專利名稱：納米金紅石型氧化鈦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種納米金紅石型氧化鈦的制備方法。
背景技術(shù)：
金紅石型氧化鈦廣泛應(yīng)用于高級(jí)顏料、化妝品等方面。納米金紅石型氧化鈦由于其顆粒小、比表面大，因而有較高的化學(xué)活性。摻入一定比例的納米金紅石型氧化鈦能顯著提高體系的紫外線吸收率、光散射性以及分散性和流變性等性能，如濃度僅為50ppm時(shí)，體系的紫外線屏蔽率即可達(dá)99％以上。目前，納米金紅石型氧化鈦的制備方法可歸納為氣相法和液相法兩大類。氣相法所制備的納米金紅石型氧化鈦粉體純度高，分散性好，但其所需的設(shè)備復(fù)雜、能耗大、成本高。相比之下，液相法具有設(shè)備投資少，工藝簡(jiǎn)單，易操作、成本低等優(yōu)點(diǎn)，是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上廣泛采用的制備納米金紅石型氧化鈦的方法。但目前使用的液相法，包括溶膠—凝膠法和醇鹽水解法又均以昂貴的鈦醇鹽為原料，且需經(jīng)過(guò)800℃以上的高溫鍛燒才能得到納米金紅石型氧化鈦。由此可見(jiàn)，目前的納米金紅石型氧化鈦的制備方法不是設(shè)備投資高，就是操作費(fèi)用高，使產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用受到阻礙。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是消除納米金紅石型氧化鈦制備中的高費(fèi)用障礙，提供一種設(shè)備投資低、工藝簡(jiǎn)單、原料低廉的納米金紅石型氧化鈦的制備方法。
本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其工藝過(guò)程是第一步在0℃時(shí)將四氯化鈦和水混合得到四氯化鈦水溶液。第二步將四氯化鈦水溶液升溫至60-80℃后加入無(wú)機(jī)堿水溶液，調(diào)節(jié)pH值至1以下，保溫0.5-2小時(shí)。第三步將上步所得溶液調(diào)節(jié)pH值至7-10之間，繼續(xù)保溫15-45分鐘。第四步提取沉淀物，進(jìn)行洗滌。第五步在洗滌后沉淀物中加入洗滌后沉淀物1-2倍的分散劑，在100℃-250℃的環(huán)境中干燥。
本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其工藝過(guò)程的第一步所得的四氯化鈦水溶液的濃度是10％-50％(重量)。
本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，所用的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等，其濃度范圍為3％-15％。
本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其加入的分散劑為小分子分散劑，如乙醇，丙醇等。
用本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法所制得的金紅石氧化鈦的特性如下外觀形狀白色疏松粉體晶型經(jīng)X射線衍射分析得知其晶型為金紅石相粒子形狀經(jīng)透射電子顯微鏡分析得知其粒子形狀為針狀原始粒徑針長(zhǎng)30-50nm針直徑5-15nm輕裝密度0.07-0.08g/cm3本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，不需經(jīng)過(guò)高于800℃的高溫鍛燒和使用晶型轉(zhuǎn)化劑，便可獲得金紅石晶型的納米氧化鈦，且粉體輕裝密度比現(xiàn)有其它工藝制備的粉體小(現(xiàn)有方法制得的納米金紅石型氧化鈦比重一般為0.15g/cm3左右)。本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，產(chǎn)率大，制備工藝簡(jiǎn)單，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1用本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法中一實(shí)施例獲得的樣品的X射線衍射分析圖；圖2用本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法中一實(shí)施例獲得的樣品的透射電子顯微鏡分析圖像(電鏡放大倍數(shù)50000倍)。
具體實(shí)施辦法實(shí)施例1將60ml純水置于冰水浴中，再緩慢加入濃度為98-99％的四氯化鈦40g，邊加邊攪拌至混合均勻，升溫至60℃，滴加濃度為10％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH值為1，水解2小時(shí)，再加入濃度為10％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至7，水解0.5個(gè)小時(shí)。提取沉淀并洗滌，洗滌方法是先用水洗后用乙醇洗兩遍。洗滌后濾得濾餅，再加入與餅料重量比為2∶1的無(wú)水乙醇，在250℃溫度中干燥2小時(shí)。最后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎即得納米金紅石相氧化鈦。晶型和粒子形狀經(jīng)X射線衍射分析和透射電子顯微鏡分析得知其晶型為金紅石相粒子形狀為針狀(如圖1、2所示)。
實(shí)施例2將85g純水置于冰水浴中，再緩慢加入濃度為98-99％的四氯化鈦15g邊加邊攪拌至混合均勻，升溫至80℃，滴加濃度為13％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為0.8，水解1小時(shí)，再加入濃度為13％的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10，水解15分鐘，取得沉淀并將沉淀洗滌，先用水洗再用乙醇洗兩遍，取得濾餅再加入與餅料重量比為1∶1的丙醇。最后100℃干燥2小時(shí)，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎即得納米金紅石相氧化鈦。
權(quán)利要求
1.一種納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其特征在于其工藝過(guò)程是i.在0℃時(shí)將四氯化鈦和水混合得到四氯化鈦水溶液；ii.將四氯化鈦水溶液升溫至60-80℃后加入無(wú)機(jī)堿水溶液，調(diào)節(jié)pH值至1以下，保溫0.5-2小時(shí)；iii.將上步所得溶液調(diào)節(jié)pH值至7-10之間，繼續(xù)保溫15-45分鐘；iv.提取沉淀物，進(jìn)行洗滌；v.在洗滌后沉淀物中加入洗滌后沉淀物1-2倍的分散劑，在100℃-250℃的環(huán)境中干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其特征在于其工藝過(guò)程的第一步所得的四氯化鈦水溶液的濃度是10％-50％(重量)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其特征在于所用的無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水，無(wú)機(jī)堿的濃度范圍為3％-15％。
4.如權(quán)利要求1或2所述的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其特征在于所加入的分散劑為乙醇或丙醇。
5.如權(quán)利要求3所述的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其特征在于所加入的分散劑為乙醇或丙醇。
全文摘要
本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，其工藝過(guò)程是先將四氯化鈦和水混合，再加入無(wú)機(jī)堿水溶液，然后提取沉淀物，進(jìn)行洗滌。最后加入分散劑，干燥。消除了目前的納米金紅石型氧化鈦的制備方法不是設(shè)備投資高，就是操作費(fèi)用高，使產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用受到阻礙。提供了一種設(shè)備投資低、工藝簡(jiǎn)單、原料低廉的納米金紅石型氧化鈦的制備方法。本發(fā)明提供的納米金紅石型氧化鈦的制備方法，不需經(jīng)過(guò)高溫鍛燒和使用晶型轉(zhuǎn)化劑，且粉體表觀密度比現(xiàn)有其它工藝制備的粉體小(現(xiàn)有方法制得的納米金紅石型氧化鈦比重一般為0.15g/cm
文檔編號(hào)C01G23/07GK1440930SQ0210266
公開(kāi)日2003年9月10日 申請(qǐng)日期2002年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月26日
發(fā)明者黃海, 方燕, 駱維瑛 申請(qǐng)人:舟山明日納米材料有限公司