(dá)到氣固分離的效果，比如1)通過(guò)改變反應(yīng)器內(nèi)徑尺寸，使反應(yīng)器頂部放大來(lái)改變小顆粒的逃逸速度，實(shí)現(xiàn)沉降捕獲；2)使用旋風(fēng)分離器；3)使用過(guò)濾器或除塵器。為了使生產(chǎn)出的高純顆粒硅的顆粒大小均勻，本發(fā)明的反應(yīng)器還可以包括篩分機(jī)構(gòu)50。篩分機(jī)構(gòu)50設(shè)置于反應(yīng)器腔體10的內(nèi)部或外部，連接在反應(yīng)器腔體10和表面整理機(jī)構(gòu)60之間。將反應(yīng)生成的高純顆粒硅引入到篩分機(jī)構(gòu)50中進(jìn)行篩選，將過(guò)大顆粒經(jīng)過(guò)研碎后與過(guò)小顆粒一起送回到預(yù)熱機(jī)構(gòu)20，經(jīng)加熱后返回到反應(yīng)器腔體內(nèi)繼續(xù)生長(zhǎng)，將達(dá)到顆粒大小要求的高純顆粒硅選出送入下ー處理工段，由此可以將產(chǎn)品顆粒的大小控制在所需要的最佳尺寸范圍內(nèi)，不僅可以減少可能的表面污染(當(dāng)顆粒較小時(shí)，會(huì)由于其較大的表面積而易收到污染)，也更有利于下游生產(chǎn)中的應(yīng)用。在篩分和循環(huán)過(guò)程中要盡量避免高純顆粒硅與其它非硅元素材料特別是金屬的直接接觸，以防止因雜質(zhì)污染而降低產(chǎn)品質(zhì)量。為了提供其它的方式補(bǔ)充作為種子的高純粒狀硅，本發(fā)明的反應(yīng)器還可以包括研碎器70，研碎器70連接在篩分機(jī)構(gòu)50和預(yù)熱機(jī)構(gòu)20之間，用于將一部分篩分出的高純顆粒娃進(jìn)行粉碎。本發(fā)明中生產(chǎn)高純顆粒硅的過(guò)程中，高純粒狀硅種子是處于不斷的消耗中，當(dāng)通過(guò)氣固分離機(jī)構(gòu)30分離出的高純粉末硅量不足以補(bǔ)充反應(yīng)器中高純粒狀硅種子的消耗時(shí)，通過(guò)研碎器70將篩分出的高純顆粒硅大顆粒進(jìn)行粉碎，粉碎生成的小顆粒再經(jīng)過(guò)預(yù)熱機(jī)構(gòu)20加熱后返回反應(yīng)器腔體10中。由于本發(fā)明中生成的高純顆粒硅中含有氫，因此研碎器也可以通過(guò)迅速加熱含氫高純顆粒硅，使高純顆粒硅爆裂形成小顆粒作為種子。該研碎器70還可以是高速氣體破碎器、超聲破碎器或碾碎用收塵器(旋風(fēng)，布袋)等現(xiàn)有的研碎器。為了減小反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上的硅沉積，本發(fā)明所述反應(yīng)器腔體內(nèi)還可以設(shè)有與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁相切的氣簾(通過(guò)或不通過(guò)內(nèi)壁)機(jī)構(gòu)，該氣簾機(jī)構(gòu)用于產(chǎn)生覆蓋于反應(yīng)腔體內(nèi)壁的氣簾；該氣簾機(jī)構(gòu)具體可以為在反應(yīng)器腔體壁上，切入多個(gè)與內(nèi)壁表面的夾角盡可能小的條形通氣ロ，該條形通氣ロ可以是橫向 或縱向的，由反應(yīng)器腔體外部通入不含硅氣體(惰性氣體)后，該不含硅氣體通過(guò)多個(gè)條形通氣ロ進(jìn)入反應(yīng)器腔體內(nèi)部后，就可以形成一個(gè)覆蓋于反應(yīng)腔體內(nèi)壁并與內(nèi)壁表面相切的氣簾，該氣簾可以阻擋反應(yīng)器腔體內(nèi)含娃氣體在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上沉積硅；該氣簾機(jī)構(gòu)具體還可以為在反應(yīng)器腔體內(nèi)的底部或頂部設(shè)置與外部不含硅氣體(惰性氣體)相連的ー環(huán)形管，在環(huán)形管上開(kāi)出與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁平行的數(shù)個(gè)條形氣孔，在環(huán)形管通入不含硅氣體后，形成一個(gè)覆蓋于反應(yīng)腔體內(nèi)壁并與內(nèi)壁表面相切的氣簾，該氣簾可以阻擋反應(yīng)器腔體內(nèi)含硅氣體在反應(yīng)器腔體內(nèi)壁上沉積硅。本發(fā)明實(shí)施例提供的反應(yīng)器還可以包括監(jiān)測(cè)和中心控制系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)裝置每ー環(huán)節(jié)的具體エ藝參數(shù)進(jìn)行記錄，當(dāng)具體エ藝參數(shù)超過(guò)正常范圍后會(huì)發(fā)出警告并提供自動(dòng)調(diào)節(jié)，其中反應(yīng)器需要測(cè)定的參數(shù)有床底溫度(包括氣體和固體溫度)、出口氣體(反應(yīng)尾氣)組成、壓力、固體粒度、床層密度、傳熱和傳質(zhì)、固體顆粒的運(yùn)動(dòng)方向等。本發(fā)明實(shí)施例中的反應(yīng)器腔體和預(yù)熱機(jī)構(gòu)可以采用橫向或者縱向的多級(jí)多維結(jié)構(gòu)(圖2中的氣體噴嘴可以是多個(gè)且呈ニ維陣列分布的氣體噴嘴)，反應(yīng)級(jí)數(shù)可以為I 一 50級(jí)，優(yōu)選為1-20級(jí)，更優(yōu)的為3 — 10級(jí)，以增加有效反應(yīng)時(shí)間和換熱效率，減少粉末硅被帶出，減少反應(yīng)器尺度和建造成本。當(dāng)反應(yīng)為多級(jí)時(shí)，每ー級(jí)中的反應(yīng)尾氣都可以利用其余熱給下ー級(jí)中的高純粒狀硅進(jìn)行加熱，使得換熱效率増加，并增加了有效反應(yīng)時(shí)間；例如，當(dāng)反應(yīng)為3級(jí)時(shí)，換熱效率提高了 60%，有效反應(yīng)時(shí)間增加了 3倍；當(dāng)反應(yīng)為6級(jí)時(shí)，換熱效率提高了 80%，有效反應(yīng)時(shí)間增加了近6倍。圖3為本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例中一立式多級(jí)反應(yīng)器示意圖。參見(jiàn)圖3，對(duì)使用多級(jí)反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)時(shí)的過(guò)程描述如下高純粒狀硅種子自反應(yīng)器頂部初級(jí)預(yù)熱器201起逐級(jí)由多級(jí)反應(yīng)器中的尾氣加熱，當(dāng)高純粒狀硅種子被預(yù)熱器和第一級(jí)加熱器2031加熱到所需溫度之后，進(jìn)入到第一級(jí)反應(yīng)器2021中，并與含硅氣體發(fā)生反應(yīng)從而使高純粒狀硅種子自身表面生長(zhǎng)上高純硅層，(為了減少危險(xiǎn)輔助氣體可以使用氬氣)，該高純粒狀硅種子的溫度因?yàn)閰⑴c了吸熱分解反應(yīng)而變低，該高純粒狀硅種子下降到第二級(jí)加熱器2032進(jìn)行加熱后進(jìn)入第二級(jí)反應(yīng)器2022進(jìn)行反應(yīng)，同樣的，該高純粒狀硅種子下降到第三級(jí)加熱器2033進(jìn)行加熱后進(jìn)入第三級(jí)反應(yīng)器2023進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)該多級(jí)反應(yīng)，高純顆粒硅的粒度逐漸長(zhǎng)大。需要說(shuō)明的有以下幾點(diǎn)第一，反應(yīng)氣體流向可以與粒子流向垂直，也可以與粒子流向呈任何角度；第二，依靠反應(yīng)腔體的直徑和物料循環(huán)速度來(lái)控制物料在每ー級(jí)反應(yīng)腔體中的停留時(shí)間；第三，含娃氣體在各級(jí)反應(yīng)中都會(huì)產(chǎn)生粉末娃，這些粉末娃一部分隨反應(yīng)尾氣進(jìn)入末級(jí)預(yù)熱器，然后逐級(jí)上升最終被預(yù)熱器中的氣固分離機(jī)構(gòu)(密集堆積的高純粒狀硅顆粒層)將粉末硅全部攔下與高純粒狀硅一起下行作為反應(yīng)的新種子顆粒；第四，有一部分粉末硅會(huì)隨著高純粒狀硅一起一直下行到捏合反應(yīng)器204中，從而使粉末硅在沒(méi)有含硅氣體存在的情況下(即粉末硅在惰性氣體存在的情況下)被捏合到大的高純粒狀硅表面上，使得高純粒狀硅的顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大、球型化，從而避免在高純顆粒硅進(jìn)入篩分器205后有大量粉塵，以致操作困難影響后續(xù)エ序；高純顆粒硅經(jīng)篩分器205篩分之后，大的顆粒進(jìn)入到表面整理器206，在其中由濃度較低的含硅氣體對(duì)高純顆粒硅表面進(jìn)行致密涂層，從而使每個(gè)高純顆粒硅的表面光亮整潔；將進(jìn)行表面整理后的高純顆粒硅經(jīng)冷卻器207冷卻后，進(jìn)入包裝機(jī)210進(jìn)行包裝；由篩分器205篩選后的小顆粒被輸送機(jī)構(gòu)208返回到初級(jí)預(yù)熱器201，從而完成了整個(gè)循環(huán)。由初級(jí)預(yù)熱器201出來(lái)的尾氣已經(jīng)被冷卻至較低溫度如100-200°C，由于各預(yù)熱器粉末過(guò)濾作用，尾氣中含粉末硅的程度較低，進(jìn)入尾氣分離器209后，可被分成高純氣體而與原料氣體混合進(jìn)ー步注入回到反應(yīng)器之中，從而完成了另ー個(gè)循環(huán)；其中第一通道200為原料氣體入ロ，第二通道220為輔助氣體入ロ。

為減少或避免反應(yīng)器材質(zhì)對(duì)硅的污染和在高溫條件下有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，本發(fā)明實(shí)施例提供的反應(yīng)器中，各部分的材料可選用以下材料聞純娃、聞純碳化娃、聞純氣化娃、石英或石墨等在高溫下不會(huì)擴(kuò)散雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)的材料。在本發(fā)明實(shí)施例中，可以把反應(yīng)器和預(yù)熱機(jī)構(gòu)等有機(jī)結(jié)合做直接連接，即預(yù)熱器、過(guò)濾器、反應(yīng)器、捏合和表面整理等可以為ー個(gè)整體腔體的不同區(qū)段，也可以把反應(yīng)器和預(yù)熱機(jī)構(gòu)等分開(kāi)，尤其是ー套預(yù)熱機(jī)構(gòu)對(duì)應(yīng)若干反應(yīng)器，由此可以實(shí)現(xiàn)在其中ー個(gè)反應(yīng)器進(jìn)行維修吋，其他的反應(yīng)器可以繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，減少了停產(chǎn)時(shí)間。下面結(jié)合圖1和圖2，描述本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器實(shí)施例的操作流程。在首次啟動(dòng)反應(yīng)前，通過(guò)固體加料ロ 101加入高純粒狀硅種子，高純粒狀硅種子自然堆積形成密集的高純粒狀娃床層，高純粒狀娃床層被加熱機(jī)構(gòu)加熱至反應(yīng)溫度。高純反應(yīng)氣體(含硅氣體和還原氣體H2)經(jīng)由混合由泵(pump)加壓從原料氣體噴嘴104噴射入高純粒狀娃床層，同時(shí)輔助懸浮氣體氫氣和/或惰性氣體也由鼓風(fēng)設(shè)備(pump)從輔助氣體入口 102通過(guò)氣體分布器103通入反應(yīng)器腔體10內(nèi)；反應(yīng)氣體在反應(yīng)器腔體10內(nèi)反應(yīng)，含硅氣體發(fā)生熱分解反應(yīng)生成硅包裹在高純粒狀硅種子的表面，使得高純粒狀硅種子不斷長(zhǎng)大；從反應(yīng)器腔體10排出的反應(yīng)尾氣進(jìn)入預(yù)熱機(jī)構(gòu)20和氣固分離機(jī)構(gòu)30，氣固分離機(jī)構(gòu)30分離收集出反應(yīng)尾氣中攜帯的粉末硅，并且反應(yīng)尾氣通過(guò)預(yù)熱機(jī)構(gòu)20利用余熱給顆粒和粉末硅加熱，加熱后的高純硅被返回到反應(yīng)器腔體10中重新參加反應(yīng)；從預(yù)熱機(jī)構(gòu)20中排出的反應(yīng)尾氣進(jìn)入尾氣處理機(jī)構(gòu)40，尾氣處理機(jī)構(gòu)40依據(jù)氣體成份對(duì)反應(yīng)尾氣進(jìn)行分離，然后將分離后的氣體再通過(guò)反應(yīng)氣體入口或者輔助氣體入口通入反應(yīng)器腔體中循環(huán)利用；反應(yīng)器腔體10中生成的高純硅顆粒(相對(duì)尺寸粒度較大)被提升機(jī)構(gòu)35帶到篩分機(jī)構(gòu)50，經(jīng)過(guò)篩分機(jī)構(gòu)50篩選后尺寸合適的高純顆粒硅后進(jìn)入表面整理機(jī)構(gòu)60進(jìn)行表面處理，然后經(jīng)冷卻機(jī)構(gòu)80冷卻后進(jìn)入包裝機(jī)構(gòu)90進(jìn)行包裝而完成整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程，經(jīng)篩分機(jī)構(gòu)50篩分下的高純顆粒硅小顆粒則經(jīng)預(yù)熱機(jī)構(gòu)20加熱后返回反應(yīng)器腔體10中重新進(jìn)行反應(yīng)。其中，在高純粒狀硅種子不足時(shí)，可以將篩分機(jī)構(gòu)50篩選出的一部分高純硅大顆粒加入研碎器70中，經(jīng)過(guò)研碎器70粉碎生成的高純粒狀硅經(jīng)由預(yù)熱機(jī)構(gòu)加熱后，返回到反應(yīng)器腔體中作為高純粒狀硅種子。為了便于理解，本發(fā)明實(shí)施例中對(duì)反應(yīng)器腔體、氣固分離機(jī)構(gòu)、預(yù)熱機(jī)構(gòu)、篩分機(jī)構(gòu)、表面整理機(jī)構(gòu)等進(jìn)行了分別描述，而在實(shí)際的生成過(guò)程中，上述各個(gè)部件可以是一體設(shè)置在一個(gè)反應(yīng)器腔體內(nèi)。本發(fā)明實(shí)施例提供的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，使用處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的密集堆積的高純粒狀硅床層，避免了顆粒之間的粘結(jié)，減小了反應(yīng)器體積，并且通過(guò)密集堆積的高純粒狀硅床層捕獲反應(yīng)尾氣中的高純粉末硅作為種子，還利用反應(yīng)尾氣的余熱為補(bǔ)充的高純粒狀娃種子加熱；實(shí)現(xiàn)了超大型、高效、節(jié)能、連續(xù)、低成本生產(chǎn)高純顆粒娃。利用本發(fā)明提供的反應(yīng)器生產(chǎn)高純顆粒硅的方法實(shí)施例參見(jiàn)圖1和圖2，利用本發(fā)明提供的反應(yīng)器生產(chǎn)高純顆粒硅的方法實(shí)施例，包括將高純粒狀硅種子從固體加料ロ 101加入反應(yīng)器腔體10內(nèi)形成高純粒狀硅床層，高純粒狀硅床層中的高純粒狀硅種子呈密集態(tài)分布，填充率大于10%，優(yōu)選的為大于50%。為了使高純粒狀硅床層中顆粒之間的自由空間較小，可以采取加壓、噴動(dòng)床和下行移動(dòng)床等操作，具體措施還可以包括I)通過(guò)控制閥門提高氣速，采用更細(xì)粒度的顆粒，使鼓泡床轉(zhuǎn)化為湍動(dòng)床；2)改善顆粒粒度結(jié)構(gòu)，對(duì)高純粒狀硅的粒度和粒度分布進(jìn)行優(yōu)化選擇，使氣固聚式流化床散式化，減少平均粒徑，加寬粒徑分布或増加細(xì)顆含量能改善流化質(zhì)量，如増加床層膨脹程度，提高兩相交換能力，減輕短路現(xiàn)象，并有可能省去內(nèi)部構(gòu)件；3)采用加壓，在壓カ高于ー個(gè)大氣壓下，不但可以增加處理量，而且由于減少了固體密度與氣體密度之差；4)采用快速細(xì)顆粒，可減`小返混，提高兩相接觸效率，強(qiáng)化傳熱，使用生產(chǎn)能力提高；5)內(nèi)循環(huán)空相噴動(dòng)，在反應(yīng)器內(nèi)置自循環(huán)系統(tǒng)，使顆粒、床層密集而不結(jié)管；6)移動(dòng)床(豎直和水平，傾斜)增加顆粒堆積密度，減少自由空間從而減少了氣相粉末生成和加速粉末向顆粒的聚合。加熱高純粒狀硅床層，使高純粒狀硅床層溫度為100°C — 1400°C，優(yōu)選為300°C —1200°C。該加熱方法可以是將高純粒狀硅床層與電源電連接，即給高純粒狀硅床層加電壓，利用硅自身電阻放熱來(lái)進(jìn)行加熱。同樣，也可用類似于西門子法中用高純硅棒通電加熱。在生廣聞純顆粒娃時(shí)，為了使娃顆粒不容易粘結(jié)，需要使聞純粒狀娃床層中的聞純粒狀硅處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)?？梢酝ㄟ^(guò)以下方法實(shí)現(xiàn)使高純粒狀硅處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)1)將輔助氣體和/或原料氣體噴射入反應(yīng)器腔體10內(nèi)，使高純粒狀硅床層處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)；2)引入外力進(jìn)行如噴動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、攪動(dòng)、拌動(dòng)、振動(dòng)或重力下流動(dòng)等；3)使反應(yīng)器處于其他引力場(chǎng)(如離心カ場(chǎng)等)下；4)使用攪拌床；5)使用振動(dòng)床(包括機(jī)械振動(dòng)、聲波或超聲波振動(dòng)、插入式振動(dòng)等)。由輔助氣體入ロ 102和原料氣體入ロ 105經(jīng)氣體分布器103通入輔助氣體和原料氣體，輔助氣體為H2和/或惰性氣體，原料氣體可以為含硅氣體，或者原料氣體也可以為含硅氣體和還原氣體H2。反應(yīng)器腔體10內(nèi)的反應(yīng)壓カ為0. 1-100個(gè)大氣壓，優(yōu)選的為0. 1-50個(gè)大氣壓。輔助氣體和原料氣體的流量不受傳統(tǒng)流化床最低浮起流速的限制，氣流可以小于臨界流化速度(Umf )，氣流速度可以控制在0. OlUmf-1OUmf之間。由此可以帶來(lái)如下好處節(jié)約氣流，減少加熱和能量損失，減少尾氣處理量，減少污染；使本發(fā)明的在生產(chǎn)時(shí)操作范圍大，氣體可多可少，不會(huì)因?yàn)樵系呐R時(shí)減少而停產(chǎn)。反應(yīng)尾氣經(jīng)過(guò)預(yù)熱機(jī)構(gòu)20給補(bǔ)充作為種子的高純粒狀硅加熱；經(jīng)過(guò)加熱的補(bǔ)充的高純粒狀硅返回到反應(yīng)器腔體10中。反應(yīng)尾氣經(jīng)過(guò)預(yù)熱機(jī)構(gòu)進(jìn)入尾氣處理機(jī)構(gòu)40進(jìn)行分離，分離出的氣體按照氣體成份再通過(guò)輔助氣體入口 102或原料氣體入口 105通入反應(yīng)器腔體10中循環(huán)利用。當(dāng)尾氣經(jīng)過(guò)循環(huán)又回到反應(yīng)器腔體10中時(shí)，要經(jīng)過(guò)高純粒狀硅床層，此時(shí)氣體中通常攜帯有高純粉末硅，而高純粒狀硅床層則可以作為捕塵器，即當(dāng)氣體通過(guò)高純粒狀硅床層時(shí)，其中攜帶的聞純粉末娃會(huì)被摘獲而留在聞純粒狀娃床層中作為聞純粒狀娃種子。反應(yīng)得到的高純顆粒硅產(chǎn)品經(jīng)表面整理機(jī)構(gòu)60進(jìn)行表面處理后，冷卻后收集；其中，該表面處理的過(guò)程可以是高純顆粒硅產(chǎn)品經(jīng)過(guò)含有濃度為0 — 10%的低濃度原料氣體的反應(yīng)腔體，使得在高純顆粒硅產(chǎn)品的表面生成致密的硅結(jié)構(gòu)。進(jìn)ー步的，為了更好的捕獲反應(yīng)尾氣中的高純粉末硅，并將其作為補(bǔ)充的高純粒狀硅種子，本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的方法還可以包括反應(yīng)尾氣經(jīng)過(guò)氣固分離機(jī)構(gòu)30分離出反應(yīng)尾氣中攜帯的高純粉末硅，該過(guò)程可以是反應(yīng)尾氣經(jīng)過(guò)密集堆放(填充率大于50%)的高純粒狀硅顆粒層分離出高純粉末硅；該過(guò)程不僅可以防止高純粉末硅進(jìn)入反應(yīng)下游，而且可以簡(jiǎn)單、無(wú)污染的產(chǎn)生高純粒狀硅種子。為了使生產(chǎn)出的高純顆粒硅顆粒的大小均勻，本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的方法還可以包括反應(yīng)后的較大的高純顆粒硅 顆粒經(jīng)提升機(jī)或輸送通道輸送至篩分機(jī)構(gòu)50中，通過(guò)篩分得到顆粒大小符合要求的高純顆粒硅大顆粒，并將顆粒大小不符合要求的高純顆粒硅經(jīng)預(yù)熱機(jī)構(gòu)加熱后返回到反應(yīng)器腔體內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)。由此可以將產(chǎn)品顆粒的大小控制在所需要的最佳尺寸范圍內(nèi)，不僅可以減少可能的表面污染(當(dāng)顆粒較小時(shí)，會(huì)由于其較大的表面積而易收到污染)，也更有利于下游生產(chǎn)中的應(yīng)用。在篩分和循環(huán)過(guò)程中要盡量避免硅粒與其它元素材料特別是金屬的直接接觸，以防止因雜質(zhì)污染而降低產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明實(shí)施例生產(chǎn)得到的高純顆粒娃顆粒的粒度在lmm-20cm之間,優(yōu)選的粒度在之間，晶體度不大于粒度的30%，優(yōu)選的晶體度為1-500納米。晶體度是顆粒中小單晶塊的尺度，例一個(gè)粒度為2_的多晶顆?？梢杂珊芏嗑w度不相同(1-500納米之間)的小單晶顆粒組成。本發(fā)明實(shí)施例生產(chǎn)得到的高純顆粒硅顆粒的密度優(yōu)選為1-2. 4g/cm3。進(jìn)一歩，當(dāng)通過(guò)氣固分離機(jī)構(gòu)30補(bǔ)充高純粒狀硅種子后，反應(yīng)器腔體10中的高純粒狀硅種子仍然不足時(shí)，可以通過(guò)以下方式補(bǔ)充高純粒狀硅種子將一部分篩分得到的高純顆粒硅大顆粒通入研碎器70中粉碎為高純粒狀硅顆粒，然后將該高純粒狀硅顆粒通過(guò)預(yù)熱機(jī)構(gòu)20進(jìn)行加熱后返回反應(yīng)器腔體10中作為高純粒狀硅種子。本發(fā)明實(shí)施例生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)級(jí)數(shù)為I 一 50級(jí)，優(yōu)選為I 一 20級(jí)，更優(yōu)的為3 — 10級(jí)。在本發(fā)明實(shí)施例生成高純顆粒硅的過(guò)程中，通過(guò)以下方法對(duì)物料進(jìn)行傳輸或裝卸1)重力流動(dòng)法，即靠固體粒子自身的重力流入床層和自床層流出的方法，其中為了使固體粒子順利地流動(dòng)，可以在管道的適當(dāng)點(diǎn)通入少量的氣體，使固體粒子松動(dòng)以便于流動(dòng)；2)機(jī)械輸送法，通常采用的機(jī)械有螺桿輸送機(jī)、皮帶給料機(jī)、圓盤給料機(jī)、星形給料機(jī)和斗式提升機(jī)等；3)氣動(dòng)カ輸送法。本發(fā)明提供的利用本發(fā)明的反應(yīng)器生產(chǎn)高純顆粒硅的方法實(shí)施例，使用處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的密集堆積的高純粒狀硅床層，避免了顆粒之間的粘結(jié)，減小了反應(yīng)器體積，并且通過(guò)密集堆積的高純粒狀硅床層捕獲反應(yīng)尾氣中的高純粉末硅作為種子，還利用反應(yīng)尾氣的余熱為補(bǔ)充的高純粒狀娃加熱；實(shí)現(xiàn)了超大型、高效、節(jié)能、連續(xù)、低成本生產(chǎn)高純顆粒娃。下面給出本發(fā)明生產(chǎn)高純顆粒硅的一實(shí)驗(yàn)例將10公斤直徑在0.1-2mm的高純粒狀硅種子置于直徑為15cm的圓桶狀反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)用中頻電爐對(duì)反應(yīng)器進(jìn)行加熱。由一多葉片攪拌器對(duì)反應(yīng)器中高純粒狀硅種子進(jìn)行攪拌，使整個(gè)高純粒狀硅床層處于密集堆積但顆粒間有相互運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)，在溫度為6000C _680°C時(shí)，通入了濃度為 50% — 75%的含硅氣體硅烷，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為6. 5小時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束稱重反應(yīng)器中顆粒，全部重量増加了 4. 35公斤，平均生長(zhǎng)一公斤硅耗電量為3. 45千瓦，硅烷轉(zhuǎn)換效率為98%。表I給出了應(yīng)用兩種不同的反應(yīng)器生產(chǎn)高純顆粒硅的具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較。其中，實(shí)驗(yàn)2為應(yīng)用本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。表I應(yīng)用兩種不同反應(yīng)器的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.ー種生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，包括至少ー個(gè)能形成填充率為10%以上的密堆積固體顆粒床層的反應(yīng)器腔體；其特征在干， 所述反應(yīng)器腔體上設(shè)置有固體加料ロ、輔助氣體入口、原料氣體入口和尾氣出ロ ； 所述反應(yīng)器腔體內(nèi)部設(shè)置有氣體分布器，所述氣體分布器用于使輔助氣體和原料氣體以任何角度不受傳統(tǒng)流化床氣體流向和臨界流化速度的限制分散于所述反應(yīng)器腔體中； 所述反應(yīng)器腔體設(shè)有內(nèi)置或外置的預(yù)熱機(jī)構(gòu)；所述反應(yīng)器腔體外部設(shè)置有尾氣處理機(jī)構(gòu)，連接在所述預(yù)熱機(jī)構(gòu)與所述輔助氣體入口和原料氣體入口之間； 所述反應(yīng)器腔體連接內(nèi)置或外置的表面整理機(jī)構(gòu)；所述表面整理機(jī)構(gòu)用于對(duì)生產(chǎn)得到的聞純顆粒娃進(jìn)彳丁表面處通； 所述反應(yīng)器腔體設(shè)有內(nèi)置或外置的加熱機(jī)構(gòu)，所述的加熱機(jī)構(gòu)至少能使部分密堆積的固體硅顆粒床層得到加熱； 所述反應(yīng)器腔體設(shè)有內(nèi)置或外置的動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)，所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)用于使位于所述反應(yīng)器腔體內(nèi)的聞純粒狀娃床層中的聞純粒狀娃處于相對(duì)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)； 所述反應(yīng)器腔體還包括與反應(yīng)腔體內(nèi)壁相切的氣簾機(jī)構(gòu)，所述氣簾機(jī)構(gòu)用于產(chǎn)生覆蓋于反應(yīng)腔體內(nèi)壁的氣簾；所述氣簾機(jī)構(gòu)為 在反應(yīng)器腔體壁上，切入多個(gè)與內(nèi)壁表面的夾角盡可能小的條形通氣ロ，該條形通氣ロ可以是橫向或縱向的；或 在反應(yīng)器腔體內(nèi)的底部或頂部設(shè)置與外部不含硅氣體相連的ー環(huán)形管，在環(huán)形管上開(kāi)出與反應(yīng)器腔體內(nèi)壁平行的數(shù)個(gè)條形氣孔，在環(huán)形管通入不含硅氣體后，形成ー個(gè)覆蓋于反應(yīng)腔體內(nèi)壁并與內(nèi)壁表面相切的氣簾； 反應(yīng)氣體流向可以與粒子流向垂直，也可以與粒子流向呈任何角度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于還包括與所述預(yù)熱機(jī)構(gòu)連接的氣固分離機(jī)構(gòu)，所述氣固分離機(jī)構(gòu)用于分離和收集反應(yīng)尾氣中的高純粉末硅；所述氣固分離機(jī)構(gòu)為密集堆積的高純粒狀硅層，所述密集堆積的高純粒狀硅層的填充率為50%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述高純粒狀硅顆粒層為將高純粒狀硅顆粒密集的堆放在多根帶有鉆孔的硅管或陶瓷管內(nèi)，并在其外包覆玻璃布，所述硅管分為數(shù)組懸掛于反應(yīng)器擴(kuò)大段的頂部或者反應(yīng)器外部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于還包括篩分機(jī)構(gòu)，所述篩分機(jī)構(gòu)連接在所述反應(yīng)器腔體和所述表面整理機(jī)構(gòu)之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于，還包括與所述篩分機(jī)構(gòu)相連接用于將篩分出的顆粒硅進(jìn)行粉碎的研碎器，所述研碎器的出口與所述預(yù)熱機(jī)構(gòu)的固體入口相連接；所述研碎器由機(jī)械研碎或在真空惰性氣體中快速加熱爆裂含氫硅顆粒制小顆粒為種子。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述表面整理機(jī)構(gòu)為含有濃度為0-10%的低濃度原料氣體的反應(yīng)腔體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)為 能造成密堆積顆粒層中顆粒的受迫相對(duì)運(yùn)動(dòng)的內(nèi)置的梳篦結(jié)構(gòu)；輔助氣體噴嘴和/原料氣體噴嘴，所述輔助氣體噴嘴和原料氣體噴嘴設(shè)置在所述反應(yīng)器腔體內(nèi)，分別與輔助氣體入口和原料氣體入口相連； 或者，所述動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)是利用反應(yīng)器各段腔體直徑的不同而形成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述加熱機(jī)構(gòu)為與所述高純粒狀硅床層電連接的電源，或由埋入顆粒硅床層內(nèi)的硅棒通電加熱。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器腔體的殼體為三層，內(nèi)層為高純耐火材料或高純硅內(nèi)膽，中間層為由耐火纖維和礦渣棉構(gòu)成的保溫層，最外層為鋼売。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器中，與聞純顆粒娃有接觸的材料為聞純娃、聞純碳化娃、聞純氣化娃、石央或石星。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器腔體的高度為I 一 100米；或者，所述反應(yīng)器腔體的高度為I 一 50米。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器腔體和預(yù)熱加熱機(jī)構(gòu)的反應(yīng)級(jí)數(shù)為I 一 20級(jí)。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器腔體內(nèi)部為方形、圓柱形或矩形空間。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，其特征在于還包括顆粒傳輸機(jī)構(gòu)，所述傳輸機(jī)構(gòu)連接在所述反應(yīng)器腔體預(yù)熱入口和所述篩分機(jī)構(gòu)之間，將顆粒尺寸未達(dá)到要求的顆粒再反應(yīng)器腔體進(jìn)ー步長(zhǎng)大。
全文摘要
本發(fā)明提供一種生產(chǎn)高純顆粒硅的反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括反應(yīng)器腔體；反應(yīng)器腔體上設(shè)置的固體加料口、輔助氣體入口、原料氣體入口和尾氣出口；反應(yīng)器腔體內(nèi)部設(shè)置有氣體分布器；反應(yīng)器腔體設(shè)置有預(yù)熱機(jī)構(gòu)；反應(yīng)器腔體外部設(shè)置有尾氣處理機(jī)構(gòu)，尾氣處理機(jī)構(gòu)連接預(yù)熱機(jī)構(gòu)與氣體入口之間；反應(yīng)器腔體連接表面整理機(jī)構(gòu)；反應(yīng)器腔體設(shè)有加熱機(jī)構(gòu)和動(dòng)態(tài)發(fā)生機(jī)構(gòu)。通過(guò)含硅氣體在處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的密集的高純粒狀硅床層進(jìn)行反應(yīng)，并利用反應(yīng)尾氣的余熱做預(yù)加熱，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了超大型、高效、節(jié)能、連續(xù)、低成本生產(chǎn)高純顆粒硅。
文檔編號(hào)C01B33/021GK103058194SQ20131000502
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2009年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日
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