專利名稱：一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法。
背景技術(shù)：
改性氧化鋁在三效催化凈化(TWC)、催化燃燒、柴油機(jī)D0C、P0C凈化是極為關(guān)鍵的涂層材料，其涂覆在載體表層以便鈰基材料和貴金屬活性組分的分散，因此改性氧化鋁的性能在很大程度上決定了整體凈化器的性能。因上述催化過程大都在高溫條件下運(yùn)行，因此改性氧化鋁的耐高溫性能至關(guān)重要。目前制備改性氧化鋁的方法主要有浸潰法、共沉淀法等。浸潰法由于固液反應(yīng)不 均勻難以獲得高性能改性氧化鋁；共沉淀法因工藝簡單、條件易于控制、產(chǎn)品均一性好、生產(chǎn)成本較低、便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)得到了廣泛的應(yīng)用，但是現(xiàn)有共沉淀法步驟復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，所制備的改性氧化鋁具有很好的高溫?zé)岱€(wěn)定性。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟I)將擬薄水鋁石用硝酸反應(yīng)制成鋁溶膠，水鋁石(A1203 70% )去離子水硝酸溶液的質(zhì)量比為I : 10-20 0.1-0. 5進(jìn)行混合攪拌，得到分散均勻的鋁溶膠，水鋁石中Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，硝酸溶液中硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% ；2)取鑭元素的可溶性鹽，加去離子水制成100_260g/l的水溶液；3)取鋁溶膠和鑭元素的可溶性鹽溶液，按照AlO3 La2O3或CeO2質(zhì)量比為94-97 3-6混合得到改性鋁溶膠，并控制其氧化物總濃度為50-100g/l ;4)將有機(jī)高分子改性劑與2-6mol的堿性沉淀劑按照5_10 90-95的質(zhì)量比相互混合均勻，得到改性堿性沉淀劑；5)將通過步驟3)獲得的改性鋁溶膠和通過步驟4)獲得的改性堿性沉淀劑進(jìn)行混合共沉淀，控制終點(diǎn)PH > 7得到改性氫氧化鋁凝膠沉淀物；6)將改性氫氧化鋁凝膠沉淀物進(jìn)行真空抽濾及洗滌，控制水洗電導(dǎo)率< 20ms/cm ；7)將步驟6)獲得的沉淀物在馬弗爐內(nèi)煅燒，控制溫度700_900°C，煅燒2_6小時(shí)得到改性氧化鋁產(chǎn)品；8)將步驟7)獲得的燒成物進(jìn)行機(jī)械粉碎或氣流粉碎獲得不同粒徑的改性氧化鋁涂層材料。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，在步驟2)中所述鑭的可溶性鹽為氯化鑭、硝酸鑭、醋酸鑭。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，在步驟4)中所述有機(jī)高分子改性劑為有機(jī)高分子酸類或醇類。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，在步驟4)中所述堿性沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或多種。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法步驟簡單，以擬薄水鋁石、可溶性的鑭鹽為原料，進(jìn)行膠溶反應(yīng)制成溶膠，以堿為沉淀劑，有機(jī)高分子酸類或醇類為改性劑，將溶膠經(jīng)有機(jī)改性的堿液沉淀后，對沉淀物進(jìn)行過濾、洗滌、煅燒、粉碎制得，所制得的改性氧化鋁在700°C -900°C的條件下灼燒2-6小時(shí)，測試其新鮮比表面積為140-160m2/g，1000°C的條件下灼燒10小時(shí)老化比表面積> 100m2/g，1100°C的條件下灼燒10小時(shí)老化比表面積> 60m2/g，所制得的改性氧化鋁具有很好的高熱穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I取136g擬薄水鋁石(Al2O3 70%),加去離子水1500ml，硝酸溶液(硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% )20ml混合攪拌得到鋁溶膠；然后加入21ml硝酸鑭(TREO 240g/L)混合，得到 改性鋁溶膠；將改性鋁溶膠在室溫下加入到溶有6%高分子有機(jī)酸的2. lmol/L的氨水中沉淀，控制最終PH為8. 2，沉淀完畢后真空抽濾及洗滌至洗液中的電導(dǎo)率為19mS/cm，得到改性氫氧化鋁凝膠。將改性氫氧化鋁凝膠在700°C的條件下煅燒4小時(shí)得到改性氧化鋁，測試其比表面積為155. 5m2/g，1000°C的條件下煅燒10小時(shí)老化比表面積為107m2/g，1100°C的條件下煅燒10小時(shí)老化比表面積為63. 3m2/go實(shí)施例2取136g擬薄水鋁石(Al2O3 70% )，加去離子水1500ml，硝酸溶液(硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% )30ml混合攪拌得到鋁溶膠；然后加入18ml硝酸鑭(TREO 240g/L)混合，得到改性鋁溶膠；將溶有8%高分子有機(jī)酸的3. 2mol/L的氨水在室溫下加入到改性鋁溶膠中沉淀，控制最終PH為8. 7，沉淀完畢后真空抽濾及洗滌至洗液中的電導(dǎo)率為17mS/cm，得到改性氫氧化鋁凝膠。將改性氫氧化鋁凝膠在700°C煅燒4小時(shí)得到改性氧化鋁，測試其比表面積為161m2/g，11000°C的條件下煅燒10小時(shí)老化比表面積為112m2/g，1100°C的條件下煅燒10小時(shí)老化比表面積為65m2/g。實(shí)施例3取136g擬薄水鋁石(Al2O3 70% )，加去離子水1500ml，硝酸(硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% ) IOml混合攪拌得到鋁溶膠；然后加入20ml氯化鑭(TREO 220g/L)混合，得到改性鋁溶膠；將溶有10%高分子有機(jī)醇的4mol/L的氨水在室溫下加入到改性鋁溶膠中沉淀，控制最終PH為7. 5，沉淀完畢后真空抽濾及洗滌至洗液中的電導(dǎo)率為13mS/cm，得到改性氫氧化鋁凝膠。將改性氫氧化鋁凝膠在800°C的條件下煅燒2. 5小時(shí)得到改性氧化鋁，測試其比表面積為145m2/g，1000°C的條件下煅燒10小時(shí)老化比表面積為107m2/g，1100°C的條件下煅燒10小時(shí)老化比表面積為62. 6m2/g。本發(fā)明的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法步驟簡單，以擬薄水鋁石、可溶性的鑭鹽為原料，進(jìn)行膠溶反應(yīng)制成溶膠，以堿為沉淀劑，有機(jī)高分子酸類或醇類為改性劑，將溶膠經(jīng)有機(jī)改性的堿液沉淀后，對沉淀物進(jìn)行過濾、洗滌、煅燒、粉碎制得，所制得的改性氧化鋁在700°C _900°C的條件下灼燒2-6小時(shí)，測試其新鮮比表面積為140_160m2/g，1000°C的條件下灼燒10小時(shí)老化比表面積> 100m2/g，1100°C的條件下灼燒10小時(shí)老化比表面積> 60m2/g，所制得的改性氧化鋁具有很好的高熱穩(wěn)定性。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變型，這些改進(jìn)和變型 也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將擬薄水鋁石用硝酸反應(yīng)制成鋁溶膠，水鋁石(A120370%)去離子水硝酸溶液的質(zhì)量比為I : 10-20 O. 1-0. 5進(jìn)行混合攪拌，得到分散均勻的鋁溶膠，水鋁石中Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，硝酸溶液中硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60% ； 2)取鑭元素的可溶性鹽，加去離子水制成100-260g/l的水溶液； 3)取鋁溶膠和鑭元素的可溶性鹽溶液，按照Al2O3 La2O3或CeO2質(zhì)量比為94-97 3-6混合得到改性鋁溶膠，并控制其氧化物總濃度為50-100g/l ； 4)將有機(jī)高分子改性劑與2-6mol的堿性沉淀劑按照5-10 90-95的質(zhì)量比相互混合均勻，得到改性堿性沉淀劑； 5)將通過步驟3)獲得的改性鋁溶膠和通過步驟4)獲得的改性堿性沉淀劑進(jìn)行混合共沉淀，控制終點(diǎn)PH > 7得到改性氫氧化鋁凝膠沉淀物； 6)將改性氫氧化鋁凝膠沉淀物進(jìn)行真空抽濾及洗滌，控制水洗電導(dǎo)率<20mS/cm; 7)將步驟6)獲得的沉淀物在馬弗爐內(nèi)煅燒，控制溫度700-900°C，煅燒2-6小時(shí)得到改性氧化鋁產(chǎn)品； 8)將步驟7)獲得的燒成物進(jìn)行機(jī)械粉碎或氣流粉碎獲得不同粒徑的改性氧化鋁涂層材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，在步驟2)中所述鑭的可溶性鹽為氯化鑭、硝酸鑭、醋酸鑭。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，在步驟4)中所述有機(jī)高分子改性劑為有機(jī)高分子酸類或醇類。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，其特征在于，在步驟4)中所述堿性沉淀劑為氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的ー種或多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟1)將擬薄水鋁石用硝酸反應(yīng)制成鋁溶膠；2)取鑭元素的可溶性鹽，加去離子水制成100-260g/l的水溶液；3)取鋁溶膠和鑭元素的可溶性鹽溶液，按照Al2O3∶La2O3質(zhì)量比為94-97∶3-6混合得到改性鋁溶膠；4)將有機(jī)高分子改性劑與2-6mol的堿性沉淀劑按照5-10∶90-95的質(zhì)量比相互混合均勻，得到改性堿性沉淀劑；5)將改性鋁溶膠和改性堿性沉淀劑進(jìn)行混合共沉淀；6)將改性氫氧化鋁凝膠沉淀物進(jìn)行真空抽濾及洗滌；7)將沉淀物在馬弗爐內(nèi)煅燒；8)將步驟7)獲得的燒成物進(jìn)行粉碎獲得改性氧化鋁涂層材料。本發(fā)明高熱穩(wěn)定稀土改性氧化鋁的制備方法步驟簡單，制得的改性氧化鋁具有很好的高熱穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C01F7/30GK102701246SQ20121014899
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者熊國槐 申請人:贛州博晶科技有限公司