一種從赤泥中富集鈧的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種從赤泥中富集筑的方法，屬于有色冶金技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 筑是稀±元素的一種，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、航天、電光源等領(lǐng)域。氧化筑主要應(yīng) 用于高效多功能激光器、固體電解質(zhì)、特種陶瓷等，筑的各種中間合金如侶、儀基中間合金 是生產(chǎn)導(dǎo)彈和各種航天器、汽車、船舶等的特種合金，而金屬筑主要應(yīng)用于光學(xué)工程，如生 產(chǎn)大型面素?zé)艏疤?yáng)能蓄電池等。
[0003] 國(guó)內(nèi)筑資源主要存在于侶±礦和憐狀塊巖、饑鐵磁鐵礦、黑鶴礦、稀±礦及儘礦 中，其中侶±礦及憐狀塊巖中的筑儲(chǔ)量占我國(guó)總筑儲(chǔ)量的51%，是提取筑最主要的原料來(lái) 源。
[0004] 赤泥是侶±礦生產(chǎn)氧化侶后的固體殘?jiān)?，每生產(chǎn)一噸氧化侶會(huì)產(chǎn)生0. 8-1. 5噸赤 泥，目前世界上每年產(chǎn)生的赤泥在6000萬(wàn)噸，而中國(guó)每年就會(huì)產(chǎn)生3000萬(wàn)噸，在生產(chǎn)氧化 侶的過(guò)程中侶±礦中98%W上的筑會(huì)保留在赤泥中，其中筑的含量在60-120g/t，而國(guó)際 上一般認(rèn)為筑含量在20-50g/t的礦物就具有利用價(jià)值。故而赤泥被認(rèn)為是筑最主要的原 料來(lái)源。
[0005] 從赤泥中提取筑主要是通過(guò)酸浸-萃取的方法，采取的浸出劑一般為鹽酸和硝 酸，萃取工藝主要采用中性麟性萃取劑TBP、P204或P507等。赤泥中大量存在的鐵侶娃等 元素在酸浸的過(guò)程中也會(huì)被溶解，不僅消耗大量浸出劑，還會(huì)對(duì)后續(xù)萃取工藝造成極其不 利的影響。如鐵會(huì)在萃取時(shí)與筑發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)萃取，影響筑的萃取率，娃侶的存在會(huì)使萃取產(chǎn)生 極為嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象，使萃取過(guò)程難W進(jìn)行。故而在萃取前一般要求必須除去溶液中的鐵 侶娃等雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)筑與鐵侶娃等雜質(zhì)的分離。
[0006] 研究表明赤泥除鐵一般采用兩種方法，一種是對(duì)赤泥采用還原賠燒或還原烙煉， 將鐵轉(zhuǎn)變成金屬鐵粉或者鐵水W達(dá)到脫除的目的。運(yùn)種方法對(duì)鐵含量較高的赤泥比較適 用，但并未考慮筑在整個(gè)工藝中的狀態(tài)和走向，目前也缺乏對(duì)赤泥除鐵后的非磁性物中筑 提取的研究；另一種除鐵方法是將赤泥酸解后對(duì)含鐵浸出液進(jìn)行處理，或?qū)⒒D(zhuǎn)化成 化 2+，利用化2+不易被萃取的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)筑、鐵分離的目的，或使化生成沉淀過(guò)濾除去。馮 春辟等在《云南某稀±礦提取氧化筑的研究》（云南冶金第34卷第3期）中公開了向含鐵、 稀±的浸出液加入化Cl〇3和化2SO4,通過(guò)加熱并調(diào)節(jié)抑值將化轉(zhuǎn)變成變成鐵抓沉淀，過(guò) 濾除去，實(shí)現(xiàn)筑與鐵的分離。通過(guò)浸出后再除鐵的方法會(huì)消耗大量的浸出劑，對(duì)于處理鐵含 量較高的赤泥并不經(jīng)濟(jì)合算，且同時(shí)也會(huì)增加后續(xù)處理的成本。
[0007] 此外，要實(shí)現(xiàn)萃取前筑與侶的分離，一般是對(duì)赤泥進(jìn)行堿液浸出，利用氧化侶能被 堿液浸出而氧化筑不被浸出的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)筑與侶的分離。王克勤等在《山西拜耳法赤泥脫侶 提取氧化筑的研究》（稀±第33卷第23期）文中討論了通過(guò)對(duì)赤泥進(jìn)行燒結(jié)-堿浸，使赤 泥中的侶轉(zhuǎn)變成侶酸鋼溶液，而筑保留在浸出渣中，實(shí)現(xiàn)筑和侶分離的目的，后續(xù)再對(duì)除侶 后的浸出渣進(jìn)行筑的酸浸-萃取分離提取。但是運(yùn)種方法成本高，工藝復(fù)雜，且除侶渣中的 娃含量較高，在筑的萃取之前未對(duì)運(yùn)部分娃進(jìn)行脫除，故而未能消除娃在筑的萃取時(shí)產(chǎn)生 的不利影響。
[0008] 而目前對(duì)含筑液萃取前的脫娃研究較少。鄧海霞等在《赤泥鹽酸浸出液中筑的萃 取》（太原理工大學(xué)碩±學(xué)位論文）文中討論了對(duì)浸出液進(jìn)行加溫凝聚-晶種絮凝處理，使 可溶性硅膠變成硅膠沉淀，而筑保留在溶液中，達(dá)到筑與娃分離的目的，但是運(yùn)種方法脫娃 率只達(dá)到了 70%，且生成硅膠沉淀的同時(shí)會(huì)夾帶一部分筑，造成筑的損失。
[0009] W上技術(shù)均只對(duì)赤泥中鐵、侶、娃等中的某一組分進(jìn)行脫除并與筑分離，均未探索 出在筑的提取工藝中能同時(shí)或連續(xù)地脫除運(yùn)Ξ種雜質(zhì)、使筑富集的方法，不能很好的消除 運(yùn)些雜質(zhì)對(duì)筑的酸浸-萃取工藝產(chǎn)生的不利影響，故而在使用時(shí)依然有較大的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明旨在提供一種能夠處理方法，能夠克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，實(shí)現(xiàn)筑與鐵侶娃 的分離并同時(shí)實(shí)現(xiàn)筑的逐級(jí)富集，為筑的后續(xù)酸浸-萃取提供一種優(yōu)良的原料，同時(shí)能夠 有效的消除運(yùn)Ξ種雜質(zhì)對(duì)筑的提取工藝造成的不利影響。該方法具有極強(qiáng)的實(shí)用性，工藝 簡(jiǎn)單，操作方便，能夠大大減少筑的生產(chǎn)成本，除雜的同時(shí)將鐵、侶、娃加工成產(chǎn)品還可并創(chuàng) 造額外的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
[0011] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法包括W下步驟：
[0012] 步驟一：還原賠燒-磁選除鐵
[0013] 赤泥與添加劑混合均勻后造塊，進(jìn)行還原賠燒，還原溫度為950-1150°C，賠燒礦經(jīng) 磨礦處理和磁選處理后得到磁性產(chǎn)物和非磁性產(chǎn)物；所述添加劑由Na2S〇4和化2B4O7組成；
[0014] 步驟二酸浸除娃
[0015] 將步驟一所得非磁性產(chǎn)物置于憐酸溶液中進(jìn)行酸浸后過(guò)濾，濾渣為含筑濾渣；
[0016] 步驟Ξ氨氧化鋼溶液浸出除侶
[0017] 將步驟二所得含筑濾渣置于氨氧化鋼溶液中，于200-260°C進(jìn)行浸出除侶后，過(guò) 濾，所得濾渣為除侶后的含筑濾渣。
[0018] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；赤泥與添加劑的質(zhì)量比為：赤泥： 添加劑=100:11-18。
[0019] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；所述添加劑由Na2S〇4和化2B4O7按 質(zhì)量比化2S〇4:Na284()7= 10-15:1-3 組成。
[0020] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；赤泥與添加劑混合均勻后，進(jìn)行細(xì) 化處理至-200目的顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在90%W及90%W上時(shí)，細(xì)化處理結(jié)束。所述細(xì)化處 理包括研磨、球磨等常規(guī)細(xì)化方式。
[0021] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；進(jìn)行還原賠燒時(shí)，所用還原劑選自 煙煤、褐煤、蘭炭中的至少一種。
[0022] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；還原賠燒的時(shí)間根據(jù)處理量和爐 子的尺寸決定，一般優(yōu)選為30-90min。
[0023] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；磨礦處理時(shí)，控制磨礦細(xì)度 即-200目顆粒含量在90 %W上。
[0024] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；磁選處理時(shí)，控制磁場(chǎng)強(qiáng)度為 900-1100GS。通過(guò)控制還原處理W及磁選處理?xiàng)l件，所得磁性產(chǎn)物為金屬鐵粉。
[00巧]本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟一中；磁選處理后，筑主要富集在非磁性 物中。 W26] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟二中；所述憐酸溶液的濃度為 0. 5-1. 5mol/L。
[0027] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟二中；憐酸溶液與非磁性產(chǎn)物的液固比 為10 - 15血/邑。
[0028] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟二中；控制浸出溫度為20-60°C，浸出時(shí) 間為 3〇-90min。
[0029] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，經(jīng)步驟二中的酸浸后，浸出液中含有可溶性 硅膠，進(jìn)一步處理可得硅膠產(chǎn)品，用于生產(chǎn)白炭黑。
[0030] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟Ξ中；氨氧化鋼溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為 20-50%。
[0031] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟Ξ中；控制浸出溫度200-260°C、浸出時(shí) 間為 6〇-150min。
[0032] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，步驟Ξ中；氨氧化鋼溶液與含筑濾渣的液固 比為10血/邑。
[0033] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，經(jīng)步驟Ξ中的高溫堿浸后，浸出液中含有侶 酸鋼等廣品。 陽(yáng)034] 本發(fā)明一種從赤泥中富集筑的方法，W筑含量為86ppm的赤泥為原料，經(jīng)本發(fā)明 的技術(shù)方案處理后，除侶后的含筑濾渣中，筑含量可高達(dá)415卵m。較赤泥原料的86ppm富集 了將近5倍，筑的總回收率達(dá)到90%W上，達(dá)到了良好的富集效果。
[0035] 本發(fā)明中采用上述處理后，將赤泥中的鐵侶娃分別轉(zhuǎn)化為金屬鐵粉、侶酸鋼、硅膠 等產(chǎn)品，可直接用于工業(yè)生產(chǎn)，可提高本發(fā)明產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益。
[0036] 原理和優(yōu)勢(shì)
[0037] 本發(fā)明首次系統(tǒng)回收了赤泥中鐵、侶、娃化及高效率、低損耗的回收了赤泥中筑。
[0038] 本發(fā)明還原賠燒-磁選除鐵時(shí)，通過(guò)添加劑及還原賠燒過(guò)程的協(xié)同作用，在實(shí)現(xiàn) 高效除鐵的同時(shí)也為下一步高效脫娃提供較佳的條件。
[0039] 本發(fā)明酸浸除娃時(shí)，在還原賠燒-磁選除鐵階段的工藝參數(shù)的協(xié)同作下，可大幅 度增加脫娃效率。尤其是采用憐酸作為酸浸劑時(shí)，其脫娃效率可高達(dá)79%W上。 W40] 本發(fā)明氨氧化鋼溶液浸出除侶時(shí)，由于上游工藝已經(jīng)將鐵、Si大幅度的剔除了，此 時(shí)在合適的溫度下，通過(guò)控制堿液的濃度能在高效脫除A1時(shí)，保留并富集Sc。
[0041] 綜上所述，本發(fā)明通過(guò)分步處理赤泥，達(dá)到脫除鐵侶娃，同步實(shí)現(xiàn)筑的逐級(jí)富集的 目的。不僅實(shí)現(xiàn)了筑與鐵侶娃等雜質(zhì)的分離，還能得到金屬鐵粉、侶酸鋼、硅膠等副產(chǎn)品，增 加了本發(fā)明方法的額外價(jià)值。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，易于控制，成本低，具有極強(qiáng)的實(shí)用性。
【附圖說(shuō)明】
[0042] 附圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
[0043] 為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明，列舉W下試驗(yàn)數(shù)據(jù)，本發(fā)明的應(yīng)用范圍不受W下實(shí)施 例規(guī)模、數(shù)據(jù)的限制。
【具體實(shí)施方式】
[0044] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 陽(yáng)045] 實(shí)施例1:
[0046] 赤泥（其成分見表1)與15%Na2S〇4和3%化2B4O7充分混合后造塊還原，還原溫 度為1100°C，還原時(shí)間60min，賠燒礦經(jīng)磨礦-磁選后可得到品位91. 41 %的鐵精礦，鐵的 回收率達(dá)到85%W上，賠燒礦經(jīng)磨礦至-200目顆粒達(dá)到90%W上后進(jìn)行磁選，所用磁場(chǎng)強(qiáng) 度lOOOGs。磁選尾礦（即非磁性產(chǎn)物）中Sc2〇3的含量達(dá)到134卵m(磁選尾礦的成分見表 1)，比赤泥中Sc2〇3的含量提高了 1. 56倍，Sc2〇3回收率在92%左右。
[0047] 表1赤泥及非磁性物的分析結(jié)果（wt% )
[0048]
[0049] L0I:燒損
[0050] 從表1可W看出，原料中鐵的含量較高，通過(guò)直接還原-磁選工藝，能夠?qū)崿F(xiàn)赤泥 中鐵的脫除，使筑與鐵得到了良好分離，同時(shí)也保證了筑的富集。 陽(yáng)0川對(duì)比例1
[0052]其它條件完全和實(shí)施例1一致，僅僅不加添加劑，最終得到的鐵精礦品味約 45. 4%，回收率85%左右；所得非磁性產(chǎn)物中的成分見表2 ;
[005引表2對(duì)比例1非磁性物的分析結(jié)果（wt%)
[0054]
陽(yáng)化5] L0I:燒損
[0056] 對(duì)比表1和表2可W看出，未加添加劑還原賠燒，得到的磁選尾礦中的化2〇3含量 依然較高，說(shuō)明此條件下赤泥中的鐵未能得到良好的回收，同時(shí)，該非磁性尾礦中的SC2化 的含量和回收率都較有添加劑賠燒條件下低，故而該條件下不利于SC2〇3在非磁性物中的 集中富集。
[0057] 實(shí)施例2:
[0058] 對(duì)實(shí)施例1中的磁選尾礦（即非磁性物）進(jìn)行酸浸，浸出劑采用摩爾濃度為Imol/ L的