專利名稱：一種二氧化硅氣凝膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及二氧化硅氣凝膠的制備，特別是一種低成本、高品質(zhì)的二氧化硅氣凝膠的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅氣凝膠作為隔熱材料其常溫導(dǎo)熱系數(shù)應(yīng)小于O. 02w/m. k。通常情況材料的導(dǎo)熱系數(shù)越高其保溫隔熱效果就越差，要達(dá)到相同的保溫隔熱效果需要消耗的材料就越多，這樣既浪費(fèi)材料，因?yàn)楸馗魺岵牧险加昧丝臻g又使有效空間減小。而現(xiàn)有的二氧化硅氣凝膠其導(dǎo)熱系數(shù)一般在O. 02w/m. k左右，不能充分發(fā)揮二氧化硅氣凝膠的超級(jí)保溫隔熱優(yōu)勢(shì)，而且由于生產(chǎn)工藝復(fù)雜使得價(jià)格昂貴?，F(xiàn)有的二氧化硅氣凝膠制備通常采取酸堿兩步法結(jié)合超臨界干燥處理，該方法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，原料繁多，產(chǎn)率低，副產(chǎn)物不能充分利用， 污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法以低成本制備一種高品質(zhì)氣凝膠，制備過(guò)程無(wú)三廢問(wèn)題，環(huán)境友好，節(jié)約能源，提高產(chǎn)率。本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法包括下述步驟I)先將硅溶膠與硅酸酯按質(zhì)量比為I : 1-5的比例于容器中混合，再按照乙醇與前述混合物質(zhì)量比為5-20 I的比例，將乙醇加入到前述混合物中，得到混合溶液；2)按照水與濃氨水質(zhì)量比為5 I的比例混合后，將該氨水溶液緩慢加入到攪拌中的前述混合溶液中，攪拌，調(diào)節(jié)溶液PH值在5-7之間；3)將步驟2)得到的溶液靜置1-8小時(shí)至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠 4-24小時(shí)；4)將老化后的凝膠移至干燥設(shè)備中，于290-320°C、22MPa_23. 5MPa條件下干燥 10-15小時(shí)，得二氧化硅氣凝膠和副產(chǎn)物回收溶劑。5)將步驟4)副產(chǎn)物回收溶劑循環(huán)利用，按照副產(chǎn)物回收溶劑與硅溶膠和硅酸酯混合物質(zhì)量比為5-20 I的比例混合重復(fù)步驟2)、3)、4)得二氧化硅氣凝膠和副產(chǎn)物回收溶劑；6)重復(fù)步驟I)至5)，得到二氧化硅氣凝膠和副產(chǎn)物回收溶劑。本發(fā)明進(jìn)一步的特征在于所述硅酸酯為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。所述濃氨水為含量25-30%的氨水。所述步驟6)回收溶劑重復(fù)步驟I)至5)至少10次。本發(fā)明具有下述特點(diǎn)
其一，本發(fā)明通過(guò)選擇有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合硅源有效的降低了原材料成本。已知現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的氣凝膠常溫導(dǎo)熱系數(shù)在O. 02w/m. k，售價(jià)在3000元/kg，通過(guò)本發(fā)明制備的氣凝膠粒徑導(dǎo)熱系數(shù)在O. 009-0. 016之間，生產(chǎn)成本約100元/kg。其二，溶膠-凝膠時(shí)間縮短，提高了生產(chǎn)效率、節(jié)約了能源。其三，回收溶劑可以重復(fù)利用，經(jīng)過(guò)十次重復(fù)利用生產(chǎn)出的氣凝膠其常溫導(dǎo)熱系數(shù)為O. 016w/m. k，性能優(yōu)于市面上的氣凝膠，減少了污染，大大降低了成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)納米氧化鈦氣凝膠的性能進(jìn)行說(shuō)明。實(shí)施例I先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質(zhì)量比為I : I的比例于容器中混合，取10升混合物將100升乙醇加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液 PH值為7，加完后繼續(xù)攪拌直到整個(gè)溶液澄清透明(約I小時(shí))，將容器封口等待凝膠(約4 小時(shí))。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進(jìn)行超臨界干燥，其干燥條件是溫度 2900C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時(shí))。經(jīng)測(cè)定該氣凝膠密度30kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25°C ) 為O. 008w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產(chǎn)物110升。實(shí)施例2先將硅溶膠與正硅酸甲酯按質(zhì)量比為I : 2的比例于容器中混合，取10升混合物將50升實(shí)施例I的副產(chǎn)物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為6，加完后繼續(xù)攪拌直到整個(gè)溶液澄清透明(約I小時(shí))，將容器封口等待凝膠(約8小時(shí))。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進(jìn)行超臨界干燥，其干燥條件是 溫度290°C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時(shí))。經(jīng)測(cè)定該氣凝膠密度30kg/m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為O. 008w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產(chǎn)物110升。實(shí)施例3先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質(zhì)量比為I : 3的比例于容器中混合，取10升混合物將200升實(shí)施例2的副產(chǎn)物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤25%的氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為5，加完后繼續(xù)攪拌直到整個(gè)溶液澄清透明(約2小時(shí))，將容器封口等待凝膠(約12小時(shí))。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進(jìn)行超臨界干燥， 其干燥條件是溫度290°C ;壓力22MPa(干燥約10小時(shí))。經(jīng)測(cè)定該氣凝膠密度30kg/m3， 導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為O. 009w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產(chǎn)物110升。......實(shí)施例9先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質(zhì)量比為I : 5的比例于容器中混合，取10升混合物將100升實(shí)施例8的副產(chǎn)物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為5，加完后繼續(xù)攪拌直到整個(gè)溶液澄清透明(約3小時(shí))，將容器封口等待凝膠(約16小時(shí))。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進(jìn)行超臨界干燥， 其干燥條件是溫度290°C ;壓力23. 5MPa(干燥約10小時(shí))。經(jīng)測(cè)定該氣凝膠密度30kg/ m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為O. 015w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。畐Ij產(chǎn)物110升。實(shí)施例10
先將硅溶膠與正硅酸甲酯按質(zhì)量比為I : I的比例于容器中混合，取10升混合物將50升實(shí)施例9的副產(chǎn)物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為7，加完后繼續(xù)攪拌直到整個(gè)溶液澄清透明(約5小時(shí))，將容器封口等待凝膠(約20小時(shí))。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進(jìn)行超臨界干燥，其干燥條件是溫度300°C ;壓力23. 5MPa(干燥約12小時(shí))。經(jīng)測(cè)定該氣凝膠密度30kg/m3， 導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為O. 015w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。副產(chǎn)物110升。實(shí)施例11先將硅溶膠與正硅酸乙酯按質(zhì)量比為I : I的比例于容器中混合，取10升混合物將200升實(shí)施例10的副產(chǎn)物加入其中，邊攪拌邊加入用5公斤水稀釋的I公斤30%的氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液PH值為7，加完后繼續(xù)攪拌直到整個(gè)溶液澄清透明(約8小時(shí))，將容器封口等待凝膠(約24小時(shí))。將老化好的凝膠轉(zhuǎn)移到超臨界干燥設(shè)備中去進(jìn)行超臨界干燥， 其干燥條件是溫度320°C ;壓力23. 5MPa(干燥約15小時(shí))。經(jīng)測(cè)定該氣凝膠密度30kg/ m3，導(dǎo)熱系數(shù)(25°C )為O. 016w/m. k，氣凝膠屬于疏水氣凝膠。畐Ij產(chǎn)物110升。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟1)先將硅溶膠與硅酸酯按質(zhì)量比為I: 1-5的比例于容器中混合，再按照乙醇與前述混合物質(zhì)量比為5-20 I的比例，將乙醇加入到前述混合物中，得到混合溶液；2)按照水與濃氨水質(zhì)量比為5 I的比例混合后，將該氨水溶液緩慢加入到攪拌中的前述混合溶液中，攪拌，調(diào)節(jié)溶液PH值在5-7之間；3)將步驟2)得到的溶液靜置1-8小時(shí)至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠4-24小時(shí)；4)將老化后的凝膠移至干燥設(shè)備中，于290-320°C、22MPa-23.5MPa條件下干燥10-15 小時(shí)，得二氧化硅氣凝膠和副產(chǎn)物回收溶劑；5)將步驟4)副產(chǎn)物回收溶劑循環(huán)利用，按照副產(chǎn)物回收溶劑與硅溶膠和硅酸酯混合物質(zhì)量比為5-20 I的比例混合重復(fù)步驟2)、3)、4)得二氧化硅氣凝膠和副產(chǎn)物回收溶劑；6)重復(fù)步驟I)至5)，得到二氧化硅氣凝膠和副產(chǎn)物回收溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅酸酯為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述濃氨水為含量25-30%的氨水。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟6) 回收溶劑重復(fù)步驟I)至5)至少10次。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化硅氣凝膠的制備方法，該方法包括1)先將硅溶膠與正硅酸乙酯混合，再將乙醇加入到前述混合物中；2)將氨水溶液緩慢加入到攪拌中的前述混合溶液中，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH值；3)將步驟2)得到的溶液靜置至澄清透明，將容器封口等待老化凝膠；4)將老化后的凝膠移至干燥設(shè)備中干燥，既得二氧化硅氣凝膠；5)將步驟4)澄清液回收循環(huán)利用；6)得到低成本、高品質(zhì)的二氧化硅氣凝膠。該方法縮短了溶膠-凝膠時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了能源。副產(chǎn)物經(jīng)過(guò)重復(fù)利用，減少了污染，大大降低了成本?；厥杖軇┙?jīng)過(guò)10次重復(fù)利用生產(chǎn)出的氣凝膠其常溫導(dǎo)熱系數(shù)為0.016w/m.k。
文檔編號(hào)C01B33/16GK102583407SQ20121007823
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月22日
發(fā)明者張君, 陳國(guó) 申請(qǐng)人:陜西盟創(chuàng)納米新型材料股份有限公司