專利名稱:一種分析純氟化鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域,涉及無機(jī)化合物制備方法,尤其是一種分析純氟化鈣 的制備方法。
背景技術(shù):
分析純氟化鈣被廣泛應(yīng)用在電子工業(yè)當(dāng)中,目前采用的合成方法是將碳酸鉀與氟 化氫銨粉末混合,經(jīng)加熱得到氟化鈣,該方法得到的氟化鈣純度低,雜質(zhì)會分離,該產(chǎn)品只 能用于陶瓷工業(yè),冶金工業(yè)內(nèi)助熔劑等不能滿足電子行業(yè)飛速發(fā)展的需要。據(jù)檢索,發(fā)現(xiàn)兩篇與本專利相似的專利,其中,專利20061010696. 9公開了一種氟 化鈣的生產(chǎn)方法,以氟硅酸和氧化鈣為原料,包括以下步驟1.將氟硅酸溶液和氧化鈣反 應(yīng)10-60分鐘,反應(yīng)結(jié)束后,過濾得到氟硅酸鈣固體;2.將氟硅酸鈣在200-600°C的溫度下 分解1-5小時,生成氟化鈣固體產(chǎn)品和四氟化硅氣體;3.將四氟化硅氣體用水吸收并水解, 過濾得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸鈣,二氧化硅固體經(jīng)洗滌、干燥得到白炭黑;專利 CN1657658公開了一種大尺寸氟化鈣單晶的生長方法,其特征是采用雙加熱溫度梯度爐進(jìn) 行生長,具體步驟如下①坩堝和生長爐的預(yù)燒處理在坩堝中未裝原料的情況下,對石墨 坩堝和生長爐內(nèi)的裝置進(jìn)行高溫預(yù)燒結(jié)處理,具體做法雙加熱溫度梯度爐抽真空,真空度 小于6 X 10-3Pa、以50 150°C /小時的速率升溫到1500 2000°C,保溫24 48小時,降溫 速率為50 150°C /小時,降至室溫后打開爐罩;②晶體生長將定向好的氟化鈣籽晶放入 高純石墨坩堝的籽晶槽中,將坩堝置于坩堝定位棒的圓形凹槽內(nèi);在坩堝中放入按比例混 合好的氟化鉛和氟化鈣原料,其中PbF2為1 2wt%,石墨坩堝上方加蓋石墨板;將爐體的 其它組件裝配到位,放下鐘罩;打開真空系統(tǒng)對生長爐抽高真空,當(dāng)真空度小于6X10-3Pa 后,啟動生長控制程序,升溫速率為10 100°C /小時,當(dāng)溫度為500 800°C時,真空度小 于于6X10-3Pa時,充入高純保護(hù)氬氣或氮?dú)?,氣壓?. 01 0. 05MP ;繼續(xù)升溫至熔點(diǎn)以 上溫度1350 1500°C,恒溫3 12小時,以2 10°C /小時速率降溫至1000 1200°C ; ③高溫原位退火當(dāng)晶體結(jié)晶結(jié)束后,溫度降至1000 1200°C時,保溫1 30小時,調(diào)節(jié) 雙加熱電源的加熱功率將溫度梯度調(diào)整為零,實(shí)施氟化鈣晶體的原位退火,退火結(jié)束后以 5 20°C /小時降至室溫,晶體生長完畢。經(jīng)過比較發(fā)現(xiàn),本專利與上述兩個專利有本質(zhì)區(qū)別。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、純度高、制備 工藝步驟簡單,生產(chǎn)效率高的分析純氟化鈣的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是—種分析純氟化鈣的制備方法,其特征在于制備的方法為(1)將分析純氫氟酸裝入一只聚四氟塑料燒杯中,將氨氣通過洗滌瓶后通入氫氟 酸中,PH值逐漸上升至PH8-8. 5,停止通氨氣,將盛有有NH4F溶液的燒杯放在冰鹽水中,冷
3卻結(jié)晶,得到固體A ;(2)合成分析純氟化鈣將分析純四水硝酸鈣溶于蒸餾水中,另將步驟⑴得到的固體A溶于水溶液中,將 兩種溶液同時放入同一瓷制反應(yīng)器中,水溶液加熱反應(yīng),將反應(yīng)物于70 80°C加熱1 2 小時,冷卻靜置4 5小時,倒干上清液,用蒸餾水洗滌3 4次,在布氏漏斗中沉淀、干燥、 灼燒3 4小時,粉碎得到分析純氟化鈣。而且,所述步驟(1)氫氟酸的濃度為40%。而且,所述步驟(2)蒸餾水還用蘇打水替換。而且,所述步驟(2)四水硝酸鈣與蒸餾水的質(zhì)量比為1 1.5。而且,所述步驟(2)得到的固體A與蒸餾水的質(zhì)量比的為1 3。而且,所述步驟(2)干燥具體步驟為烘箱60 80°C干燥,再置于400 550°C灼 燒3 4小時。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為1、本發(fā)明制備的分析純氟化鈣的制備方法采用硝酸鈣于氟化銨合成氟化鈣,這種 方法能夠得到純度高的氟化鈣,本發(fā)明制備工藝步驟簡單,操作容易控制,生產(chǎn)效率高。2、本發(fā)明生產(chǎn)的氟化鈣純度高,雜質(zhì)含量低,該產(chǎn)品能夠在市場上得到廣泛應(yīng)用, 特別是電子工業(yè)上。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述,以下實(shí)施例只是描述性的,不是限 定性的,不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種分析純氟化鈣的制備方法,其步驟為(1)制備氟化銨將分析純氫氟酸500g(質(zhì)量濃度40% ),裝入一只聚四氟塑料燒杯中然后將氨氣 通過洗滌后通氫氟酸中,PH值逐漸上升至PH值8,停止通氨氣,將盛有NH4F溶液的燒杯放 在冰鹽水中,冷卻至零下2 °C,析出結(jié)晶,甩干得到固體A ;(2)合成分析純氟化鈉將四水硝酸鈣150g溶于220毫升蒸餾水中,另將步驟(1)得到的固體A60g溶于 180毫升蒸餾水中,將兩種溶液同時放入瓷質(zhì)反應(yīng)器中,水溶加熱反應(yīng),然后將反應(yīng)物料于 70°C加熱2小時,冷卻、靜止4小時,倒干上清液,用蒸餾水洗滌4次,布氏漏斗抽干沉淀,烘 箱60°C干燥,再于40(TC灼燒4小時,然后粉碎,得到分析純氟化鈣。其中四水硝酸鈣與蒸餾水的質(zhì)量比為1 1. 5 ;步驟(1)得到的固體A與蒸餾水的質(zhì)量比的為1 3。實(shí)施例2一種分析純氟化鈣的制備方法,方法如下(1)制備氟化銨 將分析純氫氟酸500g (質(zhì)量濃度40 % ),裝入一只四氟塑料燒杯中,然后將氨氣通 過洗滌瓶后通氫氟酸中,PH值逐漸上升至PH8. 5,停止通氨氣,將盛有有NH4F溶液的燒杯口
4放在冰鹽水中冷卻至零下4°C,析中結(jié)晶,甩干得到固體A ;(2)合成分析純氟化鈣將四水硝酸鈣120g溶于180毫升蒸餾水中,另將步驟⑴得到的固體A 70克溶 于210毫升蒸餾水中,將兩種溶液同時放入瓷質(zhì)反應(yīng)器中,水溶加熱反應(yīng),然后將反應(yīng)物料 于80°C加熱3小時、冷卻、靜止5小時,倒干上清液,用蒸餾水洗滌3次,布氏漏斗抽干沉淀, 烘箱80°C干燥,再于550°C灼燒4小時,然后粉碎,得到分析純氟化鈣。
權(quán)利要求
一種分析純氟化鈣的制備方法,其特征在于制備的方法為(1)將分析純氫氟酸裝入一只聚四氟塑料燒杯中,將氨氣通過洗滌瓶后通入氫氟酸中,PH值逐漸上升至PH8 8.5,停止通氨氣,將盛有有NH4F溶液的燒杯放在冰鹽水中,冷卻結(jié)晶,得到固體A;(2)合成分析純氟化鈣將分析純四水硝酸鈣溶于蒸餾水中,另將步驟(1)得到的固體A溶于水溶液中,將兩種溶液同時放入同一瓷制反應(yīng)器中,水溶液加熱反應(yīng),將反應(yīng)物于70~80℃加熱1~2小時,冷卻靜置4~5小時,倒干上清液,用蒸餾水洗滌3~4次,在布氏漏斗中沉淀、干燥、灼燒3~4小時,粉碎得到分析純氟化鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析純氟化鈣的制備方法,其特征在于所述步驟(1) 氫氟酸的濃度為40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析純氟化鈣的制備方法,其特征在于所述步驟(2) 蒸餾水還用蘇打水替換。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析純氟化鈣的制備方法,其特征在于所述步驟(2) 四水硝酸鈣與蒸餾水的質(zhì)量比為1 1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析純氟化鈣的制備方法,其特征在于所述步驟(2) 得到的固體A與蒸餾水的質(zhì)量比的為1 3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分析純氟化鈣的制備方法,其特征在于所述步驟(2) 干燥具體步驟為烘箱60 80°C干燥,再置于400 550°C灼燒3 4小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分析純氟化鈣的制備方法,制備的方法為(1)將分析純氫氟酸,將氨氣通過洗滌瓶后氫氟酸中,pH值逐漸上升至pH8-8.5,燒杯放在冰鹽水中,得到固體A;(2)將分析純四水硝酸鈣溶于蒸餾水中,另將步驟(1)得到的固體A溶于水溶液中,兩種溶液加熱反應(yīng),干燥,灼燒,粉碎,得到分析純氟化鈣。本發(fā)明制備的分析純氟化鈣的制備方法采用硝酸鈣于氟化銨合成氟化鈣,這種方法能夠得到純度高的氟化鈣,本發(fā)明制備工藝步驟簡單,操作容易控制,生產(chǎn)效率高。
文檔編號C01F11/22GK101891231SQ20101022906
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所