專利名稱：一種用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種過氧化氫的生產設備，特別涉及蒽醌法生產過氧化氫生產中的氫 化過程的生產設備。
背景技術：
目前，過氧化氫的主要生產工藝方法是蒽醌法，經各國公司的大量研究改進，該方 法成為當前世界生產過氧化氫占絕對優(yōu)勢的方法，幾乎完全取代了電解法。該方法是以蒽 醌衍生物(主要是2-烷基蒽醌)作為催化劑載體，在催化劑存在下，用氫將溶于適當有機 溶劑中的2-烷基蒽醌(AQ)氫化，生成相應的2-烷基氫蒽醌(HAQ)。溶劑中的HAQ與催化 劑分離后，可以用空氣或者富氧氣體對其進行氧化，生成H202，同時HAQ又復原為AQ0在蒽 醌法生產過氧化氫過程中，主要消耗的是氫氣，蒽醌只是起載體作用，可以循環(huán)使用。反應 時的工作液主要分為溶劑和工作載體兩個部分。一般使用兩種溶劑組成的混合溶劑，一種 主要作為蒽醌的溶劑，目前一般使用石油工業(yè)的C9 Cll高沸點混合芳烴，間或選用甲基 萘；另一種主要作為氫蒽醌的溶劑，多選用醇類和酯類，如磷酸三辛酯(TOP)、二異丁基甲 醇(DIBC)等。蒽醌的選擇也很重要，所選蒽醌以及氫蒽醌應在所選溶劑中具有較高的溶解 度，且在反復氫化、氧化過程中除發(fā)生所需要的化學反應以外盡量保持化學穩(wěn)定，同時還要 廉價易得。目前在工業(yè)上均采用2-烷基蒽醌作工作載體，其中使用最多的是2-乙基蒽醌 (EAQ)。也可以采用混合蒽醌作為工作載體，但是混合蒽醌最好具有最低共熔點。蒽醌法使 用的催化劑主要有鎳催化劑和鈀催化劑兩種。鎳催化劑主要是雷尼鎳，具有較好的活性，但 是它遇到空氣易自燃，易被氧和過氧化氫毒化，且失效后難以再生，這樣就極大限制了鎳催 化劑的使用，鎳催化劑逐漸被鉬、鈀等貴金屬加氫催化劑所取代，其中鈀尤為常用。為了提 高金屬利用率，通常將鈀負載在大比表面積載體上，制備出高分散度的催化劑，但比表面積 過大又容易造成降解?，F(xiàn)有技術中，以蒽醌法生產過氧化氫時，其氧化系統(tǒng)主要包括氧化塔，來自氫化系 統(tǒng)的氫化液、來自壓縮空氣系統(tǒng)的壓縮空氣以及來自磷酸配置槽的磷酸在氧化塔內進行氧 化反應，在此過程中氫蒽醌被氧化，生成過氧化氫，而氫蒽醌還原為原來的2-乙基蒽醌，然 后再送去萃取系統(tǒng)進行萃取。其不足之處在于現(xiàn)有的氧化系統(tǒng)氧化收率較低，氫化液的氧 化不完全，產量低，同時系統(tǒng)生產循環(huán)不夠穩(wěn)定。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)，使其可克服現(xiàn)有技術的 缺陷，氫化液能更充分地氧化，以提高產率。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)，包括磷酸配置 槽、由上塔、中塔和下塔組成的氧化塔、壓縮空氣過濾器、氧化液氣液分離器，氧化液冷卻 器、氧化液尾氣冷卻器、芳烴中間受槽、氧化液貯槽；所述磷酸配置槽的出口與氫化液源一 起接通氫化液泵的進口，氫化液泵的出口接通上塔底部，壓縮空氣過濾器進口接通壓縮空氣氣源，壓縮空氣過濾器的出口分為兩路，一路接通上塔底部，另一路接通下塔底部；氧化 液冷卻器設有兩個，上塔頂部的氧化液出口經其中一個氧化液冷卻器后接通中塔底部，中 塔頂部的氧化液出口經另一氧化液冷卻器后接通下塔底部，中塔和上塔頂部的尾氣經氧化 液尾氣冷卻器接通芳烴中間受槽，下塔頂部的氧化液出口連接氧化液氣液分離器，氧化液 氣液分離器頂部的出氣口接通中塔下部，氧化液氣液分離器底部的出液口接通氧化液貯 槽，氧化液貯槽底部的出口經氧化液泵連接萃取工段；芳烴中間受槽頂部的出氣口連接尾 氣回收裝置，芳烴中間受槽底部的出液口連接氧化液貯槽。該裝置工作時，氫化液與預先在磷酸貯槽內配制好的磷酸水溶液一起吸入氫化液泵混合后，進入氧化塔上塔底部。作為氧化劑的壓縮空氣經空氣過濾器后分為兩路；一路進 入氧化塔上塔底部，另一路進入氧化塔下塔底部。進入上塔底部的空氣在與氫化液充分混 合后在塔節(jié)中并流向上，在此過程中氫蒽醌被氧化，生成過氧化氫，而氫蒽醌還原為原來的 2-乙基蒽醌，此時的工作液即稱為氧化液。上升至上塔頂部的氧化液經其中一個氧化液冷 卻器冷卻后，進入中塔底部；在中塔中，來自上塔的氧化液與來自氧化液氣液分離器的二次 空氣并流向上，此時氫蒽醌被進一步氧化，氧化液從中塔頂部的氧化液出口離開，經另一氧 化液冷卻器冷卻后，送入下塔底部，在下塔內與來自空氣過濾器的新鮮空氣混合上升，氧化 液中剩余的氫蒽醌在上升過程中被氧化完全，從下塔塔頂出來的混合物經氧化液氣液分離 器分離出氣體后進入氧化液貯槽，然后借助氧化液泵將其送入萃取工段；上塔和中塔頂部 的尾氣，其主要成分為氮氣，并夾帶有少量芳烴蒸汽和剩余的氧氣，該部分尾氣匯集進入氧 化液尾氣冷卻器，經冷卻后進入芳烴中間受槽，其中的液體可定期從芳烴中間受槽底部放 入氧化液貯槽，未能冷凝的氣體送入尾氣回收裝置。從上述工作過程可以看出，本發(fā)明可以 通過兩個氧化液冷卻器調整進入中塔和下塔的氧化液的溫度，使其在最佳溫度下發(fā)生氧化 反應，該裝置采用三塔結構，充分考慮了氫蒽醌的緩慢氧化反應的特性，結合氧化塔的結構 設計，將主要反應集中在上塔和中塔內，而將完全氧化反應的任務由下塔完成，解決了多年 來行業(yè)中存在的氧化不完全的技術難題，氫化液能更充分地氧化，可提高產率；由于氧化的 完全而提高了產量并使系統(tǒng)生產循環(huán)更穩(wěn)定，同時空氣利用更完全。該系統(tǒng)專用于過氧化 氫的生產中。作為本發(fā)明的進一步改進，所述上塔和中塔的內頂部內置有氣液分離裝置。由于 上塔和中塔為氧化反應的主要部分，生成的尾氣較多，其內部設置氣液分離裝置，可增大氣 液分離界面，進一步保證氣液分離效果，可保證進入下塔內的氧化液中的氣體含量較少，確 保最終能完全氧化。為使得反應能更加順利進行，所述上塔、中塔和下塔內底部分別設有氣體分散器。 氣體分撒器可使進入氧化塔內的氧氣分散、破碎，形成小氣泡，與氧化液有更大的接觸面 積，保證反應能順利進行。為保證上塔和中塔承擔大部分的氧化反應工作，所述上塔高度大于中塔高度，中 塔高度大于下塔高度。


圖1為本發(fā)明工作原理圖。
具體實施例方式如圖所示，為一種用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)的工作原理圖，該氧化系統(tǒng)包括 磷酸配置槽V1201、由上塔T1201A、中塔T1201B和下塔T1201C組成的氧化塔、壓縮空氣過 濾器X1201、氧化液氣液分離器V1202，氧化液冷卻器E1201A和E1201B、氧化液尾氣冷卻器 E1202、芳烴中間受槽V1203、氧化液貯槽V1204 ；磷酸配置槽V1201的出口與氫化液源一起 接通氫化液泵PllOl的進口，氫化液泵PllOl的出口接通上塔T1201A底部，壓縮空氣過濾 器X1201進口接通壓縮空氣氣源，壓縮空氣過濾器X1201的出口分為兩路，一路接通上塔 T1201A底部，另一路接通下 塔T1201C底部；上塔T1201A頂部的氧化液出口經其中一個氧 化液冷卻器E120IA后接通中塔T1201B底部，中塔T1201B頂部的氧化液出口經另一氧化液 冷卻器E1201B后接通下塔T1201C底部，中塔T1201B和上塔T1201A頂部的尾氣經氧化液 尾氣冷卻器E1202接通芳烴中間受槽V1203，下塔T1201C頂部的氧化液出口連接氧化液氣 液分離器V1202，氧化液氣液分離器V1202頂部的出氣口接通中塔T1201B下部，氧化液氣液 分離器V1202底部的出液口接通氧化液貯槽V1204，氧化液貯槽V1204底部的出口經氧化液 泵P1201連接萃取工段，氧化液泵P1201采用并聯(lián)設置的兩個泵的設置，一臺工作，另一臺 可備用；芳烴中間受槽V1203頂部的出氣口連接尾氣回收裝置，芳烴中間受槽V1203底部的 出液口連接氧化液貯槽V1204。上塔T1201A和中塔T1201B的內頂部內置有氣液分離裝置； 上塔T1201A、中塔T1201B和下塔T1201C內底部分別設有氣體分散器；上塔T1201A高度大 于中塔T1201B高度，中塔T1201B高度大于下塔T1201C高度。該裝置中，在氧化系統(tǒng)包括 磷酸配置槽V1201、由上塔T1201A、中塔T1201B和下塔T1201C組成的氧化塔、壓縮空氣過 濾器X1201、氧化液氣液分離器V1202，氧化液冷卻器、氧化液尾氣冷卻器E1202、芳烴中間 受槽Vl203、氧化液貯槽Vl204的進口、出口均設置有相應的閘閥，還可以設置壓力控制閥、 液位控制閥等，以實現(xiàn)自動調節(jié)。該裝置工作時，磷酸配置槽V1201內通入純水和磷酸，配置出磷酸溶液，并經計 量裝置計量后，與來自氫化系統(tǒng)的氫化液一起吸入氫化液泵PllOl混合后，進入氧化塔上 塔T1201A底部；作為氧化劑的壓縮空氣經空氣過濾器后分為兩路；一路進入氧化塔上塔 T1201A底部，另一路進入氧化塔下塔T1201C底部。進入上塔T1201A底部的空氣在與氫化 液充分混合后在上塔T1201A中并流向上，在此過程中氫蒽醌被氧化，生成過氧化氫，而氫 蒽醌還原為原來的2-乙基蒽醌，此時的工作液即稱為氧化液。上升至上塔T1201A頂部的氧 化液經氣液分離裝置分離出尾氣和氧化液，其中的氧化液經其中一個氧化液冷卻器E1201A 冷卻后，進入中塔T1201B底部；在中塔T1201B中，來自上塔T1201A的氧化液與來自氧化液 氣液分離器V1202的二次空氣并流向上，此時氫蒽醌被進一步氧化，在中塔T1201B頂部分 離出的氧化液從中塔T1201B頂部的氧化液出口離開，經另一氧化液冷卻器E1201B冷卻后， 送入下塔T1201C底部，在下塔T1201C內與來自空氣過濾器的新鮮空氣混合上升，氧化液中 剩余的氫蒽醌在上升過程中被氧化完全，從下塔T1201C塔頂出來的混合物經氧化液氣液 分離器V1202分離出氣體后進入氧化液貯槽V1204，然后借助氧化液泵P1201將其送入萃取 工段；上塔T1201A和中塔T1201B頂部的尾氣，其主要成分為氮氣，并夾帶有少量芳烴蒸汽 和剩余的氧氣，該部分尾氣匯集進入氧化液尾氣冷卻器E1202，經冷卻后進入芳烴中間受槽 V1203，其中的液體可定期從芳烴中間受槽V1203底部放入氧化液貯槽V1204，回收再利用； 未能冷凝的氣體送入尾氣回收裝置。
經試驗證明，該裝置可使氧化工藝設備效率較國內通用類型裝置提高20%以上， 并且氧化收率可達98 %，比國內外一般裝置提高5 %以上，實現(xiàn)了高氫化效率下的完全氧 化。這樣，不但得以節(jié)省設備投資，而且由于氧化的完全而提高了產量并使系統(tǒng)生產循環(huán)更 穩(wěn)定，同時空氣利用更完全。其攻克了雙氧水行業(yè)長期以來氧化收率低、生產不穩(wěn)定的技術 難題。
本發(fā)明并不局限于上述實施例，作為本領域內的技術人員，通過簡單的變換或等 同替代所獲得的與本發(fā)明相同或相近的技術方案，均落入本發(fā)明的保護范圍內。
權利要求
一種用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)，其特征在于包括磷酸配置槽、由上塔、中塔和下塔組成的氧化塔、壓縮空氣過濾器、氧化液氣液分離器，氧化液冷卻器、氧化液尾氣冷卻器、芳烴中間受槽、氧化液貯槽；所述磷酸配置槽的出口與氫化液源一起接通氫化液泵的進口，氫化液泵的出口接通上塔底部，壓縮空氣過濾器進口接通壓縮空氣氣源，壓縮空氣過濾器的出口分為兩路，一路接通上塔底部，另一路接通下塔底部；氧化液冷卻器設有兩個，上塔頂部的氧化液出口經其中一個氧化液冷卻器后接通中塔底部，中塔頂部的氧化液出口經另一氧化液冷卻器后接通下塔底部，中塔和上塔頂部的尾氣經氧化液尾氣冷卻器接通芳烴中間受槽，下塔頂部的氧化液出口連接氧化液氣液分離器，氧化液氣液分離器頂部的出氣口接通中塔下部，氧化液氣液分離器底部的出液口接通氧化液貯槽，氧化液貯槽底部的出口經氧化液泵連接萃取工段；芳烴中間受槽頂部的出氣口連接尾氣回收裝置，芳烴中間受槽底部的出液口連接氧化液貯槽。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)，其特征在于所述上塔和中 塔的內頂部內置有氣液分離裝置。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)，其特征在于所述上塔、 中塔和下塔內底部分別設有氣體分散器。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)，其特征在于所述上塔 高度大于中塔高度，中塔高度大于下塔高度。
全文摘要
本發(fā)明公開了化工設備領域內的一種用于過氧化氫生產的氧化系統(tǒng)，其磷酸配置槽的出口與氫化液源一起接通氫化液泵的進口，氫化液泵的出口接通上塔底部，壓縮空氣過濾器進口接通壓縮空氣氣源，壓縮空氣過濾器的出口分為兩路，一路接通上塔底部，另一路接通下塔底部；氧化液冷卻器設有兩個，上塔頂部的氧化液出口經其中一個氧化液冷卻器后接通中塔底部，中塔頂部的氧化液出口經另一氧化液冷卻器后接通下塔底部，中塔和上塔頂部的尾氣可冷凝回收再利用。工作時，將主要反應集中在上塔和中塔內，而將完全氧化反應的任務由下塔完成，氫化液能更充分地氧化，可提高產率；該系統(tǒng)專用于過氧化氫的生產中。
文檔編號C01B15/023GK101837956SQ201010160040
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月29日 優(yōu)先權日2010年4月29日
發(fā)明者陳紀興 申請人:揚州惠通化工技術有限公司