專利名稱：超細(xì)氧化物粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種針對(duì)氧化銦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鎵或者其中任意兩種或兩種以上混合物的超細(xì)氧化物粉的制備方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)氧化物粉末，如氧化銦納米粉末、氧化鋁納米粉末、氧化鋅納米粉末、氧化鎵納米粉末等的用途非常廣泛。制備上述超細(xì)粉末的最主要的一種生產(chǎn)方法是采用化學(xué)沉淀法。為避免煅燒后粉末的團(tuán)聚，需要對(duì)化學(xué)沉淀后的前驅(qū)物進(jìn)行清洗，把反應(yīng)后的鹽去除，在清洗過程中的除水可以采用壓濾或膜清洗機(jī)。清洗完畢后，為進(jìn)一步降低團(tuán)聚，目前很多是采用乙醇等有機(jī)溶劑繼續(xù)清洗來置換水或采用加入正丁醇與水進(jìn)行共沸蒸餾的方法來 達(dá)到降低前驅(qū)物表面張力和顆粒間氫鍵結(jié)合的可能性而達(dá)成降低粉末團(tuán)聚的目的。如果采用乙醇等有機(jī)溶劑清洗置換水的方法，不僅需要大量的乙醇，成本高昂，而且造成的環(huán)境污染也大，在烘干過程中的危險(xiǎn)性大；由于前驅(qū)物與乙醇及水等很難被壓縮過濾，如果壓濾壓力過大，又會(huì)造成物料的損失，所以需要很大的烘干設(shè)備且烘干所需要的能源支出大。采用加入正丁醇與水進(jìn)行共沸蒸餾的方法，雖然采購(gòu)原料的成本相對(duì)可以降低，成本仍然較高，而且同樣存在如果壓濾壓力過大，會(huì)造成物料的損失，需要很大的烘干設(shè)備且烘干所需要的能源支出大的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)提供一種成本低、安全性好且無污染的超細(xì)氧化物粉的制備方法，主要針對(duì)氧化銦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鎵或者其中任意兩種或兩種以上混合物的超細(xì)氧化物粉末。本發(fā)明提供的這種超細(xì)氧化物粉的制備方法，包括如下步驟
(I).將銦鹽或鋅鹽或鋁鹽或鎵鹽溶液或這幾種金屬鹽中任意兩種或兩種以上的混合液與堿性溶液充分混合得到前驅(qū)物沉淀；所述堿性溶液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸氫氨溶液；
(2).對(duì)步驟(I)獲得的前驅(qū)物沉淀用去離子水或蒸餾水清洗過濾，得到含少量水份的前驅(qū)物；
(3).對(duì)步驟(2)獲得的含少量水份的前驅(qū)物用水進(jìn)行稀釋，然后加入含有羥基和羧基極性基團(tuán)的有機(jī)物進(jìn)行攪拌，之后靜置分層；
(4).將步驟(3)靜置分層的上層前驅(qū)物物料分離出來進(jìn)行烘干并煅燒得到超細(xì)的銦或鋅或鋁或鎵氧化物粉末或者得到這幾種金屬中任意兩種或兩種以上氧化物混合物粉末。上述步驟(3)所述有機(jī)物為含有羥基或羧基極性基團(tuán)的有機(jī)物。該有機(jī)物為正丁醇或油酸。本方法只需加入極少量的有機(jī)物即可以達(dá)到水相與前驅(qū)物分離的效果，由于有機(jī)基團(tuán)包裹前驅(qū)物而又可以達(dá)到降低前驅(qū)物表面張力和顆粒間氫鍵結(jié)合的可能性來降低粉末團(tuán)聚的目的。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法成本低，對(duì)環(huán)境無污染，并且實(shí)施過程安全。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
(1)將含銦和錫離子濃度為O.3mol/升的氯化銦錫鹽溶液100升控制溫度為65-67攝氏度，其中銦錫鹽溶液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90 :10，在該銦錫鹽溶液中加入重量％濃度為25%的氨水溶液進(jìn)行攪拌混合，保持?jǐn)嚢钘U轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時(shí)，得到銦錫混合前驅(qū)物沉淀；
(2)對(duì)步驟(I)獲得的銦錫混合前驅(qū)物沉淀用去離子水清洗并過濾得到銦錫混合前驅(qū)
物；
(3)對(duì)步驟(2)獲得的銦錫混合前驅(qū)物沉淀加水控制在O.5摩爾/升濃度后按前驅(qū)物重量3%加入正丁醇攪拌180分鐘后靜置；
(4)將步驟(3)靜置分層物料與水分離得到的混合前驅(qū)物3.2升進(jìn)行烘干，本實(shí)施方式烘干物料所需時(shí)間為I小時(shí)。實(shí)施例2
(1)將濃度鋅離子濃度為O.2mol/升的氯化鋅鹽溶液100升控制溫度為35-38攝氏度，在該鋅鹽溶液中加入重量％濃度為25%的氨水溶液進(jìn)行攪拌混合，保持?jǐn)嚢钘U轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時(shí)，得到氫氧化鋅前驅(qū)物沉淀；
(2)對(duì)步驟(I)獲得的氫氧化鋅前驅(qū)物沉淀用去離子水清洗并過濾得到氫氧化鋅前驅(qū)
物；
(3)對(duì)步驟(2)獲得的氫氧化鋅前驅(qū)物沉淀加水控制在O.5摩爾/升濃度后按前驅(qū)物重量3%加入正丁醇攪拌180分鐘后靜置；
(4)將步驟(3)靜置分層物料與水分離得到的前驅(qū)物3.5升進(jìn)行烘干，本方法烘干物料所需時(shí)間為I. I小時(shí)。實(shí)施例3
(O將鋁離子濃度為O. 3mol/升的氯化鋁鹽溶液100升控制溫度為35-38攝氏度，在該鋁鹽溶液中加入重量％濃度為25%的氨水溶液進(jìn)行攪拌混合，保持?jǐn)嚢钘U轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時(shí)，得到氫氧化鋁前驅(qū)物沉淀；
(2)對(duì)步驟(I)獲得的前驅(qū)物沉淀用去離子水清洗并過濾得；
(3)對(duì)步驟(2)獲得的前驅(qū)物沉淀加水控制在O.5摩爾/升濃度后按前驅(qū)物重量3%加入正丁醇攪拌180分鐘后靜置；
(4)將步驟(3)靜置分層物料與水分離得到的前驅(qū)物3.3升進(jìn)行烘干，本方法烘干物料所需時(shí)間為I. 2小時(shí)。實(shí)施例4:
(1)將鎵離子濃度為O.3mol/升的氯化鎵鹽溶液100升控制溫度為35-38攝氏度，在該鎵鹽溶液中加入重量％濃度為25%的氨水溶液進(jìn)行攪拌混合，保持?jǐn)嚢钘U轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時(shí)，得到氫氧化鎵前驅(qū)物沉淀；
(2)對(duì)步驟(I)獲得的前驅(qū)物沉淀用去離子水清洗并過濾得；(3)對(duì)步驟(2)獲得的前驅(qū)物沉淀加水控制在O.35摩爾/升濃度后按前驅(qū)物重量3%加入正丁醇攪拌180分鐘后靜置；
(4)將步驟(3)靜置分層物料與水分離得到的前驅(qū)物3.8升進(jìn)行烘干，本方法烘干物料所需時(shí)間為I. 3小時(shí)。對(duì)應(yīng)于上述實(shí)施方式發(fā)明人同時(shí)用傳統(tǒng)的方法也做了實(shí)驗(yàn)，具體事實(shí)如下 對(duì)比例I :
采用同實(shí)施例I相同的(1)，(2)步驟；
(3)將(2)用水清洗過的前驅(qū)物繼續(xù)采用酒精清洗到酒精度大于95%后過濾，采用膜清洗機(jī)過濾壓力為3公斤，過濾后得物料80. 5升。(4)將步驟(3)過濾得物料采用實(shí)施例I同樣的烘干方法和設(shè)備在同樣的功率條件下進(jìn)行烘干，本方法烘干物料所需時(shí)間為9. 3小時(shí)。對(duì)比例2
采用同實(shí)施例2相同的(1)，(2)步驟；
(3)將(2)用水清洗過的前驅(qū)物繼續(xù)采用酒精清洗到酒精度大于95%后過濾，采用膜清洗機(jī)過濾壓力為3公斤，過濾后得物料81升。(4)將步驟(3)過濾得物料采用實(shí)施例2同樣的烘干方法和設(shè)備在同樣的功率條件下進(jìn)行烘干，本方法烘干物料所需時(shí)間為9. 7小時(shí)。對(duì)比例3:
采用同實(shí)施例3相同的(1)，(2)步驟；
(3)將(2)用水清洗過的前驅(qū)物繼續(xù)采用酒精清洗到酒精度大于95%后過濾，采用膜清洗機(jī)過濾壓力為3公斤，過濾后得物料82升。(4)將步驟(3)過濾得物料采用實(shí)施例3同樣的烘干方法和設(shè)備在同樣的功率條件下進(jìn)行烘干，本方法烘干物料所需時(shí)間為9. 8小時(shí)。對(duì)比例4:
采用同實(shí)施例4相同的(1)，(2)步驟；
(3)將(2)用水清洗過的前驅(qū)物繼續(xù)采用酒精清洗到酒精度大于95%后過濾，采用膜清洗機(jī)過濾壓力為3公斤，過濾后得物料86升。(4)將步驟(3)過濾得物料采用實(shí)施例4同樣的烘干方法和設(shè)備在同樣的功率條件下進(jìn)行烘干，本方法烘干物料所需時(shí)間為10小時(shí)。從對(duì)比例與本發(fā)明實(shí)施方式對(duì)照來看，本發(fā)明方法將金屬鹽溶液和堿性溶液混合后形成的沉淀，經(jīng)過去離子水或蒸餾水的清洗洗除鹽離子后，加入合適的有機(jī)物，有機(jī)物作為浮選劑在一定轉(zhuǎn)速下攪拌后靜置，將靜置分層的前驅(qū)物與清水分離后烘干，可以大大減少烘干的水量，從而節(jié)約烘干所需時(shí)間和降低能源消耗。并且用本發(fā)明方法制造的超細(xì)氧化物粉末分散性優(yōu)異。權(quán)利要求
1.一種超細(xì)氧化物粉的制備方法，包括如下步驟 (1).將銦鹽或鋅鹽或鋁鹽或鎵鹽溶液或這幾種金屬鹽中任意兩種或兩種以上的混合液與堿性溶液充分混合得到前驅(qū)物沉淀；所述堿性溶液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸氫氨溶液； (2).對(duì)步驟(I)獲得的前驅(qū)物沉淀用去離子水或蒸餾水清洗過濾，得到含少量水份的前驅(qū)物； (3).對(duì)步驟(2)獲得的含少量水份的前驅(qū)物用水進(jìn)行稀釋，然后加入含有羥基或羧基極性基團(tuán)的有機(jī)物進(jìn)行攪拌，之后靜置分層； (4).將步驟(3)靜置分層的上層前驅(qū)物物料分離出來進(jìn)行烘干并煅燒得到超細(xì)的銦或鋅或鋁或鎵氧化物粉末或者得到這幾種金屬中任意兩種或兩種以上氧化物混合物粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化物粉的制備方法，其特征在于步驟(2)所述有機(jī)物為含有羥基或羧基極性基團(tuán)的有機(jī)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化物粉的制備方法，其特征在于步驟(3)中對(duì)所述前驅(qū)物用水稀釋。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化物粉的制備方法，其特征在于含有羥基或羧基極性基團(tuán)的有機(jī)物為正丁醇或油酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超細(xì)氧化物粉的制造方法，該方法包括如下步驟將銦鹽或鋅鹽或鋁鹽或鎵鹽溶液或這幾種金屬鹽中任意兩種或兩種以上的混合液與堿性溶液充分混合得到前驅(qū)物沉淀；所述堿性溶液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸氫氨溶液；對(duì)所述前驅(qū)物沉淀用去離子水或蒸餾水清洗過濾，得到含少量水份的前驅(qū)物；然后加水稀釋，再加入含有羥基或羧基極性基團(tuán)的有機(jī)物進(jìn)行攪拌，之后靜置分層；將靜置分層的上層前驅(qū)物物料分離出來進(jìn)行烘干并煅燒得到超細(xì)的銦或鋅或鋁或鎵氧化物粉末或者得到這幾種金屬中任意兩種或兩種以上氧化物混合物粉末。本發(fā)明制備方法成本低，對(duì)環(huán)境無污染，并且實(shí)施過程安全。
文檔編號(hào)C01G15/00GK102642814SQ20121013765
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月7日
發(fā)明者陳明飛 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙壹納光電材料有限公司