一種使石墨烯與金屬基底之間絕緣的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種使石墨烯與金屬基底之間絕緣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1)在金屬基底上制備石墨烯；2)將所述石墨烯加熱并維持；3)將硅沉積到所述石墨烯表面，同時(shí)進(jìn)行插層，進(jìn)入所述石墨烯和所述基底之間；4)降溫。本發(fā)明對(duì)室溫下沉積硅、高溫退火的方法進(jìn)行了改進(jìn)，高溫下沉積硅同時(shí)進(jìn)行插層，這樣提高了插硅的效率，避免原有方法硅原子在石墨烯表明可能形成較大團(tuán)簇的缺陷，有利于增加硅插層厚度及提高插層后石墨烯的質(zhì)量，進(jìn)而使石墨烯與基底之間絕緣，保持了石墨烯的良好品質(zhì)。
【專利說(shuō)明】
一種使石墨烯與金屬基底之間絕緣的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種使石墨烯與金屬基底絕緣的制備方法，屬于半導(dǎo)體科技領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種二維六方的碳結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和力學(xué)性能，被認(rèn)為是替代現(xiàn)有硅基半導(dǎo)體的候選材料，受到廣泛關(guān)注。全球關(guān)于石墨烯的研究也正在積極進(jìn)行中。
[0003]但關(guān)于石墨烯大面積高質(zhì)量的制備是當(dāng)前的難題之一。機(jī)械剝離方法獲得的石墨烯具有較高的質(zhì)量，但面積很小，不能不規(guī)模應(yīng)用。金屬上進(jìn)行外延生長(zhǎng)，可以獲得大面積高質(zhì)量的石墨烯，但石墨烯與金屬基底之間不絕緣，不能進(jìn)行微加工制備微電子器件。
[0004]2012年，中國(guó)科學(xué)院物理研究所的高鴻鈞研究組采用在室溫下沉積硅，然后高溫退火的方法，得到了石墨烯與金屬基底之間的硅插層。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明公開(kāi)了一種使石墨烯與金屬基底絕緣的制備方法，所述方法包括如下步驟:
[0006]I)在金屬基底上制備石墨烯；
[0007]2)將所述石墨烯樣品加熱并維持；
[0008]3)將硅沉積到所述石墨烯表面，同時(shí)進(jìn)行插層，進(jìn)入所述石墨烯和所述基底之間；
[0009]4)降溫。
[0010]進(jìn)一步地，在沉積硅的過(guò)程包括不斷沉積和間歇性沉積硅兩種，沉積硅的方法包括電子束加熱、熱蒸發(fā)、微波、激光等提供熱源的方法。
[0011]進(jìn)一步地，所述金屬基底包括整塊金屬和金屬薄膜，所述金屬基底選自如下的至少一種:N1、Co、Fe、Ir、Pt、Au、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Rh、Ru、Ta、T1、W、U、V 和 Zr。
[0012]進(jìn)一步地，所述金屬基底上制備的石墨稀包括單晶石墨稀、多晶石墨稀、石墨稀片及雙層或多層石墨稀。
[0013]進(jìn)一步地，所述降溫的過(guò)程包括急速降溫、緩慢降溫和程序降溫。
[0014]進(jìn)一步地，所述娃插層的厚度可調(diào)，在Inm與Imm之間。
[0015]進(jìn)一步地，所述方法同樣適用于B、Ge、Se及化合物等，其實(shí)現(xiàn)步驟與高溫插硅相同。
[0016]本發(fā)明的顯著效果在于:本發(fā)明對(duì)室溫下沉積硅、高溫退火的方法進(jìn)行了改進(jìn)，高溫下沉積硅同時(shí)進(jìn)行插層，這樣提高了插硅的效率，有利于提高插層后石墨烯的質(zhì)量及插層厚度，進(jìn)而使石墨烯與基底之間絕緣，保持石墨烯的良好品質(zhì)。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1示出了本發(fā)明的實(shí)施步驟，在金屬上制備石墨烯，然后對(duì)樣品進(jìn)行加熱并維持，在高溫下沉積硅，之后在石墨烯與硅之間形成插層；
[0018]圖2示出了本發(fā)明實(shí)施例中在銥薄膜上制備石墨烯，并進(jìn)行高溫插硅實(shí)驗(yàn)，硅插層的厚度為20nm ；
[0019]圖3示出了本發(fā)明實(shí)施例中單晶釕上外延生長(zhǎng)石墨烯并進(jìn)行插層的摩擦力圖，從中可以得出石墨烯的覆蓋度為90%左右；
[0020]圖4示出了本發(fā)明實(shí)施例中釕上外延生長(zhǎng)石墨烯插硅后的形貌圖和相位圖，從中可以看出石墨烯的覆蓋度為100%，并且在石墨烯下面，硅形成條狀有序結(jié)構(gòu)；
[0021]圖5示出了本發(fā)明實(shí)施例中銥單晶上制備石墨烯插硅后的形貌圖和摩擦力圖，從中可以發(fā)現(xiàn)石墨烯的覆蓋度為100% ;
[0022]圖6示出了本發(fā)明實(shí)施例中銥單晶上制備的石墨烯插硅后的拉曼譜線，石墨烯沒(méi)有D峰，可知石墨烯沒(méi)有缺陷；
[0023]圖7示出了本發(fā)明實(shí)施例中銥單晶上外延生長(zhǎng)石墨烯插硅后的形貌圖，從中可見(jiàn)石墨烯下面的硅原子形成了有序結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明公開(kāi)的使石墨烯與金屬基底絕緣的制備方法的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)說(shuō)明，而非用以限制本發(fā)明的范圍。
[0025]實(shí)施例1
[0026]本實(shí)施例采用在過(guò)渡金屬表面的分子束外延的方法制備高質(zhì)量石墨烯，其具體步驟為:首先在真空腔內(nèi)對(duì)過(guò)渡金屬單晶表面進(jìn)行氬離子濺射和氧氣灼燒，之后將過(guò)渡金屬樣品升溫到700°C至1200°C之間，向真空腔內(nèi)通入乙烯氣體，緩慢降溫，形成石墨烯。之后，利用電子束加熱的方式，使生長(zhǎng)有石墨烯的過(guò)渡金屬單晶樣品升到高溫并維持。利用聚焦電子束蒸發(fā)源將硅原子或者硅團(tuán)簇蒸發(fā)到石墨烯表面，同時(shí)進(jìn)行插層。在沉積硅的過(guò)程包括不斷沉積和間歇性沉積硅兩種。給樣品進(jìn)行加熱以進(jìn)行插層的溫度為200°C?1500°C。插層進(jìn)入石墨稀和金屬基底之間的娃包括無(wú)定形態(tài)、晶態(tài)和其它有序態(tài)。插入石墨稀和基底之間的娃層厚度在Inm至Icm之間。娃插層可以使石墨稀與基底之間絕緣，同時(shí)可以通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)的方法，調(diào)節(jié)硅插層的電阻值，使其能夠在絕緣和不絕緣之間轉(zhuǎn)變。其步驟如圖1所示，在石墨烯與金屬之間將會(huì)形成硅插層。
[0027]硅插層可以形成較厚的厚度。如圖2所示，在銥單晶薄膜上外延生長(zhǎng)石墨烯并進(jìn)行高溫插硅實(shí)驗(yàn)，當(dāng)把樣品表面一部分遮住時(shí)，硅原子將難以進(jìn)入這部分這遮住的區(qū)域，而沒(méi)被遮住的地方硅原子將正常進(jìn)行插層。通過(guò)這兩部分的對(duì)比，我們可以通過(guò)測(cè)量得出硅插層的厚度為20nm。
[0028]實(shí)施例2
[0029]本實(shí)施例中，在釕單晶上外延生長(zhǎng)石墨烯并進(jìn)行高溫插硅實(shí)驗(yàn)，利用摩擦力顯微鏡，我們可以得到插硅后石墨烯的覆蓋度為90%左右，如圖3所示。其中黃色的區(qū)域?yàn)楣杌蚬璧难趸?，褐紅色區(qū)域?yàn)槭?br>[0030]實(shí)施例3
[0031 ] 在本實(shí)施例中，將要展示通過(guò)調(diào)節(jié)硅插層溫度，我們可以獲得不同的石墨烯覆蓋度和硅插層的結(jié)構(gòu)。如圖4所示，左圖為形貌圖，我們可以看到硅插層所得到的棒狀結(jié)構(gòu)；右圖為相位圖，其顏色均一，可見(jiàn)石墨烯的覆蓋度為100%。如圖5所示，左圖為形貌圖，右圖為摩擦力圖，可見(jiàn)石墨烯的覆蓋度仍為100%。在高溫插層過(guò)程中，石墨烯未經(jīng)破壞，圖6為高溫插硅后石墨烯的拉曼圖，沒(méi)有D峰，進(jìn)而可以判斷，經(jīng)過(guò)這種方法制備的硅插層石墨烯沒(méi)有缺陷。如圖7所示，插層后的硅形成棒狀結(jié)構(gòu)，并相互之間構(gòu)成120°的夾角，因而可以斷定硅形成了有序結(jié)構(gòu)。經(jīng)過(guò)電學(xué)測(cè)量，高溫厚硅插層后的石墨烯與基底絕緣。
[0032]高溫插層方法同樣適用于其他材料，如B、Ge、Se及化合物等，其實(shí)現(xiàn)步驟與高溫插娃相同。
[0033]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，在上述說(shuō)明書的描述中提到的數(shù)值及數(shù)值范圍并不用于限制本發(fā)明，只是為本發(fā)明提供優(yōu)選的實(shí)施方式，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種使石墨烯與金屬基底之間絕緣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)在金屬基底上制備石墨烯； 2)將所述石墨烯樣品加熱并維持； 3)將硅沉積到所述石墨烯表面，同時(shí)進(jìn)行插層，進(jìn)入所述石墨烯和所述基底之間； 4)降溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)包括:所述生長(zhǎng)石墨烯的方法包括但不限于化學(xué)氣相沉積法(CVD)、分子束外延(MBE)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述金屬基底選自如下的至少一種:N1、Co、Fe、Ir、Pt、Au、Al、Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Rh、Ru、Ta、T1、W、U、V 和 Zr。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述金屬基底包括整塊金屬和金屬薄膜。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，金屬上制備的石墨烯包括單晶石墨烯、多晶石墨稀、石墨稀片及雙層或多層石墨稀。6.根據(jù)權(quán)利要I所述的方法，其特征在于，給樣品進(jìn)行加熱以進(jìn)行插層的溫度為200 cC ?1500。。。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，插層進(jìn)入石墨烯和金屬基底之間的硅包括無(wú)定形態(tài)、晶態(tài)和其它有序態(tài)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述降溫的過(guò)程包括急速降溫、緩慢降溫和程序降溫。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，插入石墨烯和基底之間的硅層厚度在Inm至Imm之間。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法同樣適用于B、Ge、Se及化合物等，其實(shí)現(xiàn)步驟與高溫插硅相同。
【文檔編號(hào)】C23C14/06GK105986226SQ201510081215
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年2月15日
【發(fā)明人】張勇, 王業(yè)亮, 高鴻鈞
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院物理研究所