本發(fā)明涉及濺射靶材，涉及一種靶材及其制備方法與應(yīng)用，尤其涉及一種鈷鐵硼靶材及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、目前，磁存儲(chǔ)技術(shù)的進(jìn)步非常顯著，垂直磁性記錄作為一種高密度的數(shù)據(jù)存儲(chǔ)技術(shù)，它允許數(shù)據(jù)以垂直于介質(zhì)表面的方向存儲(chǔ)，有助于提高硬盤驅(qū)動(dòng)器的存儲(chǔ)容量。

2、鈷鐵硼合金因其優(yōu)異的磁性能，在垂直磁性記錄技術(shù)中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。由于其具有高磁導(dǎo)率和高矯顧力，能夠提供更快的教據(jù)傳輸速率和更大的存儲(chǔ)密度，在磁帶、硬盤驅(qū)動(dòng)器和磁性隨機(jī)存取存儲(chǔ)器(mram)等存儲(chǔ)設(shè)備中得到了廣泛應(yīng)用。

3、常見(jiàn)的鈷鐵硼材料，其制備方法主要包括以下三種：第一種是焙煉法，通過(guò)將鐵、鈷和硼的原材料加熱熔化，然后依次進(jìn)行澆注、冷卻和破碎等處理，制備得到鈷鐵硼磁體，該制備方法能耗較高，且制備得到的鈷鐵硼磁體性能較差；第二種是化學(xué)沉淀法，通過(guò)將鐵、鈷和硼的鹽溶液進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，生成前驅(qū)體沉淀物，然后依次經(jīng)過(guò)脫水、燒結(jié)和熱處理等步驟制備得到鈷鐵硼磁體，該制備方法工藝復(fù)雜且成本較高；第三種是粉末冶金法，cn117431510a公開(kāi)了一種磁旋存儲(chǔ)用鈷鐵硼靶材的制備方法，通過(guò)稱取中間合金粉高能球磨活化、鍍鈷處理、真空預(yù)熱壓、熱等靜壓熱壓燒結(jié)、背板焊接等步驟，制備得到所述鈷鐵硼靶材，該方法原料成本高，且制備過(guò)程中，要在fe-b合金粉表面包覆鈷，會(huì)導(dǎo)致鈷鐵硼成分均勻性降低。

4、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，如何降低制備成本，且制備得到成分均勻且致密度高的鈷鐵硼靶材，已成為目前亟待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鈷鐵硼靶材及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明直接將原料混合成型，再通過(guò)合金化的三段煅燒，將原料轉(zhuǎn)化為合金化后鈷鐵硼坯體，將合金化后鈷鐵硼坯體依次進(jìn)行破碎和燒結(jié)，進(jìn)一步提高了鈷鐵硼的均勻性和致密度。因此，通過(guò)本發(fā)明的制備方法得到的鈷鐵硼靶材，成分均勻，致密度高，滿足磁控濺射對(duì)靶材的要求，同時(shí)提高了成材率，降低了生產(chǎn)成本。

2、為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種鈷鐵硼靶材的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：混合原料后，依次進(jìn)行冷等靜壓成型、合金化、破碎和燒結(jié)，得到所述鈷鐵硼靶材；所述合金化包括一段煅燒、二段煅燒和三段煅燒；所述一段煅燒的升溫終點(diǎn)溫度為150℃-250℃；所述二段煅燒的升溫終點(diǎn)溫度為400℃-600℃；所述三段煅燒的升溫終點(diǎn)溫度為750℃-900℃。

4、其中，一段煅燒的升溫終點(diǎn)溫度可以是150℃、180℃、200℃、220℃或250℃，二段煅燒的升溫終點(diǎn)溫度可以是400℃、450℃、500℃、550℃或600℃，三段煅燒的升溫終點(diǎn)溫度可以是750℃、780℃、800℃、850℃、880℃或900℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

5、本發(fā)明直接將原料混合成型，再通過(guò)合金化的三段煅燒，將原料轉(zhuǎn)化為合金化后鈷鐵硼坯體，將合金化后鈷鐵硼坯體依次進(jìn)行破碎和燒結(jié)，進(jìn)一步提高了鈷鐵硼的均勻性和致密度。因此，通過(guò)本發(fā)明的制備方法得到的鈷鐵硼靶材，成分均勻，致密度高，滿足磁控濺射對(duì)靶材的要求，同時(shí)提高了成材率，降低了生產(chǎn)成本。

6、優(yōu)選地，所述原料包括鐵源、硼源和鈷源。

7、優(yōu)選地，所述鐵源包括鐵粉。

8、優(yōu)選地，所述硼源包括硼粉。

9、優(yōu)選地，所述鈷源包括鈷粉。

10、優(yōu)選地，所述鐵源、硼源和鈷源的摩爾比為(15-20):(60-65):(15-25)，例如可以是15:60:15、15:65:15、15:60:25、15:65:25、20:60:15、20:60:25、20:65:15或20:65:25，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

11、優(yōu)選地，所述原料的粒徑d50為10μm-45μm，例如可以是10μm、20μm、30μm、40μm或45μm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

12、優(yōu)選地，所述原料的純度≥99.99％，例如可以是99.99％、99.992％、99.995％、99.998％或99.999％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

13、優(yōu)選地，所述混合的方法包括球磨。

14、優(yōu)選地，所述球磨的球料比為(3-6):1，例如可以是3:1、4:1、5:1、5.5:1或6:1，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

15、優(yōu)選地，所述球磨包括干法球磨。

16、優(yōu)選地，所述混合的氣氛為惰性氣體氣氛。

17、優(yōu)選地，所述惰性氣體氣氛包括氮?dú)鈿夥蘸?或氬氣氣氛。

18、優(yōu)選地，所述混合的時(shí)間為12h-24h，例如可以是12h、16h、18h、20h或24h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

19、優(yōu)選地，所述冷等靜壓成型的壓力為150mpa-280mpa，例如可以是150mpa、180mpa、200mpa、220mpa或250mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

20、優(yōu)選地，所述冷等靜壓成型的保壓時(shí)間為5min-10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

21、優(yōu)選地，所述合金化的氣氛為真空氣氛。

22、優(yōu)選地，所述真空氣氛的真空度＜1×10-4pa，例如可以是1×10-5pa、3×10-5pa、5×10-5pa、7×10-5pa或9×10-5pa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

23、優(yōu)選地，所述一段煅燒的升溫速率為2℃/min-5℃/min，例如可以是2℃/min、3℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

24、優(yōu)選地，所述一段煅燒的保溫時(shí)間為2h-4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

25、優(yōu)選地，所述二段煅燒的升溫速率為2℃/min-5℃/min，例如可以是2℃/min、3℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

26、優(yōu)選地，所述二段煅燒的保溫時(shí)間為3h-6h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h或6h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

27、優(yōu)選地，所述三段煅燒的升溫速率為1℃/min-3℃/min，例如可以是1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

28、優(yōu)選地，所述三段煅燒的保溫時(shí)間為2h-5h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h或5h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

29、本發(fā)明通過(guò)三段煅燒的合金化，提高鈷鐵硼靶材的致密度和均勻性。其中，調(diào)控合金化過(guò)程中一段煅燒的保溫溫度和保溫時(shí)間，有利于將原料粉末中的水汽等低揮發(fā)點(diǎn)的物質(zhì)排除出去，降低這些物質(zhì)在后續(xù)反應(yīng)中，對(duì)鈷鐵硼靶材致密度的影響；調(diào)控合金化過(guò)程中二段煅燒的保溫溫度和保溫時(shí)間，使環(huán)境中的溫度場(chǎng)更加均勻，有利于原料中粉末的充分接觸，也有利于原料粉末在更均勻的溫度場(chǎng)內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，從而可以進(jìn)一步提高鈷鐵硼靶材的均勻性；調(diào)控合金化過(guò)程中三段煅燒的保溫溫度和保溫時(shí)間，有利于合金化反應(yīng)均勻且穩(wěn)定地進(jìn)行，進(jìn)一步提高鈷鐵硼靶材的致密度和均勻性。

30、優(yōu)選地，所述破碎的方法包括球磨破碎。

31、本發(fā)明通過(guò)將合金化后的鈷鐵硼坯體進(jìn)行破碎，可以有效避免原料在合金化過(guò)程中產(chǎn)生的元素偏析現(xiàn)象，且通過(guò)破碎，可以破壞鈷鐵硼坯體中氣孔結(jié)構(gòu)，同時(shí)，破碎得到的小顆粒的鈷鐵硼坯體在后續(xù)的燒結(jié)過(guò)程中，可以降低反應(yīng)過(guò)程中的能耗，進(jìn)而降低制造成本，并有利于提高鈷鐵硼靶材的致密度和均勻性。

32、優(yōu)選地，所述破碎后得到的粉末粒徑d50為5μm-20μm，例如可以是5μm、10μm、15μm、18μm或20μm，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

33、優(yōu)選地，所述破碎后、燒結(jié)前，要進(jìn)行包套脫氣處理。

34、優(yōu)選地，所述包套脫氣處理的溫度為200℃-350℃，例如可以是200℃、230℃、250℃、280℃、300℃或350℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

35、優(yōu)選地，所述包套脫氣處理后的真空度＜1×10-3pa，例如可以是1×10-4pa、3×10-4pa、5×10-4pa、7×10-4pa或9×10-4pa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

36、優(yōu)選地，所述燒結(jié)包括熱等靜壓燒結(jié)。

37、優(yōu)選地，所述熱等靜壓燒結(jié)的壓力為100mpa-130mpa，例如可以是100mpa、105mpa、110mpa、120mpa、125mpa或130mpa，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

38、優(yōu)選地，所述燒結(jié)的終點(diǎn)溫度為600℃-850℃，例如可以是600℃、650℃、700℃、750℃、800℃或850℃，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

39、優(yōu)選地，所述燒結(jié)的保溫時(shí)間為1h-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用。

40、本發(fā)明通過(guò)燒結(jié)制備得到所述鈷鐵硼靶材，并通過(guò)合理控制燒結(jié)的溫度和時(shí)間，進(jìn)一步提高的靶材的致密度和均勻性。在優(yōu)選的燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間的范圍內(nèi)，不僅可以得到成分均勻，致密度高，滿足磁控濺射要求的靶材，還能提高成材率，降低生產(chǎn)成本。

41、作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述制備方法包括如下步驟：

42、(1)按比例球磨混合鐵源、硼源和鈷源，得到混合料，其中，所述混合的氣氛為惰性氣體氣氛，所述混合的時(shí)間為12h-24h。

43、(2)將混合料進(jìn)行冷等靜壓成型，得到成型坯體，其中，所述冷等靜壓成型的壓力為150mpa-280mpa，所述冷等靜壓成型的保壓時(shí)間為5min-10min。

44、(3)將成型坯體放入真空燒結(jié)爐中進(jìn)行合金化，得到合金化后的鈷鐵硼坯體，其中合金化的真空度＜1×10-4pa，所述合金化包括一段煅燒、二段煅燒和三段煅燒，所述一段煅燒的升溫速率為2℃/min-5℃/min，升溫終點(diǎn)溫度為150℃-250℃，保溫時(shí)間為2h-4h，所述二段煅燒的升溫速率為2℃/min-5℃/min，升溫終點(diǎn)溫度為400℃-600℃，保溫時(shí)間為3h-6h，所述三段煅燒的升溫速率為1℃/min-3℃/min，升溫終點(diǎn)溫度為750℃-900℃，保溫時(shí)間為2h-5h。

45、(4)將合金化后的鈷鐵硼坯體進(jìn)行破碎，得到粉末粒徑d50為5μm-20μm的破碎料。

46、(5)將破碎料裝入金屬包套內(nèi)，在200℃-350℃溫度下進(jìn)行包套脫氣，真空度＜1×10-3pa后包套密封；將密封后的包套放入熱等靜壓爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為600℃-850℃，保溫時(shí)間為1h-3h，得到燒結(jié)后的鈷鐵硼坯體。

47、(6)將燒結(jié)后的鈷鐵硼坯體按要求尺寸依次進(jìn)行加工、焊接，得到所述鈷鐵硼靶材。

48、第二方面，本發(fā)明提供了一種鈷鐵硼靶材，所述鈷鐵硼靶材采用第一方面所述的制備方法制備得到。

49、第三方面，本發(fā)明提供了一種如第二方面所述鈷鐵硼靶材的應(yīng)用，所述鈷鐵硼靶材應(yīng)用于磁控濺射靶材。

50、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

51、(1)本發(fā)明直接將原料混合成型，再通過(guò)合金化的三段煅燒，將原料轉(zhuǎn)化為合金化后的鈷鐵硼坯體，將合金化后的鈷鐵硼坯體依次進(jìn)行破碎和燒結(jié)，進(jìn)一步提高了鈷鐵硼的均勻性和致密度。

52、(2)本發(fā)明的制備方法得到的鈷鐵硼靶材，成分均勻，致密度高，滿足磁控濺射對(duì)靶材的要求，同時(shí)提高了成材率，降低了生產(chǎn)成本。