本發(fā)明屬于晶圓級(jí)二維半導(dǎo)體薄膜制備，尤其涉及一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、在過(guò)去的半個(gè)多世紀(jì)以來(lái)，集成電路一直按照摩爾定律預(yù)測(cè)的趨勢(shì)發(fā)展，如今已到達(dá)5nm的技術(shù)節(jié)點(diǎn)，其中晶體管的進(jìn)一步微縮會(huì)面臨物理原理、功耗、工藝成本等方面的限制，這本質(zhì)上是由于傳統(tǒng)的三維材料存在尺寸微縮上的瓶頸，例如硅材料在減薄至單層或少層時(shí)，其表面原子會(huì)與其他雜質(zhì)原子成鍵，從而在局部失去半導(dǎo)體特性。近年來(lái)，二維范德華材料憑借其原子級(jí)的厚度、優(yōu)異的光電性質(zhì)以及良好的熱穩(wěn)定性引起人們的廣泛關(guān)注，成為延續(xù)摩爾定律的重要候選材料之一。

2、在二維范德華材料中，過(guò)渡金屬硫族化合物(tmdcs)漸漸受到人們的關(guān)注。這一材料家族種類(lèi)多樣，既包含具有半導(dǎo)體特性的wse2、ws2，也包含金屬特性的tas2、nis2等。tmdcs不僅具有高的載流子遷移率、化學(xué)穩(wěn)定性、靜電可控性，而且其帶隙具有可調(diào)性，可以隨材料層數(shù)減小實(shí)現(xiàn)間接帶隙到直接帶隙的轉(zhuǎn)變，這些物理化學(xué)性質(zhì)為其在整流二極管、光電探測(cè)器、存儲(chǔ)器件、濕度傳感器和超級(jí)電容器等領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

3、mos2是過(guò)渡金屬硫族化合物中研究最為廣泛的半導(dǎo)體材料，其屬于六方晶格結(jié)構(gòu)，面內(nèi)的硫原子、鉬原子間通過(guò)共價(jià)鍵相連接，面外的層與層之間通過(guò)范德瓦爾斯作用力相連接。mos2的層數(shù)會(huì)顯著影響其物理化學(xué)性質(zhì)，隨著其層數(shù)由多層減薄至少層甚至單層，mos2的光學(xué)帶隙逐漸增大，并由間接帶隙轉(zhuǎn)為直接帶隙。單層mos2的厚度僅為0.6nm，帶隙約為1.9ev，具有優(yōu)良的光電性能，這使其具有較強(qiáng)的光致發(fā)光特性，促進(jìn)了其在光電特性領(lǐng)域的研究及應(yīng)用。同時(shí)單層mos2擁有更高的載流子遷移率，這使其在傳感器、邏輯存儲(chǔ)器件、高效能場(chǎng)效應(yīng)晶體管(fet)等領(lǐng)域的應(yīng)用更為廣泛。

4、當(dāng)前，二維mos2薄膜的制備方式是自上而下的，即通過(guò)機(jī)械剝離法制備得到少層的mos2薄膜，但剝離過(guò)程比較繁瑣，需要消耗大量時(shí)間和人力資源，且可重復(fù)性較差，剝離得到的二維材料厚度具有隨機(jī)性，因此不適合大面積二維材料的制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜及其制備方法，通過(guò)采用簡(jiǎn)單的單管三溫區(qū)cvd管式爐設(shè)備，利用氬氣與氫氣的混合氣作為載氣，為硫粉和三氧化鉬粉末提供還原性氣氛，在垂直放置的c-藍(lán)寶石上沉積形成均勻性好且質(zhì)量較高的晶圓級(jí)單層mos2薄膜，解決了現(xiàn)有機(jī)械剝離獲得的二維mos2薄膜產(chǎn)率低和均勻性差的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的制備方法有利于均勻性好且質(zhì)量較高的晶圓級(jí)單層mos2薄膜大規(guī)模生產(chǎn)與應(yīng)用。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

3、一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法，包括以下步驟：

4、將硫粉和三氧化鉬粉末作為反應(yīng)前驅(qū)體分別放置于兩個(gè)石英舟中，并將盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化鉬粉末的石英舟以及面向氣流流通方向垂直放置的c面藍(lán)寶石襯底分別放入單管式cvd管式爐內(nèi)的第一溫區(qū)、第二溫區(qū)以及第三溫區(qū)；

5、向清洗后單管式cvd管式爐通入載氣，當(dāng)爐內(nèi)壓力達(dá)到常壓時(shí)，對(duì)硫粉、三氧化鉬粉末和c面藍(lán)寶石襯底分別進(jìn)行加熱，形成精確單層厚度的晶圓級(jí)mos2薄膜。

6、所述硫粉和三氧化鉬粉末的質(zhì)量比為(800～1000):1。

7、所述將盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化鉬粉末的石英舟以及面向氣流流通方向垂直放置的c面藍(lán)寶石襯底分別放置到對(duì)應(yīng)溫區(qū)的中間熱電偶處。

8、所述單管式cvd管式爐的清洗操作如下：

9、密封單管式cvd管式爐，并將石英管抽真空，待抽至真空度為10pa以下時(shí)，關(guān)閉真空泵，打開(kāi)氣體閥門(mén)，通入500～600sccm的氬氣，直至石英管內(nèi)部氣壓恢復(fù)常壓，以上操作至少重復(fù)三次。

10、所述載氣由95％的氬氣和5％的氫氣的構(gòu)成，載氣的流速為80～100sccm。

11、所述單管式cvd管式爐的加熱條件為：

12、第一溫區(qū)以3.5～5℃/min的升溫速率升至150～200℃；第二溫區(qū)以14.5～16℃/min的升溫速率升至580～650℃；第三溫區(qū)以23.5～25℃/min的升溫速率升至950～965℃；三個(gè)溫區(qū)達(dá)到設(shè)定溫度后，保溫1h，即生長(zhǎng)時(shí)間為1h，保溫結(jié)束后，自然冷卻至室溫。

13、本發(fā)明還提供了一種采用上述的晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法制備得到的晶圓級(jí)單層mos2薄膜。

14、所述晶圓級(jí)單層mos2薄膜的化學(xué)式為mos2，厚度為0.6nm，具有晶圓級(jí)和三角疇結(jié)構(gòu)，其三角疇尺寸為百微米量級(jí)。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

16、1.本發(fā)明通過(guò)將c面藍(lán)寶石襯底垂直放置在單管式cvd管式爐的第三溫區(qū)的中間熱電偶位置處，使得襯底的溫度得以精確控制，并且在襯底位置的截面處，前驅(qū)體原料的濃度相對(duì)均勻，生長(zhǎng)得到的mos2薄膜具有較好的均勻性。

17、2.本發(fā)明采用了單管式cvd管式爐，供氣系統(tǒng)為單通氣路，設(shè)備相較于多管cvd管式爐簡(jiǎn)單，操作更加簡(jiǎn)便，并且生長(zhǎng)得到的晶圓級(jí)mos2薄膜均勻性好且質(zhì)量較高。

18、3.本發(fā)明在生長(zhǎng)mos2薄膜時(shí)通入了95％氬氣與5％氫氣的混合氣，氫氣作為還原性氣氛，使得三氧化鉬中的鉬元素和硫更加容易被還原，兩者更容易反應(yīng)得到mos2，從而在藍(lán)寶石襯底上沉積得到均勻性較好的mos2薄膜。

19、4.本發(fā)明通過(guò)對(duì)單管式cvd管式爐進(jìn)行三抽三補(bǔ)，即重復(fù)三次抽氣補(bǔ)氣的操作，使得mos2的生長(zhǎng)環(huán)境具有較高的清潔度，更加有利于生長(zhǎng)出質(zhì)量高、成分均一的mos2薄膜。

20、綜上所述，本發(fā)明基于化學(xué)氣相沉積法制備了晶圓級(jí)單層mos2薄膜，其質(zhì)量高且成分均一，三角疇尺寸為百微米量級(jí)，適合當(dāng)下主流的微納加工工藝，為微納電子器件的制備與集成提供了基礎(chǔ)。

技術(shù)特征：

1.一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法，其特征在于：所述硫粉和三氧化鉬粉末的質(zhì)量比為(800～1000):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法，其特征在于：所述將盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化鉬粉末的石英舟以及面向氣流流通方向垂直放置的c面藍(lán)寶石襯底分別放置到對(duì)應(yīng)溫區(qū)的中間熱電偶處。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法，其特征在于，所述單管式cvd管式爐的清洗操作如下：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法，其特征在于：所述載氣由體積比為95％的氬氣和5％的氫氣的構(gòu)成，載氣的流速為80～100sccm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法，其特征在于，所述單管式cvd管式爐的加熱條件為：

7.一種采用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的晶圓級(jí)單層mos2薄膜的制備方法制備得到的晶圓級(jí)單層mos2薄膜。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種晶圓級(jí)單層mos2薄膜，其特征在于：所述晶圓級(jí)單層mos2薄膜的化學(xué)式為mos2，厚度為0.6nm，具有晶圓級(jí)和三角疇結(jié)構(gòu)，其三角疇尺寸為百微米量級(jí)。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種晶圓級(jí)單層MoS<subgt;2</subgt;薄膜及其制備方法，該方法包括：將硫粉和三氧化鉬粉末作為反應(yīng)前驅(qū)體分別放置于兩個(gè)石英舟中，并將盛有硫粉的石英舟、盛有三氧化鉬粉末的石英舟以及面向氣流流通方向垂直放置的C面藍(lán)寶石襯底分別放入單管式CVD管式爐內(nèi)的第一溫區(qū)、第二溫區(qū)以及第三溫區(qū)；向清洗后單管式CVD管式爐通入載氣，到達(dá)預(yù)設(shè)的爐內(nèi)壓力時(shí)，對(duì)硫粉、三氧化鉬粉末和C面藍(lán)寶石襯底分別進(jìn)行加熱，形成均勻性好且質(zhì)量較高的晶圓級(jí)單層MoS<subgt;2</subgt;薄膜，解決了現(xiàn)有機(jī)械剝離獲得的二維MoS<subgt;2</subgt;薄膜產(chǎn)率低和均勻性差的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)研發(fā)人員：王勇,成梓萱,楊定怡,劉艷,韓根全,郝躍
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安電子科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6