專利名稱：一種氫氧化鎂納米晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氫氧化鎂納米晶的制備方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂現(xiàn)有較成熟的制備方法有 一、石灰乳(milk of lime)法
指以MgCl2 · 6H20為原料，與石灰乳反應(yīng)，生成Mg(OH) 2沉淀。MgCl2 + Ca (OH) 2 — CaCl2 + Mg (OH) 2 I
此法的優(yōu)點是石灰乳價廉易得，生產(chǎn)成本低。如果工業(yè)化則有良好的經(jīng)濟效益。此法的缺點是產(chǎn)品為膠體，結(jié)晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量雜質(zhì)離子，使得其純度偏低， 過濾性能也差。二、氨法
即以鹵水或氯化鎂為原料，以氨水為沉淀劑進行反應(yīng) MgCl2 + 2NH3 · H2O — Mg (OH) 2 J, + 2NH4C1
此法的缺點依然是產(chǎn)品為膠體，結(jié)晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量雜質(zhì)離子，使得其純度偏低，過濾性能也差。另外操作環(huán)境因氨水的強揮發(fā)性而比較惡劣，環(huán)保問題突
出ο三、氫氧化鈉法
氯化鎂水溶液與燒堿反應(yīng)制備Mg (OH) 2 MgCl2 + 2Na0H — Mg (OH) 2 J, + 2NaCl
該工藝優(yōu)點是操作簡單，產(chǎn)物的形貌、粒徑分布，但是產(chǎn)品依然是膠體狀。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明公開一種氫氧化鎂納米晶的制備方法， 該制備方法能制備出粒度介于50 100納米的氫氧化鎂晶體，并且該工藝方法操作簡單，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量可靠，過濾性能好，易于大批量生產(chǎn)和推廣等優(yōu)點。所述一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其制備方法如下
①、在室溫下量取濃度為2.0 7. Omol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將濃度為1. 0 4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的
/2 [Mg2+]摩爾比達到 1. 10 1. 30 ；
②、將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至124 135°C，壓力保持在 0. 20 0. 32Mpa，然后保溫3 5小時，自然冷卻22小時在反應(yīng)釜中陳化；
③、將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130°C X2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、 其顆粒大小為50 IOOnm的氫氧化鎂納米晶。由于采用了如上所述技術(shù)方案本發(fā)明具有如下積極效果
本發(fā)明制備的氫氧化鎂材料與現(xiàn)有的納米級氫氧化鎂相比，最大差別在于本發(fā)明的氫
3氧化鎂結(jié)晶性優(yōu)于已有的納米級氫氧化鎂；本發(fā)明所用的水熱法有別于一般的膠體法在于本發(fā)明的水熱法可以提供高于100° C的氫氧化鎂納米晶體生成溫度，本發(fā)明的水熱法和一般的水熱法的區(qū)別則在于本發(fā)明的水熱法高壓釜壓力低(即溫度低)，具有實際意義，便于批量生產(chǎn)。該制備方法能制備出粒度介于50 100納米的氫氧化鎂晶體，并且該工藝方法操作簡單，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量可靠，過濾性能好，易于生產(chǎn)和推廣等優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明實施例1氫氧化鎂納米晶體的XRD圖譜。圖2為本發(fā)明氫氧化鎂納米晶體的透射電鏡(TEM)照片，圖中標(biāo)尺為lOOnm。 圖3為本發(fā)明實施例1氫氧化鎂納米晶體的EDS能譜；
圖4為本發(fā)明實施例2氫氧化鎂納米晶體的EDS能譜； 圖5為本發(fā)明實施例3氫氧化鎂納米晶體的XRD圖譜； 圖6為本發(fā)明實施例4氫氧化鎂納米晶體的XRD圖譜。
具體實施例方式實施例1 一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其制備方法如下
在室溫下量取220ml濃度為2.0mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將200ml濃度為1. Omol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1. 10 ；將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至 124° C，壓力保持在0. 20Mpa，然后保溫3小時，自然冷卻22小時在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130°C X2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為 50 IOOnm的氫氧化鎂納米晶。實施例2:
在室溫下量取260ml濃度為2. 5mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將56ml濃度為4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的[OH —]/2[Mg2+]摩爾比達到1.3 ；將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至 135° C，壓力保持在0. 32Mpa，然后保溫5小時，自然冷卻22小時在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130°C X2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為 50 IOOnm的氫氧化鎂納米晶。實施例3:
在室溫下量取180ml濃度為7. Omol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將180ml濃度為3. 0mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1. 17 ；將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至 130° C，壓力保持在0. 29Mpa，然后保溫4小時，自然冷卻22小時在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130°C X2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50 IOOnm的氫氧化鎂納米晶。
實施例4:
在室溫下量取180ml濃度為5.0mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將180ml濃度為2. Omol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的[OH—]/2[Mg2+]摩爾比達到1.25;將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至 128° C，壓力保持在0. 24Mpa，然后保溫5小時，自然冷卻22小時在反應(yīng)釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130°C X2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為 50 IOOnm的氫氧化鎂納米晶。
權(quán)利要求
1. 一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其特征是其制備方法如下①、在室溫下量取濃度為2.0 7. Omol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將濃度為1. 0 4. 5mol/L的MgCl2溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的
摩爾比達到 1. 10 1. 30 ；②、將混合后的反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱升溫至124 135°C，壓力保持在 0. 20 0. 32Mpa，然后保溫3 5小時，自然冷卻22小時在反應(yīng)釜中陳化；③、將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產(chǎn)品放入烘箱烘干，干燥條件130°C X2 hr;冷卻產(chǎn)品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、 其顆粒大小為50 IOOnm的氫氧化鎂納米晶。
全文摘要
一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，該方法采用了水熱合成法，將[OH－]/2[Mg2+]摩爾比為1.10～1.30的水溶性氯化鎂MgCl2溶液與NaOH溶液在高壓反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)，制得為六方片狀納米晶尺寸介于50～100納米的氫氧化鎂晶體的制備方法。本發(fā)明方法簡單、易操作，成本低；在結(jié)晶性、尺寸小分布方面本發(fā)明優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。
文檔編號C01F5/22GK102303880SQ20111020202
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者文九巴, 朱新偉, 李謙, 許榮輝, 賈江議, 趙勝利, 郭亞希 申請人:河南科技大學(xué)