專利名稱：氫氧化鎘單晶納米線的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及納米材料的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種氫氧化鎘單晶納米線的合成方法。
背景技術(shù)：
自從碳納米管發(fā)現(xiàn)以來，一維納米結(jié)構(gòu)材料因其奇特的電學、光學、磁性和機械性能及其在納米器件構(gòu)造中的潛在應(yīng)用而倍受關(guān)注，因而探索制備結(jié)構(gòu)有序、性能優(yōu)良的低維納米材料一直是研究的熱點。有關(guān)技術(shù)人員在一維納米結(jié)構(gòu)的制備方面已經(jīng)做了很多的嘗試，其中模板或者表面活性劑得到了廣泛的應(yīng)用。然而，在反應(yīng)體系中引入模板或者表面活性劑離不開它們的制備和選擇，這不僅使得整個反應(yīng)過程復雜化，另外，不利于形成大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，而且有可能降低最終產(chǎn)品的純度。對于鎘的化合物主要集中在氧化物[ZhengWei Pan，Zu Rong Dai，Zhang Lin Wang等，science，291，1947]和硫化物[Jian Yang等，Angew.Chem.Int.Ed.2002，41，4697]的制備研究。目前尚未有關(guān)于氫氧化鎘納米線制備方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種不使用表面活性劑或者模板，工藝簡單易行，成本低，有利于形成大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的氫氧化鎘單晶納米線的合成方法。
本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)該氫氧化鎘單晶納米線的合成方法采用如下步驟進行a、先將可溶性鎘鹽溶解在去離子水中，再緩慢加入堿或者氨水溶液至pH值為10～14，攪拌下生成白色Cd(OH)2沉淀；然后b、將白色Cd(OH)2沉淀離心洗滌至pH值為中性；然后c、將洗滌后的白色Cd(OH)2沉淀重新分散在去離子水中，加入適量無機鹽；然后d、放入密閉容器中于200～250℃下水熱反應(yīng)10～15小時，得氫氧化鎘單晶納米線。
本發(fā)明的目的還可通過如下技術(shù)措施來實現(xiàn)所述的可溶性鎘鹽優(yōu)選氯化鎘和硝酸鎘；所述的堿優(yōu)選氫氧化鉀和氫氧化鈉；所述的無機鹽作為礦化劑可選用氯化鉀、氯化鈉、硝酸鉀、硫酸鉀、硝酸鈉、硫酸鈉中的任一種或者幾種的混合物。
本發(fā)明以可溶性鎘鹽為原料，采用緩慢加入氫氧化鉀、氫氧化鈉或者氨水溶液的辦法，控制一定的pH值，在攪拌條件下生成白色Cd(OH)2沉淀，再將所得的白色Cd(OH)2沉淀用去離子水多次洗滌至pH值為7左右，然后以無機鹽作為礦化劑，在密閉反應(yīng)器中于200～250℃條件下進行水熱反應(yīng)，即可獲得氫氧化鎘單晶納米線。納米線直徑為40～200納米，長達數(shù)百微米。制備的納米線作為前驅(qū)物經(jīng)過脫水或硫化可用于制備納米氧化物或硫化物，經(jīng)過表面修飾后，將在生物分析中起到重要作用。該方法不使用表面活性劑或模板或其它任何有機試劑，工藝簡單，生產(chǎn)條件可控，原料廉價易得，成本低廉，可實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，合成的氫氧化鎘納米線為單晶結(jié)構(gòu)，同時由于納米線具有各向異性等特異性質(zhì)，因此，可望在磁性、電學、光學等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。
具體實施例方式實施例1稱取0.001mol分析純氯化鎘置于燒杯中，以20ml去離子水溶解，再以5％的氫氧化鉀溶液調(diào)整溶液的pH值至14，得到白色Cd(OH)2沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘。將上述得到的白色Cd(OH)2沉淀離心洗滌至pH值為7，然后將白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克氯化鉀作為礦化劑。將上述溶液移入20ml不銹鋼耐壓反應(yīng)釜中，在250℃條件下反應(yīng)12小時，然后冷卻至室溫，將產(chǎn)物以布氏漏斗抽濾，以去離子水洗滌，在60℃條件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射鑒定為六方相氫氧化鎘；TEM電鏡檢測產(chǎn)品形貌直徑為40～200納米，長度達數(shù)百微米；單根納米線電子衍射證明產(chǎn)品為單晶。
實施例2稱取0.001mol分析純氯化鎘置于燒杯中，以20ml去離子水溶解，再以5％的氫氧化鉀溶液調(diào)整溶液的pH值至14，得到白色Cd(OH)2沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘。將上述得到的白色Cd(OH)2沉淀離心洗滌至pH值為7，然后將白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克硝酸鈉作為礦化劑。將上述溶液移入20ml不銹鋼耐壓反應(yīng)釜中，在250℃條件下反應(yīng)12小時，然后冷卻至室溫，將產(chǎn)物以布氏漏斗抽濾，以去離子水洗滌，在60℃條件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射、TEM電鏡檢測。
實施例3稱取0.001mol分析純硝酸鎘置于燒杯中，以20ml去離子水溶解，再以5％的氫氧化鉀溶液調(diào)整溶液的pH值至14，得到白色Cd(OH)2沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘。將上述得到的白色Cd(OH)2沉淀離心洗滌至pH值為7，然后將白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克硫酸鈉作為礦化劑。將上述溶液移入20ml不銹鋼耐壓反應(yīng)釜中，在250℃條件下反應(yīng)12小時，然后冷卻至室溫，將產(chǎn)物以布氏漏斗抽濾，以去離子水洗滌，在60℃條件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射、TEM電鏡檢測。
實施例4稱取0.001mol分析純硝酸鎘置于燒杯中，以20ml去離子水溶解，再以5M的氨水溶液調(diào)整溶液的pH值至10，得到白色Cd(OH)2沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘。將上述得到的白色Cd(OH)2沉淀離心洗滌至pH值為7，然后將白色Cd(OH)2沉淀重新分散于18ml水中，加入0.3克氯化鉀作為礦化劑。將上述溶液移入20ml不銹鋼耐壓反應(yīng)釜中，在250℃條件下反應(yīng)12小時，然后冷卻至室溫，將產(chǎn)物以布氏漏斗抽濾，以去離子水洗滌，在60℃條件下干燥，得到白色Cd(OH)2粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線粉末衍射、TEM電鏡檢測。


圖1是本發(fā)明實施例1制備的氫氧化鎘納米線X射線粉末衍射圖；圖2是本發(fā)明實施例1制備的氫氧化鎘納米線透射電鏡(TEM)照片；圖3是本發(fā)明實施例1制備的氫氧化鎘納米線掃描電鏡(SEM)照片；圖4是本發(fā)明實施例1制備的氫氧化鎘納米線電子衍射花樣；圖5是本發(fā)明實施例1制備的氫氧化鎘納米線高分辯照片；圖6是本發(fā)明實施例2制備的氫氧化鎘納米線透射電鏡(TEM)照片；圖7是本發(fā)明實施例3制備的氫氧化鎘納米線透射電鏡(TEM)照片；圖8是本發(fā)明實施例4制備的氫氧化鎘納米線透射電鏡(TEM)照片。
權(quán)利要求
1.氫氧化鎘單晶納米線的合成方法，其特征在于該方法按如下步驟進行a、先將可溶性鎘鹽溶解在去離子水中，再緩慢加入堿或者氨水溶液至pH值為10～14，攪拌下生成白色Cd(OH)2沉淀；然后b、將白色Cd(OH)2沉淀離心洗滌至pH值為中性；然后c、將洗滌后的白色Cd(OH)2沉淀重新分散在去離子水中，加入適量無機鹽，然后d、放入密閉容器中于200～250℃下水熱反應(yīng)10～15小時，得氫氧化鎘單晶納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氫氧化鎘單晶納米線的合成方法，其特征在于所述的可溶性鎘鹽優(yōu)選氯化鎘和硝酸鎘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氫氧化鎘單晶納米線的合成方法，其特征在于所述的堿優(yōu)選氫氧化鉀和氫氧化鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氫氧化鎘單晶納米線的合成方法，其特征在于所述的無機鹽作為礦化劑可選用氯化鉀、氯化鈉、硝酸鉀、硫酸鉀、硝酸鈉、硫酸鈉中的任一種或者幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供氫氧化鎘單晶納米線的合成方法，該方法按如下步驟進行a.先將可溶性鎘鹽溶解在去離子水中，再緩慢加入堿或者氨水溶液中至pH值為10～14，攪拌下生成白色Cd(OH)
文檔編號C01G11/00GK1546382SQ200310114418
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月10日
發(fā)明者唐波, 禚林海, 葛介超, 唐 波 申請人:山東師范大學