專利名稱：：熱穩(wěn)定氫氧化鋁顆粒及它們在環(huán)氧層壓樹脂中作為填料的用途的制作方法熱穩(wěn)定氫氧化鋁顆粒及它們在環(huán)氧層壓樹脂中作為填料的用途相關(guān)申請的交叉引用本申請要求較早提交的美國臨時(shí)申請60/816,455和60/728,199的權(quán)利，將它們?nèi)慕Y(jié)合到本文中作為參考。發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及粒狀氫氧化鋁的用途。更具體地，本發(fā)明涉及熱穩(wěn)定性提高的氫氧化鋁顆粒作為阻燃劑的用途。
背景技術(shù)：
：氫氧化鋁具有許多可選擇的名稱，例如鋁的水合物(aluminumhydrate)、三水合鋁(aluminumtrihydrate)、三氫氧化鋁(aluminumtrihydroxide)等，但通常稱為ATH,因而，本文采用ATH。ATH顆粒在許多材料例如紙、樹脂、橡膠、塑料等中用作填料。這些產(chǎn)品用于不同的商業(yè)應(yīng)用，例如電纜及導(dǎo)線外皮、傳送帶、熱塑模具、粘合劑等。ATH顆粒典型地用于提高這些材料的阻燃性，還充當(dāng)防煙劑。因?yàn)樵谕ǔ２捎肁TH的應(yīng)用中，最終用戶嚴(yán)密地監(jiān)控ATH的熱穩(wěn)定性。例如，在印刷電路板應(yīng)用中，用于構(gòu)成板的層壓材料的熱穩(wěn)定性必須足夠高，以允許無鉛焊接。因此，本領(lǐng)域需要具有改善的熱穩(wěn)定性的ATH。附圖簡述圖1是比較根據(jù)本發(fā)明的氫氧化鋁與現(xiàn)有可購得的氬氧化鋁的熱穩(wěn)定性的圖。圖2是描述含有根據(jù)本發(fā)明的ATH、MartinalOL-104/WE和MartinalOL-104/LE作為填料的環(huán)氧樹脂層壓材料達(dá)到分層的平均時(shí)間的圖。發(fā)明概述本發(fā)明人于此出人意料地發(fā)現(xiàn)ATH的熱穩(wěn)定性與ATH的蘇打(soda)含量有關(guān)。盡管實(shí)驗(yàn)證據(jù)表明熱穩(wěn)定性與ATH的總蘇打含量有關(guān)，不希望受到理論的束縛，本發(fā)明人于此認(rèn)為本發(fā)明ATH提高的熱穩(wěn)定性與不可溶蘇打的含量有關(guān)，基于總的蘇打，該不可溶蘇打的含量典型地為總蘇打含量的約70到約99wt。/。的范圍內(nèi)，余量是可溶蘇打。因此，本發(fā)明涉及阻燃樹脂配方，其包括具有一種或更多、優(yōu)選兩種或更多且更優(yōu)選三種或更多下列特征的ATH:du)在從約0.5到約1.4jum的范圍內(nèi)；(15()在從約1.2到約3.0jum的范圍內(nèi)；(190在從約2.2到約6.0|im的范圍內(nèi)；基于ATH,小于約0.2wto/。的總蘇打含量，按照IS0787-5:1980測定的亞麻子油吸油量在從約15到約40ml/100g的范圍內(nèi)；以及按照DIN-66132測定的比表面積(BET)在從約2.0到約8m2/g范圍內(nèi)的，其中ATH的導(dǎo)電率小于約200jaS/cm,該導(dǎo)電率是在水中有10wt.。/o的ATH的水中測量的。該阻燃樹脂還包括至少一種合成樹脂，以及本領(lǐng)域常用的任選任意一種或更多添加劑。在一些實(shí)施方案中，本發(fā)明的ATH進(jìn)一步的特征在于具有小于約0.1wt.%的可溶蘇打含量。在一些實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及如上及如下所述的ATH顆粒。發(fā)明詳述如本文所用的ATH意指氬氧化鋁以及本領(lǐng)域常用的指代這種礦物阻燃劑的各種名稱，例如鋁的水合物、三水合鋁、三氫氧化鋁等。應(yīng)指出的是本文^Hf的所有粒徑測量結(jié)果，即山o、dso和d90,采用來自康塔(Quantachrome)的Cilas1064L激光光譜儀通過激光衍射測量得到。通常可以通過首先將適合的水分散劑溶液(制備參見下面)裝入裝置的樣品準(zhǔn)備容器中，進(jìn)行本文所用的測量d1()、d5o和d9o的步驟。然后選擇^t稱為"顆粒專家(ParticleExpert)"的標(biāo)準(zhǔn)測量，還選擇測量模式"范圍1",然后選擇應(yīng)用于希望的粒度分布的裝置內(nèi)部參數(shù)。應(yīng)指出在所有的測量過程中，在分散期間及測量期間通常使樣品受超聲波作用約60秒。在背景測量之后，將約75到約100mg待分析的樣品置于裝有水/分散劑溶液的樣品容器中并開始測量。通過首先由可從KMF實(shí)驗(yàn)化學(xué)(KMFLaborchemie)購得的500gCalgon和3升可從巴斯夫(BASF)購得的CALPolysalt制成濃縮物來制備水/分散劑溶液。用去離子水將此溶液配至10升。從這IO升初始液中取出100ml并接著用去離子水進(jìn)一步稀釋到10升，然后將此最終溶液用作上述水-分散劑溶液。如上所述，本發(fā)明涉及包括ATH和至少一種合成樹脂的阻燃樹脂配方。典型地，該阻燃樹脂配方包括從約5到約200phr的ATH。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，該阻燃樹脂配方包括ATH在約15到約100phr的范圍內(nèi)，優(yōu)選地在約15到約75phr的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在約20到約55phr的范圍內(nèi)的。用于本發(fā)明實(shí)踐的ATH的特征在于具有一種或更多、優(yōu)選兩種或更多且更優(yōu)選三種或更多下列特征。本發(fā)明的ATH可能具有d,o在約0.5到約1.4)im范圍內(nèi)，優(yōu)選在約0.6到約l.Ojum的范圍內(nèi)，dso以及在約1.2到約3.0jum的范圍內(nèi)，優(yōu)選在約1.3到約2.8jam的范圍內(nèi)。在其它實(shí)施方案中，本發(fā)明的ATH可能具有d50在約1.4到約2.6nm的范圍內(nèi)。本發(fā)明的ATH可能具有的一種或更多特征中的另一種是d9o在約2.2到約6.0jum的范圍內(nèi)，優(yōu)選在約2.5到約5.5ium的范圍內(nèi)。在其它實(shí)施方案中，本發(fā)明的ATH可能具有d90在約2.7到約5.0jum的范圍內(nèi)。本發(fā)明的ATH可能具有的一種或更多特征中的另一種是基于ATH，總蘇打含量小于約0.2wt.%。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，如果可溶蘇打含量是本發(fā)明的ATH的特征，總蘇打含量小于0.18wt.%,更優(yōu)選小于0.12wt%。可以采用來自Dr.BrunoLangeGmbH公司，杜塞爾多夫(Diisseldorf)/德國的火焰光度計(jì)M7DC測量ATH的總蘇打含量。在本發(fā)明中，測量ATH的總蘇打含量，首先將lgATH添加到石英玻璃碗中，然后向石英玻璃碗中添加3ml濃硫酸，并用玻璃棒仔細(xì)地?cái)嚢璨Ａ雰?nèi)的物質(zhì)。然后觀察該混合物，并且如果ATH晶體未完全溶解，加入另外的3ml濃-琉酸并重新混合這些物質(zhì)。然后在加熱板上將碗加熱直至過量的碌^酸完全蒸發(fā)。然后將碗內(nèi)的物質(zhì)冷卻至大約室溫，并添加約50ml去離子水溶解碗內(nèi)的任何鹽。然后將碗內(nèi)的物質(zhì)在升高的溫度下保持約20分鐘直至鹽溶解。然后將玻璃碗內(nèi)的物質(zhì)冷卻到約20'C，轉(zhuǎn)移到500ml的量瓶中，然后裝入去離子水并搖動(dòng)均勻。然后用火焰光度計(jì)分析該500ml的量瓶中的溶液，獲得ATH的總蘇打含量。本發(fā)明的實(shí)踐中所用的ATH可能具有的一種或更多特征中的另一種是熱穩(wěn)定性，如下面表1所述。如本文所用的熱穩(wěn)定性指放出ATH的水的釋放量，且能夠用幾種熱分析方法例如熱重分析("TGA")直接獲得，在本發(fā)明中通過TGA測量ATH的熱穩(wěn)定性。在測量之前，在烘箱中約105。C下將ATH樣品干燥4小時(shí)除去表面的濕氣。然后采用70jlU氧化鋁坩鍋(初始重量約12mg)在N2(70ml每分鐘)下用梅特勒-托利多(MettlerToledo)進(jìn)行TGA測量，加熱速率如下30。C到150°C,每分鐘l(TC，150。C到350°C,每分鐘1°C,350。C到600°C,每分鐘10°C。本發(fā)明的ATH的TGA溫度可以且在這種情況下是基于ATHlwt。/。失重和2wt。/。失重下測量的，這些測量的結(jié)果列在下面的表1中表1<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本發(fā)明的ATH的一個(gè)或更多特征還可能選自i)按照IS0787/5測定的亞麻子油吸油量在約15到約50ml/100g的范圍內(nèi)，和/或ii)按照DIN66132測定的比表面積(BET)在約2.0到約8mVg的范圍內(nèi)。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，如果亞麻子油吸油量是本發(fā)明的ATH的特征，亞麻子油吸油量優(yōu)選在從大于30到約50ml/100g的范圍內(nèi),更優(yōu)選在從約36到約46ml/100g的范圍內(nèi)。如果BET是本發(fā)明的ATH的特征，BET比表面積優(yōu)選在從約2.3到約6m2/g的范圍內(nèi)，更優(yōu)選在從約2.5到約4.5m2/g的范圍內(nèi)。本發(fā)明的ATH的導(dǎo)電率也可能是本發(fā)明實(shí)踐中所用的ATH的特征之一，如果這樣，導(dǎo)電率典型地在小于約200iuS/cm的范圍內(nèi)。應(yīng)指出，如下所述，對基于溶液包括水和約10wt。/。ATH的溶液進(jìn)行所有的導(dǎo)電率測量。優(yōu)選地，本發(fā)明的ATH的導(dǎo)電率小于約100|iS/cm。在本發(fā)明的其它實(shí)施方案中，導(dǎo)電率在約20到約45|iS/cm的范圍內(nèi)。采用來自Wissenschaftlich畫Technische-Werkst甜enGmbH公司，魏爾海姆(Weilheim)/德國的MultiLab540導(dǎo)電率測量儀通過下列步驟測量導(dǎo)電率在可從哥斯夫特實(shí)驗(yàn)技術(shù)公司(GesellschaftforLabortechnikmbH)，布格威德/德國獲得的GFL3015搖動(dòng)設(shè)備上，以最大性能搖動(dòng)在100ml錐形瓶內(nèi)(Erlenmeyerflask)的10g待分析樣品和90ml去離子水(環(huán)境溫度)10分鐘。然后將導(dǎo)電電極浸入該懸浮液中并測量導(dǎo)電率。在其它實(shí)施方案中，本發(fā)明的ATH進(jìn)一步的特征可以在于具有基于ATH小于約0.1wt。/。的可溶蘇打含量。在其它實(shí)施方案中，本發(fā)明的ATH進(jìn)一步的特征可以在于具有基于ATH可溶蘇打含量在大于約0.001到約O.lwt.%的范圍內(nèi)，在一些實(shí)施方案中，基于ATH可溶蘇打含量在約0.02到約0.1wt。/。的范圍內(nèi)。而在其它實(shí)施方案中，本發(fā)明的ATH進(jìn)一步的特征可以在于具有可溶蘇打含量在從約0.001到小于0.02wt.%的范圍內(nèi)。通過火焰光度計(jì)測量可溶蘇打含量。為了測量可溶蘇打含量，如下準(zhǔn)備樣品溶液將20g樣品轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，并在水浴中約95。C下用約250ml去離子水浸出約45分鐘。然后將該瓶冷卻至20。C,裝入去離子水至校準(zhǔn)標(biāo)記，搖動(dòng)均勻。樣品沉降后，在瓶頸中形成清澈的溶液，然后用過濾注射器或用離心分離機(jī)可以將火焰光度計(jì)測量所需的溶液量從該瓶中移出。然而，如果所述在本發(fā)明實(shí)踐中所用的ATH僅具有一個(gè)特征，那么這個(gè)特征是不可溶蘇打含量。本發(fā)明人于此出人意料地發(fā)現(xiàn)ATH的熱穩(wěn)定性與ATH的蘇打含量有關(guān)。盡管實(shí)驗(yàn)證據(jù)表明熱穩(wěn)定性與ATH的總蘇打含量有關(guān)，不希望受到理論的束縛，本發(fā)明人于此認(rèn)為本發(fā)明ATH提高的熱穩(wěn)定性與不可溶蘇打的含量有關(guān)，基于總的蘇打，該不可溶蘇打典型地占總蘇打含量的約70到約99%的范圍內(nèi)(如上所述，包括優(yōu)選實(shí)施方案)，余量是可溶蘇打，且本發(fā)明實(shí)踐中所用的ATH的總蘇打含量基于ATH典型地在小于約0.18wt。/。的范圍內(nèi)，優(yōu)選基于ATH在小于約0.12wt。/。的范圍內(nèi)。本發(fā)明的阻燃樹脂配方包括選自環(huán)氧樹脂、酚醛清漆樹脂、含磷樹脂如DOPO、溴化環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂和乙烯基酯類中的至少一種合成樹脂，在一些情況下多于一種。該阻燃樹脂配方也可以含本領(lǐng)域常用的其它添加劑。適用于本發(fā)明阻燃樹脂配方的其它添加劑的非限制性例子包括基于例如溴、磷或氮的其它阻燃劑；溶劑、固化劑如硬化劑或促進(jìn)劑、分散劑或磷化合物、細(xì)的硅石、粘土或滑石。其它任選的添加劑的比例是常規(guī)的且能夠變化以適應(yīng)任何給定的情況的需要。聚合物配方的組分結(jié)合及添力。的優(yōu)選方法是采用高剪切混合。例如，通過使例如由賽多利斯(Silverson)公司制造的頭混合器(headmixer)剪切。將樹脂填料進(jìn)一步加工混合為"預(yù)浸料"階段，然后制成固化的層壓材料，這是本領(lǐng)域的常見情況且在文獻(xiàn)中有描述，例如姆哥如-赫爾(McGraw-Hill)圖書公司出版的"環(huán)氧樹脂手冊"("HandbookofEpoxideResins，，)，將其全文結(jié)合到本文中作為參考。以上描述涉及本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施方案。本領(lǐng)域技術(shù)人員會(huì)認(rèn)識到為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的主旨能夠設(shè)計(jì)出同樣有效的其它實(shí)施方案。下列實(shí)施例將說明本發(fā)明，但并不意味著受到任何形式的限制。實(shí)施例實(shí)施例1在本實(shí)施例中，將能夠從馬丁斯維利^>司(MartinswerkGmbH)獲得的兩種商業(yè)上可獲得的ATH產(chǎn)品MartinalOL-104LE和MartinalOL-104WE的熱穩(wěn)定性與本發(fā)明的ATH的熱穩(wěn)定性進(jìn)行比較。根據(jù)TGA試驗(yàn)測量熱穩(wěn)定性。如圖1所示，本發(fā)明的ATH級別具有比目前可獲得的產(chǎn)品更優(yōu)良的熱穩(wěn)定性。實(shí)施例2為了進(jìn)一步分析根據(jù)本發(fā)明的ATH的熱穩(wěn)定性，制備了環(huán)氧樹脂層壓材料(為模擬印刷電路板)，其用根據(jù)本發(fā)明的ATH填充，以及用商業(yè)上可獲得牌號MartinalOL-104LE和OL-104WE填充。通過所謂手工敷設(shè)(HLU)的制造技術(shù)制備該環(huán)氧樹脂層壓材料，并且在根據(jù)IPC4101(IPC-TM-650)進(jìn)行漂錫試驗(yàn)法(solderfloattest)之后，通過在錫浴中于288+A5。C下測量8層的層壓材料分層的時(shí)間來研究熱穩(wěn)定性。樹脂制備基于如下所述的2種備料混合物(stockmixs)。備料混合物1在賽多利斯(Silverson)高速剪切機(jī)L4R的協(xié)助下，將來自殼牌化學(xué)公司(ShellChemicalscompany)的1250gEpikote1001樹脂溶解在450g丙酮中。攪拌20分鐘后，該溶液("Epikote基樹脂")是清澈的。應(yīng)指出如果溫度超過50°C,停止攪拌使溫度降低約5。C。然后繼續(xù)攪拌直至溶液變清澈。除了Epikote基樹脂，通過向450gN，N-二曱基甲酰胺(DMF)中添加50g雙氰胺制備雙氰胺溶液("雙氰雙胺溶液，，(dicysolution))。將2,5g2-甲基咪唑添加到該清澈溶液中，其利用來自格茨曼工藝流程有限公司(VMAGetzmanncompany)的溶解器來完成。將該雙氰雙胺溶液添加到Epikote基樹脂中，并在室溫下攪拌該混合物10分鐘。將備料混合物1放置24小時(shí)以老化。備料混合物2備料混合物2基于商業(yè)上可從德國陶氏化學(xué)^^司(DOWChemicalscompany)獲得的D.E.N.438。為了降低D.E.N.438的粘度并量取500g的需要量，在水浴中將它加熱至從約80到約90。C的范圍。之后將它冷卻至50。C并溶解在100g丙酮中。采用賽多利斯(Silverson)高剪切混合器L4R以最大速度的30~40%攪拌該混合物。通過向180gN,N-二曱基曱酰胺(DMF)中添加15g雙氰胺(雙氰雙胺)制備第二雙氰胺溶液("第二雙氰雙胺溶液，，(seconddicysolution))。采用溶解器(來自格茨曼工藝流程有限公司(VMAGetzmanncompany))攪拌該溶液直至溶液清澈，然后添加1.0g2-曱基咪唑。將第二雙氰雙胺溶液添加到D.E.N.438基樹脂中并在室溫下攪拌該混合物10分鐘。備料混合物2老化24小時(shí)后備用。環(huán)氧樹脂層壓材料的制備通過將100g備料混合物1和80g備料混合物2與商業(yè)上可從BYK-Chemie,GmbH公司獲得的lgBykLPW20037分散劑以最大轉(zhuǎn)速的3040%—起混合1分鐘，制備氬氧化鋁填充的環(huán)氧樹脂。然后將50g根據(jù)本發(fā)明的ATH或50gMartina胸OL-104/WE或50gMartinalOL-104/LE與環(huán)氧樹脂混合，形成三種不同的ATH7樹脂混合物。在賽多利斯(Silverson)高剪切混合器中以最大轉(zhuǎn)速的3040o/。在約5分鐘的時(shí)間內(nèi)再次添加ATH。同樣，如果溫度超過50。C，停止攪拌使溫度降低約5。C，然后繼續(xù)混合，總的混合時(shí)間約5分鐘。為了制備環(huán)氧層壓材料，在300mm寬的容器中裝入ATH/樹脂混合物。將八片玻璃布(210g/m2)切成180mmx250mm的尺寸，且將每片的一端在玻璃布的頂部和底部釘2條木條(5mmx10mmx220mm)。將制備的玻璃布分別浸入ATH/樹脂混合物，并且為了確保整個(gè)玻璃布載有樹脂，額外刷有ATH/樹脂混合物，從而制備出浸漬的玻璃布。將浸漬的玻璃布固定在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。通過在浸漬的玻璃布表面上滾動(dòng)兩個(gè)圓金屬棒除去過剩的樹脂。玻璃布在烘箱中于16(TC干燥90秒，然后冷卻至室溫。每一干燥片的樹脂-含量在38wt。/。到42wt,o/。之間，其通過稱量所制備的玻璃布在未涂覆樹脂之前和在涂覆樹脂之后的重量來測定。將玻璃布切成150mmx200mm的尺寸。疊置成8層，并且將2層可/人杜邦(Dupont)商業(yè)獲得的Tedlar⑧加設(shè)在所切玻璃布的頂部和底部。在170。C下采用195kp/cm2的壓力壓這些疊層。冷卻至室溫后除去Tedlar⑧層。所得8層的層壓材料具有在從約38到約42wt,/o范圍內(nèi)的樹脂含量，以及0.8mm的厚度。然后將每一8層的布切成9個(gè)40mmx50mm的測試部分。通過如下方式測量每一測試部分的分層時(shí)間，研究該8層環(huán)氧樹脂層壓材料的熱穩(wěn)定性。將測試品固定在浸入288+/-5°(:的二價(jià)錫浴的固定器上。測量時(shí)間直至產(chǎn)生首次分層。通過對固定器的沖擊探測到分層，且通過視覺檢驗(yàn)得到證實(shí)。由氫氧化鋁吸熱分解為氧化鋁和水導(dǎo)致分層。根據(jù)上述步驟制備且不含氫氧化鋁的環(huán)氧樹脂層壓材^T牛在IO分鐘后未顯示分層。間，與含MartinalOL-104/WE和MartinalOL-104/LE的測試部分相比，，由此將后者達(dá)到分層的平均時(shí)間設(shè)定為100%。列出的分層時(shí)間是基于一種8層的環(huán)氧樹脂層壓材料的9個(gè)測試品的平均值。顯示了分別才艮據(jù)上述步驟制備的2種層壓材料的結(jié)果。如圖2所示，如通過達(dá)到分層的平均時(shí)間所測定的那樣，采用本發(fā)明的ATH顆粒作為填料的環(huán)氧樹脂層壓材料表現(xiàn)出優(yōu)于含常規(guī)ATH作為填料的那些樹脂的熱穩(wěn)定性。權(quán)利要求1.一種阻燃樹脂配方，包括a)具有至少一種或更多下列特征的氫氧化鋁(“ATH”)顆粒i)d10在從約0.5到約1.4μm的范圍內(nèi)；ii)d50在從約1.2到約3.0μm的范圍內(nèi)；iii)d90在從約2.2到約6.0μm的范圍內(nèi)；iii)基于ATH，總蘇打含量小于約0.2wt.％；iv)亞麻子油吸油量在從約15到約50ml/100g的范圍內(nèi)；以及v)BET比表面積在從約2.0到約8m2/g的范圍內(nèi)；以及b)至少一種合成樹脂，其中，ATH的導(dǎo)電率小于約200μS/cm。2.根據(jù)權(quán)利要求1的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有小于約O.lwt.%的可溶蘇打含量。3.根據(jù)權(quán)利要求2的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有i)d，o在從約0.6到約l.Oiam的范圍內(nèi);和/或ii)dso在從約1.3到約2.8jum的范圍內(nèi)或者d50在從約1.4到約2.6jim的范圍內(nèi);和/或iii)d90在從約2.5到約5.5mm的范圍內(nèi)或者d90在從約2.7到約5.0jum的范圍內(nèi)。4.根據(jù)權(quán)利要求3的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有小于0.18wt.。/0的總蘇打含量。5.根據(jù)權(quán)利要求3的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有基于ATH小于0.12wt/。的總蘇打含量。6.根據(jù)權(quán)利要求3~5中任一項(xiàng)的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有TGA分布為或者<table>tableseeoriginaldocumentpage2</column></row><table>lwt.o/oTGArC)2wt.%TGA(。C)214~218224~2287.根據(jù)權(quán)利要求6的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有從大于30到約50ml/100g范圍內(nèi)的亞麻子油吸油量。8.根據(jù)權(quán)利要求7的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有從約2.3到約6m2/g范圍內(nèi)的BET比表面積。9.根據(jù)權(quán)利要求4或5中任一項(xiàng)的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有基于ATH從約0.001到約0.1wto/。范圍內(nèi)的可溶蘇打含量。10.根據(jù)權(quán)利要求4或5中任一項(xiàng)的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有在從約0.001到小于0.02wt。/o的范圍內(nèi)的可溶蘇打含量。11.根據(jù)權(quán)利要求9的阻燃樹脂配方，其中，基于總的蘇打含量，所述ATH的不可溶蘇打含量在總蘇打含量的約70到約99wt。/。的范圍內(nèi)。12.根據(jù)權(quán)利要求11的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有小于約100nS/cm的導(dǎo)電率。13.根據(jù)權(quán)利要求10的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有從約20到約45juS/cm范圍內(nèi)的導(dǎo)電率。14.一種阻燃樹脂配方，包括a)具有至少一種或更多下列特征的氫氧化鋁("ATH，，)i)山0在從約0.6到約l.Ojum的范圍內(nèi)；ii)ds。在從約1.3到約2.6jam的范圍內(nèi);iii)dw在從約2.7到約5.0jum的范圍內(nèi);iii)基于ATH，總蘇打含量小于約0.12wt.%;iv)亞麻子油吸油量在從約15到約50ml/100g的范圍內(nèi)；以及v)BET比表面積在從約2.0到約6m2/g的范圍內(nèi)；以及b)至少一種合成樹脂，其中，至少一種合成樹脂選自環(huán)氧樹脂、酚醛清漆樹脂、含磷樹脂、溴化環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂和乙烯基酯類，ATH的導(dǎo)電率小于約100yS/cm，所述ATH具有小于約0.1wt。/。的可溶蘇打含量，以及TGA分布為lwt,o/oTGA(。C;)2wt.%TGA(°C)210~225220~23515.根據(jù)權(quán)利要求14的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有TGA分布為<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>或者<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>16.根據(jù)權(quán)利要求15的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有在從大于30到約50ml/100g的范圍內(nèi)的亞麻子油吸油量。17.根據(jù)權(quán)利要求16的阻燃聚合物配方，其中，所述ATH具有在從約2.5到約4.5m2/g的范圍內(nèi)的BET比表面積。18.根據(jù)權(quán)利要求15或17中任一項(xiàng)的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有基于ATH在從約0.001到約0.1wt。/。的范圍內(nèi)的可溶蘇打含量。19.根據(jù)權(quán)利要求15或17中任一項(xiàng)的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有在從約0.001到小于0.02wt。/。的范圍內(nèi)的可溶蘇打含量。20.根據(jù)權(quán)利要求19的阻燃樹脂配方，其中，基于總的蘇打含量，所述ATH的不可溶蘇打含量在總蘇打含量的約70到約99wt,/。的范圍內(nèi)。21.根據(jù)權(quán)利要求19的阻燃樹脂配方，其中，所述ATH具有從約20到約45iuS/cm范圍內(nèi)的導(dǎo)電率。22.由權(quán)利要求21的阻燃樹脂配方制成的環(huán)氧層壓材料。23.由權(quán)利要求14的阻燃樹脂配方制成的環(huán)氧層壓材料。24.ATH，具有在從約0.6到約1.0jam范圍內(nèi)的d10;在從約1.2到約3.0Mm范圍內(nèi)的d5o;在從約2.5到約6.0jim范圍內(nèi)的d9o;基于ATH，小于約0.2wt。/o的總蘇打含量，按照ISO787-5:1980測定的亞麻子油吸油量在從約15到約40ml/100g的范圍內(nèi)；以及按照DIN-66132測定的比表面積(BET)在從約2.0到約5mVg的范圍內(nèi)，其中，ATH的導(dǎo)電率小于約200|nS/cm，該導(dǎo)電率是在水中有10wt。/。的ATH的水中測量的。25.根據(jù)權(quán)利要求24的ATH,其中，所述ATH具有小于約0.1wt.。/。的可溶蘇打含量。26.根據(jù)權(quán)利要求25的ATH，其中，所述ATH具有在從約0.6到約1.0iam范圍內(nèi)的d10。27.根據(jù)權(quán)利要求26的ATH，其中，所述ATH具有在從約1.3到約2.8|im范圍內(nèi)的d50。28.根據(jù)權(quán)利要求25的ATH，其中，所述ATH具有在從約1.4到約2.6Jim范圍內(nèi)的d50。29.才艮據(jù)權(quán)利要求27的ATH,其中，所述ATH具有在從約2.5到約5.5Hm范圍內(nèi)的d90。30.根據(jù)權(quán)利要求28的ATH,其中，所述ATH具有在從約2.7到約5.0jum范圍內(nèi)的d9o。31.根據(jù)權(quán)利要求29的ATH,其中，所述ATH具有小于約0.18wt。/。的總蘇打含量。32.根據(jù)權(quán)利要求30的ATH，其中，所述ATH具有基于ATH小于約0.12wt。/。的總蘇打含量。33.根據(jù)權(quán)利要求25的ATH，其中，所述ATH具有由熱重分析(TGA)所測定的熱穩(wěn)定性為lwt.%TGA(°C;)2wt.%TGA(。C;)210-225220~23534.根據(jù)權(quán)利要求31的ATH，其中，所述ATH具有由熱重分析(TGA)所測定的熱穩(wěn)定性為<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>35.根據(jù)權(quán)利要求32的ATH，其中，所述ATH具有由熱重分析(TGA)所測定的熱穩(wěn)定性為<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>36.根據(jù)權(quán)利要求34的ATH，其中，所述ATH具有在從大于約30到約40ml/100g范圍內(nèi)的亞麻子油吸油量。37.根據(jù)權(quán)利要求36的ATH，其中，所述ATH具有在從約2.3到約4.3m2/g的范圍內(nèi)的BET比表面積。38.根據(jù)權(quán)利要求34的ATH，其中，所述ATH具有小于約100juS/cm的導(dǎo)電率，該導(dǎo)電率是在水中有10wt。/。的ATH的水中測量的。39.根據(jù)權(quán)利要求35的ATH,其中，所述ATH具有約20到約45juS/cm范圍內(nèi)的導(dǎo)電率，該導(dǎo)電率是在水中有10wt。/。的ATH的水中測量的。40.根據(jù)權(quán)利要求38的ATH,其中，所述ATH具有基于ATH在從大于約0.02到約0.1wt。/。范圍內(nèi)的可溶蘇打含量。41.根據(jù)權(quán)利要求38的ATH,其中，所述ATH具有在小于0.02wt.。/。范圍內(nèi)的可溶蘇打含量。42.根據(jù)權(quán)利要求25的ATH，其中，基于總的蘇打，所述ATH的不可溶蘇打含量在總蘇打含量的約70到約99wt。/。的范圍內(nèi)。全文摘要熱穩(wěn)定性提高的氫氧化鋁顆粒，以及它們在適用于環(huán)氧層壓材料的樹脂中作為阻燃劑的用途，及包含其的層壓材料。文檔編號C01F7/02GK101291878SQ200680038647公開日2008年10月22日申請日期2006年10月12日優(yōu)先權(quán)日2005年10月18日發(fā)明者勒內(nèi)·赫爾比特,因戈·海姆,諾貝特·W.·皮茨申請人:雅寶公司