專利名稱：一種球形介孔Al₂O₃粉末霧化反應(yīng)制備方法及其制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉體合成領(lǐng)域，特別涉及一種球形介孔Al2O3粉末霧化反應(yīng)制備方法及其制備裝置
背景技術(shù)：
目前，催化劑及載體在逐步向功能化、微細化的趨勢發(fā)展。球形多孔氧化鋁不僅具有典型的自組織結(jié)構(gòu)，而且具有機械強度高、比表面積較大、孔容大、結(jié)構(gòu)優(yōu)良和孔徑分布范圍適當、易于負載、排列規(guī)則等優(yōu)良特性，可以廣泛應(yīng)用于石油化工和精細化工領(lǐng)域作為催化劑或催化劑載體，而且在大分子吸附與分離、陶瓷等諸多功能材料領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。目前研究較多、較為成熟的球形介孔Al2O3粉末的制備方法主要有滾動成球法、油 氨柱成型法和噴霧干燥成型法，但這些方法制備出的球形Al2O3尺寸不均勻，孔徑和孔容較小，孔徑不易調(diào)節(jié)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法及其制備裝置。本發(fā)明制備的的球形Al2O3為微米或亞微米級，孔徑為介孔，孔徑孔容可調(diào)。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法，其特征在于具體制備步驟I)反應(yīng)器加熱至70 100°C后，恒溫；2)將鋁鹽與尿素的混合溶液加入到霧化發(fā)生器中，開啟霧化器，在室溫、常壓下將混合溶液超聲霧化；3)開啟真空裝置，將混合溶液微細霧滴通過導(dǎo)入玻璃管抽到反應(yīng)器中，霧滴進入反應(yīng)器后經(jīng)加熱，在霧滴內(nèi)部發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成Al2O3前驅(qū)物微粒；4)由于系統(tǒng)處于負壓狀態(tài)，合成的Al2O3前驅(qū)物顆粒被收集到分散介質(zhì)中，形成Al2O3前驅(qū)物懸浮液。進一步地，所述的混合溶液中，Al3+濃度為0. 024 O. 15mol/L ； [Al3+] / [Urea]為O.032^0. 10。進一步地，所述的鋁的鹽溶液是硫酸鋁銨溶液、硝酸鋁溶液、硫酸鋁溶液或氯化鋁溶液。進一步地，Al2O3前驅(qū)體顆粒經(jīng)洗滌、干燥、煅燒等后處理即能制備出球形介孔Al2O3粉末。一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法的制備裝置，包括空氣流量計I、超聲霧化頭2、霧化發(fā)生器3、霧滴導(dǎo)流管4、反應(yīng)器5、加熱裝置6、顆粒導(dǎo)出管7、顆粒收集器兼緩沖瓶8、真空表9、真空裝置10，其特征在于霧化發(fā)生器3上端開孔通過空氣流量計I與大氣相通；反應(yīng)器5壁上部開孔通過顆粒導(dǎo)出管7與顆粒收集器兼緩沖瓶8相連，反應(yīng)器5外壁帶有加熱裝置6 ;顆粒收集器兼緩沖瓶8與真空裝置10之間連有真空表9。進一步地，所述真空裝置10是真空泵或是玻璃制的文托利管水抽泵。進一步地，所述加熱裝置6采用可調(diào)溫度的加熱帶。進一步地，所述顆粒導(dǎo)出管7浸入分散介質(zhì)部分管壁開孔。進一步地，所述球形介孔Al2O3粉末制備裝置的真空度為9(T99KPa。本發(fā)明的優(yōu)點效果是I)、本發(fā)明一種球形介孔Al2O3粉末的制備裝置構(gòu)造簡單，材料選擇范圍寬，容易 加工。2)、本發(fā)明一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法屬于真空反應(yīng)生成、負壓輸送連續(xù)化粉體制備方法，可獲得球形介孔Al2O3粉末。3)、本發(fā)明一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法所使用的原料低廉，工藝簡單，操作容易，生產(chǎn)成本低，省時，效率高，可實現(xiàn)規(guī)?；?、連續(xù)化生產(chǎn)。


當結(jié)合附圖考慮時，通過參照下面的詳細描述，能夠更完整更好地理解本發(fā)明以及容易得知其中許多伴隨的優(yōu)點，但此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，構(gòu)成本發(fā)明的一部分，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的不當限定，其中圖I本發(fā)明一種球形介孔Al2O3粉末的制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2本發(fā)明一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法工藝流程示意圖。圖3為本發(fā)明實施例2產(chǎn)物的TEM圖像附圖標示1.空氣流量計；2.超聲霧化頭；3.霧化發(fā)生器；4.霧滴導(dǎo)流管；5.反應(yīng)器；6.加熱裝置；7.顆粒導(dǎo)出管；8.顆粒收集器兼緩沖瓶；9.真空表；10.真空裝置。
具體實施例方式參照附圖I、圖2對本發(fā)明的實施例進行說明。一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法，其特征在于具體制備步驟I)反應(yīng)器加熱至70 100°C后，恒溫；2)將鋁鹽與尿素的混合溶液加入到霧化發(fā)生器中，開啟霧化器，在室溫、常壓下將混合溶液超聲霧化；3)開啟真空裝置，將混合溶液微細霧滴通過導(dǎo)入玻璃管抽到反應(yīng)器中，霧滴進入反應(yīng)器后經(jīng)加熱，在霧滴內(nèi)部發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成Al2O3前驅(qū)物微粒；4)由于系統(tǒng)處于負壓狀態(tài)，合成的Al2O3前驅(qū)物顆粒被收集到分散介質(zhì)中，形成Al2O3前驅(qū)物懸浮液。進一步地，所述的混合溶液中，Al3+濃度為0. 024 O. 15mol/L ； [Al3+] / [Urea]為
O.032^0. 10。進一步地，所述的鋁的鹽溶液是硫酸鋁銨溶液、硝酸鋁溶液、硫酸鋁溶液或氯化鋁溶液。進一步地，Al2O3前驅(qū)體顆粒經(jīng)洗滌、干燥、煅燒等后處理即能制備出球形介孔Al2O3粉末。一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法的制備裝置，包括空氣流量計I、超聲霧化頭2、霧化發(fā)生器3、霧滴導(dǎo)流管4、反應(yīng)器5、加熱裝置6、顆粒導(dǎo)出管7、顆粒收集器兼緩沖瓶8、真空表9、真空裝置10，其特征在于霧化發(fā)生器3上端開孔通過空氣流量計I與大氣相通；反應(yīng)器5壁上部開孔通過顆粒導(dǎo)出管7與顆粒收集器兼緩沖瓶8相連，反應(yīng)器5外壁帶有加熱裝置6 ;顆粒收集器兼緩沖瓶8與真空裝置10之間連有真空表9。進一步地，所述真空裝置10是真空泵或是玻璃制的文托利管水抽泵。進一步地，所述加熱裝置6采用可調(diào)溫 度的加熱帶。進一步地，所述顆粒導(dǎo)出管7浸入分散介質(zhì)部分管壁開孔。進一步地，所述球形介孔Al2O3粉末制備裝置的真空度為9(T99KPa。實施例I :I)、混合溶液中Al3+濃度為0. 084mol/L ； [Al3+] / [Urea]為O. 032。將上述混合溶液壓入霧化發(fā)生器中，開啟超聲霧化頭使混合溶液霧化；2)、開啟真空裝置，真空度為91. 325KPa。將混合溶液的微細霧滴通過導(dǎo)流管抽到反應(yīng)器中；3)、開啟加熱裝置，尿素溶液的微細霧滴遇熱產(chǎn)生NH4+，NH4+水解產(chǎn)生0H_，霧滴中的Al3+與分解產(chǎn)生的0H_發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成Al2O3前驅(qū)物微球；4)、由于反應(yīng)器處于負壓狀態(tài)，Al2O3前驅(qū)物微球在壓力場作用下被自動輸送到裝有乙醇的收集器中。實施例2 I)、混合溶液中Al3+濃度為0. 124mol/L ； [Al3+] / [Urea]為O. 032。將上述混合溶液壓入霧化發(fā)生器中，開啟超聲霧化頭使混合溶液霧化；2)、開啟真空裝置，真空度為95. 325KPa。將混合溶液微細的霧滴通過導(dǎo)流管抽到反應(yīng)器中；3)、開啟加熱裝置，溫度設(shè)定為85°C。尿素溶液的微細霧滴遇熱產(chǎn)生NH4+，NH4+水解產(chǎn)生0H_，霧滴中的Al3+與分解產(chǎn)生的0H_發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成Al2O3前驅(qū)物微球；4)、由于反應(yīng)器處于負壓狀態(tài)，Al2O3前驅(qū)物微球在壓力場作用下被自動輸送到裝有乙醇的收集器中。5)、實施例2產(chǎn)物的TEM圖像如圖3。顯然，本領(lǐng)域技術(shù)人員基于本發(fā)明的宗旨所做的許多修改和變化屬于本發(fā)明的保護范圍。如上所述，對本發(fā)明的實施例進行了詳細地說明，但是只要實質(zhì)上沒有脫離本發(fā)明的發(fā)明點及效果可以有很多的變形，這對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的。因此，這樣的變形例也全部包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法，其特征在于具體制備步驟 1)反應(yīng)器加熱至70 100°C后，恒溫； 2)將鋁鹽與尿素的混合溶液加入到霧化發(fā)生器中，開啟霧化器，在室溫、常壓下將混合溶液超聲霧化； 3)開啟真空裝置，使混合溶液微細霧滴通過導(dǎo)入玻璃管抽到反應(yīng)器中，霧滴進入反應(yīng)器后經(jīng)加熱，在霧滴內(nèi)部發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成Al2O3前驅(qū)物微粒； 4)由于系統(tǒng)處于負壓狀態(tài)，合成的Al2O3前驅(qū)物顆粒被收集到分散介質(zhì)中，形成Al2O3前驅(qū)物懸浮液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法，其特征在于所述的混合溶液中，Al3+濃度為0. 024 O. 15mol/L ；[Al3+]/[Urea]為 O. 032 O. 10。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法，其特征在于所述的鋁的鹽溶液是硫酸鋁銨溶液、硝酸鋁溶液、硫酸鋁溶液或氯化鋁溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法，其特征在于收集Al2O3前驅(qū)物微粒的溶劑是無水乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法，其特征在于Al2O3前驅(qū)體顆粒經(jīng)洗滌、干燥、煅燒等后處理即能制備出球形介孔Al2O3粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法的制備裝置，包括空氣流量計(I)、超聲霧化頭(2)、霧化發(fā)生器(3)、霧滴導(dǎo)流管(4)、反應(yīng)器(5)、加熱裝置(6)、顆粒導(dǎo)出管(7)、顆粒收集器兼緩沖瓶(8)、真空表(9)、真空裝置(10)，其特征在于霧化發(fā)生器(3)上端開孔通過空氣流量計(I)與大氣相通；反應(yīng)器(5)壁上部開孔通過顆粒導(dǎo)出管(7)與顆粒收集器兼緩沖瓶(8)相連，反應(yīng)器(5)外壁帶有加熱裝置(6);顆粒收集器兼緩沖瓶(8)與真空裝置(10)之間連有真空表(9)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種球形介孔Al2O3粉末制備裝置，其特征在于所述真空裝置(10)是真空泵或是玻璃制的文托利管水抽泵。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種球形介孔Al2O3粉末制備裝置，其特征在于所述加熱裝置(6 )采用可調(diào)溫度的加熱帶。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種球形介孔Al2O3粉末制備裝置，其特征在于所述顆粒導(dǎo)出管(7)浸入分散介質(zhì)部分管壁開孔。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種球形介孔Al2O3粉末制備裝置，其特征在于所述球形介孔Al2O3粉末制備裝置的真空度為9(T99KPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種球形介孔Al2O3粉末的霧化反應(yīng)制備方法及其制備裝置。該制備方法是將霧化后的鋁鹽和尿素的混合溶液，抽入到已加熱的反應(yīng)器中，霧滴中的尿素遇熱分解釋放出CO2及NH4+，NH4+水解產(chǎn)生OH-，Al3+與OH-發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成Al2O3前驅(qū)物，由于裝置系統(tǒng)處于負壓條件下，生成的Al2O3前驅(qū)物被送入到收集瓶中，得到Al2O3前驅(qū)物懸浮液，將合成的Al2O3前驅(qū)物懸浮液進行洗滌、干燥、煅燒即可得到球形介孔Al2O3粉末。該裝置包括霧化發(fā)生器、反應(yīng)器、顆粒收集器及真空裝置。該方法不需額外引入氨氣或氨水，在霧滴內(nèi)即發(fā)生沉淀反應(yīng)，且制備出的介孔Al2O3球形顆粒顯微結(jié)構(gòu)均勻。
文檔編號C01F7/02GK102774866SQ201210222300
公開日2012年11月14日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月28日
發(fā)明者劉盛楠, 張輝 申請人:北京交通大學(xué)