專利名稱：：永磁鐵用原料粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及磁性特性優(yōu)異的永磁鐵用原料粉末的制備方法。先有技術(shù)永磁鐵取得了驚人的進步，尤其稀土類-鐵-硼系永磁鐵，作為有優(yōu)異磁性特性的磁鐵，受到人們的喜愛。特公昭61-34242號公報公開了一種磁性各向異性的燒結(jié)磁鐵，其組成是稀土類(R)8～30％(原子)、硼(B)2～28％(原子)、鐵(Fe)65～82％(原子)(包括一部分被Co和/或Ni所取代)。還公開了如下見解，即可以允許上述以外的成分如Cu、Co、S、P、Ca、Mg、O、Si、Al等工業(yè)制造上不可避免的雜質(zhì)的存在，而且在三元素體系基本組成FeBR中還可以通過添加Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Zn、Zr、Nb、Mo、Ta、W、Sn、Bi、Sb中的一種或一種以上元素來提高矯頑磁力。在實施例中得到了最大能量積(BH)max為35MGOe以上這樣優(yōu)異的永磁鐵。在原料粉末制備時，必須先制備含有上述成分的鑄造合金，然后用機械法把鑄造合金粉碎成粉末，因而需要粉碎費用。而且也有各批性能不同這樣的問題。此外，也提出了一種永磁鐵原料粉末，即在FeOOH(α-針鐵礦)針狀結(jié)晶在氫氣流中在300～600℃加熱還原得到的針狀鐵粉中，添加、擴散釹(Nd)等稀土類金屬、硼、鈷等磁性特性改良成分，但由于起始原料FeOOH(α-針鐵礦)是長寬比為5∶1～10∶1左右的針狀結(jié)晶，因而所得到的針狀鐵粉的長寬比也在5∶1以上，在用于粘結(jié)磁鐵用途的情況下難以成形。發(fā)明要解決的課題本發(fā)明的目的是提供易于制備、磁性特性優(yōu)異的永磁鐵用原料粉末的制備方法。用以解決課題的手段本發(fā)明涉及的永磁鐵用原料粉末的制備方法，其特征在于針狀鐵粉在磁場存在下壓縮成形后，壓縮成形物在非氧化性氣體氛圍中在800℃～1000℃焙燒，所得到的焙燒物進行粉碎，再與磁性特性改良成分的微細粉末混合，混合物由氬氣、氫氣或氮氣形成流態(tài)，同時在500～600℃焙燒。本發(fā)明不涉及鐵成分中添加的磁性特性改良成分的選擇，而是基于如下新見解，即使用針狀鐵粉作為鐵成分的起始原料，然后對這種針狀鐵粉進行特定處理，使之能添加磁性特性改良成分，從而即使組成相同，也能得到改善了磁性特性的永磁鐵用原料粉末。發(fā)明的實施形態(tài)針狀鐵粉是通過使FeOOH(α-針鐵礦)針狀結(jié)晶在氫氣氛圍中在300～600℃加熱進行氫還原得到的，是長度在10μm以下、寬度在其1/10～1/5左右的粉末。本發(fā)明中使用的針狀鐵粉也可以含有鈷等磁性特性改良成分。這樣的針狀鐵粉，若在磁場存在下將針狀鐵粉壓縮成形后，使壓縮成形物在非氧化性氣體氛圍中于800℃～1000℃焙燒，則壓縮成形物中的針狀鐵粉會熔融而成為立方體狀。將所得到的焙燒物粉碎，再與磁性特性改良成分的微細粉末混合。作為磁性特性改良成分，可以是任何一種已知成分，但尤其好的是釹、鐠這樣的稀土類金屬，或稀土類金屬與硼的組合。代替硼，或與硼一起，也可以添加硅、鉻、鈦、錳、銅、鎳、釩中的至少一種。焙燒、粉碎的鐵粉與磁性特性改良成分的混合物由氬氣、氫氣或氮氣形成流態(tài)，同時在500～600℃焙燒。添加的磁性特性改良成分?jǐn)U散到鐵粉的表層中，從而提高了磁性特性。添加的磁性特性改良成分是盡可能微細的粉末，以有利于加快擴散，但機械法粉碎是有限度的。作為用來形成流態(tài)化的氣體，如果最初使用氫氣，則可以使氫氣吸附到釹、鐠這樣的稀土類金屬等中。然后，若使用氬氣或氮氣作為流態(tài)化氣體，則可以使吸附的氫氣釋放出來，此時，吸附了氫氣的金屬會發(fā)生崩解現(xiàn)象。利用這種現(xiàn)象，重復(fù)進行先使用氫氣、然后使用氬氣或氮氣作為流態(tài)化氣體的過程，使磁性特性改良成分由氫氣崩解成微細顆粒，可以加速其向鐵粉表層的擴散。按照本發(fā)明得到的永磁鐵用原料粉末可以用常法制成燒結(jié)磁鐵或粘結(jié)磁鐵。以下用實施例具體說明本發(fā)明的構(gòu)成和效果，但本發(fā)明不限于下列實施例。實施例1α-針鐵礦(goethite)針狀結(jié)晶用氫氣還原得到的平均長度約2μm、長度比約10∶1的針狀鐵粉，在10KOe的磁場存在下，以3t/cm2的壓力壓縮成形后，在氬氣氛圍中在900℃焙燒。針狀鐵粉熔融而成為立方體狀。得到的焙燒物粉碎，再與作為磁性特性改良成分的金屬釹微細粉末、硼微細粉末和鈷微細粉末以最終Nd8％(重量)、B5％(重量)、Co10％(重量)、其余為鐵粉的比例混合，混合物用氬氣形成流態(tài)，同時在500℃焙燒20小時，制備了永磁鐵用原料粉末。這種原料粉末在10KOe的磁場中以3t/cm2的壓力成形，在真空中在1000℃保持1小時燒結(jié)后，進行時效處理(ageing)，得到永磁鐵。測定這種永磁鐵的最大能量積BHmax、殘留磁通密度Br和矯頑磁力iHc，結(jié)果列于表1中。比較例1原料針狀鐵粉在不存在磁場的狀態(tài)下壓縮成形，此外與實施例1一樣進行，制備了永磁鐵用原料粉末。從這種原料粉末，與實施例1一樣進行，得到永磁鐵。測定這種永磁鐵的最大能量積BHmax、殘留磁通密度Br和矯頑磁力iHc，結(jié)果列于表1中。表1</tables>從表1所示實施例1與比較例1的對比可以看出，即使組成相同，使用在磁場存在狀態(tài)下使針狀鐵粉壓縮成形后焙燒成的鐵粉的本發(fā)明，與沒有磁場存在的狀態(tài)下使針狀鐵粉壓縮成形后焙燒的情況相比，磁性特性也有顯著提高。權(quán)利要求1.永磁鐵用原料粉末的制備方法，其特征在于針狀鐵粉在磁場存在下壓縮成形后，壓縮成形物在非氧化性氣體氛圍中在800℃～1000℃焙燒，得到的焙燒物粉碎，并與磁性特性改良成分的微細粉末混合，混合物用氬氣、氫氣或氮氣形成流態(tài)，同時在500～600℃焙燒。2.權(quán)利要求1所述永磁鐵用原料粉末的制備方法，其中磁性特性改良成分是稀土類金屬。全文摘要目的:提供制備容易、磁性特性優(yōu)異的永磁鐵用原料粉末的制備方法。解決手段:針狀鐵粉在磁場存在下壓縮成型后,壓縮成型物在非氧化性氣體氛圍中,在800～1000℃焙燒,得到的焙燒物粉碎并與磁性特性改良成分的微細粉末混合,混合物用氬氣、氫氣或氮氣形成流態(tài),同時在500～600℃焙燒。文檔編號B22F9/04GK1184724SQ9712048公開日1998年6月17日申請日期1997年10月21日優(yōu)先權(quán)日1996年10月24日發(fā)明者關(guān)根重信,佐藤廣治申請人:三榮化成株式會社