專利名稱：無水氯化銦合成方法
無水氯化銦合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種對銦錠采用真空氯化合成高純無水氯化
銦方法。背景技術(shù)：
高純無水氯化銦是合成有機(jī)銦系列化合物的基本原料，還可用作有機(jī)反應(yīng)的催化 劑，在有機(jī)合成和電子工業(yè)方面也有廣泛的應(yīng)用。目前高純無水氯化銦主要應(yīng)用于LED核 心芯片制作，屬于節(jié)能型半導(dǎo)體電子照明尖端技術(shù)領(lǐng)域，是代表照明尖端技術(shù)的LED的不 可替代的核心原材料。 LED即發(fā)光二極管，是由半導(dǎo)體材料制成的通電時可發(fā)光的電子組件，利用固體半 導(dǎo)體芯片放出能量，電子經(jīng)由發(fā)光中心與電洞復(fù)合而發(fā)光，是一種微細(xì)的固態(tài)光源，其芯片 材料使用III-V族化學(xué)元素(如磷化鋁銦鎵AlInGaP氮化銦鎵InGaN)，發(fā)光原理是將電能 轉(zhuǎn)換為光，也就是對化合物半導(dǎo)體施加電流，透過電子與電洞的結(jié)合，過剩的能量會以光的 形式釋出，達(dá)成發(fā)光的效果，屬于冷性發(fā)光，壽命長達(dá)十萬小時以上。LED最大的特點(diǎn)在于 比普通光源節(jié)能80%，無需暖燈時間、反應(yīng)速度很快(約在10-9秒)、體積小、用電省、污染 低、適合量產(chǎn)，高可靠度，容易配合應(yīng)用上的需要制成極小或數(shù)組式的組件，適用范圍頗廣， 不久將取代白熾燈和日光燈成為照明市場的主導(dǎo)，而高純無水氯化銦制備方法是節(jié)能型半 導(dǎo)體電子照明技術(shù)領(lǐng)域里銦系列化合物中最具前景的課題項(xiàng)目。 目前現(xiàn)有的高純無水氯化銦的制備是由高純金屬銦在極其復(fù)雜苛刻的條件下反 應(yīng)合成，制備無水氯化銦的方法主要有金屬銦直接氯化法、氧化物分解氯化法、水合物直接 加熱脫水法、有機(jī)溶劑法、逐步升溫氯化法。但是在上述傳統(tǒng)方法制備無水氯化銦時都存在 如下缺點(diǎn)設(shè)備復(fù)雜、產(chǎn)率較低、污染較嚴(yán)重、實(shí)際運(yùn)用并投入生產(chǎn)難度大，并且停留在實(shí)驗(yàn) 階段，所得產(chǎn)品具有純度不高，雜質(zhì)指標(biāo)偏高，結(jié)晶發(fā)黃等等。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種采用真空氯化合成，具有工藝合 理、反應(yīng)平穩(wěn)、易控制雜質(zhì)的引入、制作成本低、無污染、無毒害、產(chǎn)率和產(chǎn)品純度高優(yōu)點(diǎn)的 安全環(huán)保型無水氯化銦合成方法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種無水氯化銦合成方法，其工藝 步驟是 —是預(yù)處理將純度不低于99. 995%的金屬銦放入真空反應(yīng)爐石英容器內(nèi)，然后 抽真空并逐步升高溫度至700-1200°C ，直到金屬銦融化時，則保持溫度不變直到融化狀態(tài) 的金屬銦呈銀白色鏡面光澤，待冷卻后在惰性氣體保護(hù)下取出密封或直接進(jìn)入下一步驟；
二是真空氯化將經(jīng)預(yù)處理后的高純銦錠用石英容器盛裝后，投入真空反應(yīng)爐內(nèi)， 待真空反應(yīng)爐密封后抽真空，然后接入氬氣排盡真空反應(yīng)爐內(nèi)剩余氣體，再繼續(xù)抽真空，并 把真空爐溫度逐步升至500°C _12001:，通入流量為15-50m3/h的氯氣，待反應(yīng)逐步平穩(wěn)后
3再慢慢增加流量到50mVh，通過電控裝置調(diào)控溫度和真空負(fù)壓強(qiáng)度以及氯氣流量來控制反 應(yīng)速度，在無水氯化銦結(jié)晶區(qū)域用特殊石墨復(fù)合材料作為保護(hù)層，待反應(yīng)完全及真空爐冷 卻后在惰性氣體保護(hù)下將無水氯化銦結(jié)晶分離取出并密封保存； 三是升華純化把經(jīng)真空氯化制得的無水氯化銦粗品用惰性氣體保護(hù)密封置于用
惰性氣體保護(hù)的電子溫控高溫石英蒸餾器內(nèi)，采用石墨復(fù)合材料作為保護(hù)層，抽真空密封
后逐步升溫不少于4小時后，氯化銦揮發(fā)并在高溫石英蒸餾器的冷凝管處冷凝結(jié)晶，待結(jié)
晶完成，冷卻后在惰性氣體保護(hù)下取出，采用高密封瓶包裝制得無水氯化銦成品。在真空氯
化時，采用聚四氟乙烯材質(zhì)制作的氣體流量計和閥門控制氯氣流量的大小。 本發(fā)明的有益效果是應(yīng)用真空高溫氯化和蒸餾提純技術(shù)，采用完全無毒害的藥
劑和原料合成高純無水氯化銦，產(chǎn)品純度高、產(chǎn)量高、無毒害，合成得到的高純無水氯化銦
產(chǎn)品經(jīng)檢測，雜質(zhì)含量在5ppm以下，純度達(dá)到99. 995%以上；在合成過程中產(chǎn)生的微量雜
質(zhì)以灰塵形式被吹出，然后在密封條件下被水解吸收，液體進(jìn)入金屬銦回收環(huán)節(jié)，工藝流程
無毒害藥劑，產(chǎn)品經(jīng)過獨(dú)有真空升華技術(shù)使產(chǎn)品進(jìn)一步純化。


圖1是本發(fā)明的工藝流程方框示意圖。
具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明參見圖l，一種無水氯化銦合成方 法，其工藝步驟是 —是預(yù)處理取25公斤5N高純金屬銦，置于真空石英爐內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料 涂層石英容器盛裝，然后抽真空，待負(fù)壓穩(wěn)定后，將溫度逐步升高到700-1200°C ，保持溫度 和負(fù)壓條件不變，持續(xù)一小時，預(yù)處理結(jié)束后，關(guān)閉真空閥，待冷卻后通入高純氬氣，在氬氣 保護(hù)下利用真空操作室取出金屬銦密封保存。 二是真空氯化投入經(jīng)過預(yù)處理的高純銦錠25公斤于真空反應(yīng)爐內(nèi)，用具有石墨 復(fù)合材料涂層石英容器盛裝，待真空反應(yīng)爐密封后抽真空，然后接入高純氬氣排盡真空反 應(yīng)爐內(nèi)剩余氣體，負(fù)壓穩(wěn)定后將真空爐溫度從50(TC逐步升至IIO(TC，金屬銦完全溶解成 液態(tài)后緩慢通入小量流量的高純氯氣，高純氯氣的流量范圍為15-50mVh，待反應(yīng)逐步平穩(wěn) 后再慢慢增加流量至50mVh。通過精確調(diào)控溫度和氯氣流量以及爐內(nèi)壓力來控制反應(yīng)速 度，穩(wěn)定參數(shù)并維持參數(shù)不變4小時左右反應(yīng)完全，真空爐冷卻后在高純惰性氣體保護(hù)下 將無水氯化銦結(jié)晶分離取出并密封保存。 三是升華純化將無水氯化銦結(jié)晶放入高溫石英蒸餾器內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料 涂層石英容器盛裝，抽真空并穩(wěn)定負(fù)壓，將溫度緩慢升至一定溫度，溫度穩(wěn)定后無水氯化銦 逐步揮發(fā)并在冷凝區(qū)結(jié)晶，控制蒸餾器內(nèi)壓力，大約8個小時后，無水氯化銦升華結(jié)晶完 畢，待徹底冷卻后在氬氣保護(hù)下取出，經(jīng)檢測合格密封包裝。 無水氯化銦的合成的條件十分苛刻，必須在真空和無水無氧有惰性氣體保護(hù)下進(jìn) 行，同時溫度達(dá)到特定點(diǎn)合成反應(yīng)以及氯化銦的結(jié)晶才會平穩(wěn)進(jìn)行，因此對設(shè)備和操作人 員的要求非常高，無水氯化銦晶體極易吸水受潮，因此在操作或取出的過程中混入少量空 氣，就會直接導(dǎo)致高純無水氯化銦從少量空氣中吸水從而降低純度。
反應(yīng)方程式In3++30H— = In (OH) 3 本發(fā)明經(jīng)過真空高溫氯化和蒸餾提純等技術(shù)手段采用完全無毒害的藥劑和原料 合成高純無水氯化銦，純度高、產(chǎn)量高、無毒害，其合成得到的高純無水氯化銦產(chǎn)品經(jīng)檢測， 雜質(zhì)含量在5卯m以下，純度達(dá)到99. 995%以上，達(dá)到了國外同類高純無水氯化銦產(chǎn)品的品 質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。 采用本發(fā)明所制備的高品質(zhì)的無水氯化銦成品，產(chǎn)品純度達(dá)到99.995%以上，無 水無氧，各項(xiàng)雜質(zhì)含量在5卯m以下，LED的原材料之一的三甲基銦遇水和空氣立即爆炸，制 作條件十分苛刻，因此必須由高純無水氯化銦制取，正因?yàn)檫@樣，高品質(zhì)的高純無水氯化銦 倍受LED廠家青睞，目前LED技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)純熟，因此，可利用本發(fā)明所述高純無水氯化銦 成品合成制作出LED芯片材料磷化鋁銦鎵(AlInGaP)。
權(quán)利要求
一種無水氯化銦合成方法，特征在于其工藝步驟是一是預(yù)處理將純度不低于99.995％的金屬銦放入真空反應(yīng)爐石英容器內(nèi)，然后抽真空并逐步升高溫度至700-1200℃，直到金屬銦融化時，則保持溫度不變直到融化狀態(tài)的金屬銦呈銀白色鏡面光澤，待冷卻后在惰性氣體保護(hù)下取出密封或直接進(jìn)入下一步驟；二是真空氯化將經(jīng)預(yù)處理后的高純銦錠用石英容器盛裝后，投入真空反應(yīng)爐內(nèi)，待真空反應(yīng)爐密封后抽真空，然后接入氬氣排盡真空反應(yīng)爐內(nèi)剩余氣體，再繼續(xù)抽真空，并把真空爐溫度逐步升至500℃-1200℃，通入流量為15-50m3/h的氯氣，待反應(yīng)逐步平穩(wěn)后再慢慢增加流量到50m3/h，通過電控裝置調(diào)控溫度和真空負(fù)壓強(qiáng)度以及氯氣流量來控制反應(yīng)速度，在無水氯化銦結(jié)晶區(qū)域用特殊石墨復(fù)合材料作為保護(hù)層，待反應(yīng)完全及真空爐冷卻后在惰性氣體保護(hù)下將無水氯化銦結(jié)晶分離取出并密封保存；三是升華純化把經(jīng)真空氯化制得的無水氯化銦粗品用惰性氣體保護(hù)密封置于用惰性氣體保護(hù)的電子溫控高溫石英蒸餾器內(nèi)，采用石墨復(fù)合材料作為保護(hù)層，抽真空密封后逐步升溫不少于4小時后，氯化銦揮發(fā)并在高溫石英蒸餾器的冷凝管處冷凝結(jié)晶，待結(jié)晶完成，冷卻后在惰性氣體保護(hù)下取出，采用高密封瓶包裝制得無水氯化銦成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的無水氯化銦合成方法，其特征是在真空氯化時，采用聚四氟乙 烯材質(zhì)制作的氣體流量計和閥門控制氯氣流量的大小。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無水氯化銦合成方法，所采用的工藝步驟是先預(yù)處理，然后真空氯化，最后升華純化，最終制得無水氯化銦成品。本發(fā)明應(yīng)用真空高溫氯化和蒸餾提純技術(shù)，采用完全無毒害的藥劑和原料合成高純無水氯化銦，產(chǎn)品純度高、產(chǎn)量高、無毒害，合成得到的高純無水氯化銦產(chǎn)品經(jīng)檢測，雜質(zhì)含量在5ppm以下，純度達(dá)到99.995％以上；在合成過程中產(chǎn)生的微量雜質(zhì)以灰塵形式被吹出，然后在密封條件下被水解吸收，液體進(jìn)入金屬銦回收環(huán)節(jié)，工藝流程無毒害藥劑，產(chǎn)品經(jīng)過獨(dú)有真空升華技術(shù)使產(chǎn)品進(jìn)一步純化。
文檔編號C01B9/02GK101792174SQ20101012456
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月12日
發(fā)明者王東偉 申請人:韶關(guān)市錦源實(shí)業(yè)有限公司