本發(fā)明涉及冶金除雜，尤其涉及一種除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法。
背景技術(shù)：
1、鋰廣泛用于電池工業(yè)、陶瓷業(yè)、玻璃行業(yè)、鋁工業(yè)、潤滑劑、制冷劑、核工業(yè)及光電行業(yè)等新興領(lǐng)域。其中單水氫氧化鋰和碳酸鋰是兩種最重要的鋰化合物，其他工業(yè)鋰產(chǎn)品基本都是這兩種化合物的下游產(chǎn)品。
2、江西省宜春市鋰云母礦石儲藏量為亞洲第一，占全國鋰儲量的30％以上。目前，鋰云母礦石除少量用于提取鋰外，大部分都很廉價地銷售給玻璃廠、陶瓷廠做原料，鋰云母資源沒有全部得到高附加值的利用。
3、工業(yè)上金屬鋰冶煉方法主要分為兩類：一類是從鹵水中提鋰，富集鹵水中的鋰，最終轉(zhuǎn)型制備單水氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰等鋰鹽產(chǎn)品；另一類方法是礦石提鋰，主要是對含鋰礦石-鋰輝石和鋰云母的火法或濕法處理，破壞其原有脈石結(jié)構(gòu)，使其中的li2o以可溶鋰鹽的形式溶解出來，可以得到諸如單水氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰等形式的鋰鹽。但是，由于國內(nèi)鹽湖鹵水中大部分具有低鎂鋰比的特點(diǎn)，開發(fā)難度大，而從鋰輝石和鋰云母中提鋰具有物料流通量小、生產(chǎn)效率高、能耗低、鋰的回收率高等優(yōu)點(diǎn)，所以目前以鋰輝石和鋰云母為原料提鋰是廣泛采用的方法。
4、鋰云母經(jīng)過焙燒，浸出后得到鹵水，經(jīng)過除雜、濃縮、沉鋰(加入edta)和壓濾液脫碳濃縮后得到析鹽母液，析鹽母液中還存在一定量的絡(luò)合鈣殘留，絡(luò)合鈣在系統(tǒng)會富集，會影響產(chǎn)品質(zhì)量，并對析鹽結(jié)晶系統(tǒng)離心機(jī)離鹽有影響，但是目前卻并沒有除去析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，因鋰云母經(jīng)過焙燒，浸出后得到鹵水，經(jīng)過除雜、濃縮、沉鋰和壓濾液脫碳濃縮后得到含有絡(luò)合鈣的析鹽母液，絡(luò)合鈣在系統(tǒng)會富集，會影響產(chǎn)品質(zhì)量，并對析鹽結(jié)晶系統(tǒng)離心機(jī)離鹽有影響，因此設(shè)計(jì)了一種除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，先調(diào)節(jié)析鹽母液為酸性，加入雙氧水反應(yīng)并過濾，然后調(diào)節(jié)濾液為堿性，再加入碳酸鈉反應(yīng)并過濾，最終制備得到除去絡(luò)合鈣后的析鹽母液。
2、本發(fā)明提供一種除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，包括以下步驟：
3、s1、取析鹽母液，一邊攪拌一邊向其中加入硫酸調(diào)節(jié)ph值后，得到混合溶液1；
4、s2、向s1中制備得到的混合溶液1中加入雙氧水，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)后，經(jīng)過濾得到混合溶液2；
5、s3、取s2中制備得到的混合溶液2，一邊攪拌一邊向其中加入液堿，調(diào)節(jié)其ph值，充分反應(yīng)后，經(jīng)過濾得到混合溶液3；
6、s4、向s3中制備得到的混合溶液3中加入碳酸鈉并不斷攪拌，高溫充分反應(yīng)，后經(jīng)過濾得到除去絡(luò)合鈣后的析鹽母液。
7、根據(jù)本發(fā)明提供的除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，s1中所述析鹽母液和硫酸的體積質(zhì)量比為2l：17.5g，所述硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％。
8、根據(jù)本發(fā)明提供的除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，s1中所述析鹽母液的初始ph值為8～9，所述混合溶液1的ph值為2.5～3.5。
9、根據(jù)本發(fā)明提供的除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，s2中所述混合溶液1和雙氧水的體積質(zhì)量比為1l：5g，所述雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，所述充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)的時間為0.5h。
10、根據(jù)本發(fā)明提供的除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，s3中所述混合溶液2和液堿的體積質(zhì)量比為0.5l：12.5～13g，所述液堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。
11、根據(jù)本發(fā)明提供的除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，s3中所述ph值為11.5～13，所述充分反應(yīng)的時間為15～30min。
12、根據(jù)本發(fā)明提供的除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，s4中所述混合溶液3和碳酸鈉的質(zhì)量比為0.5kg：2g。
13、根據(jù)本發(fā)明提供的除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，s4中所述高溫充分反應(yīng)的溫度為50～75℃，所述高溫充分反應(yīng)的時間的30～45min。
14、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：
15、本發(fā)明提供一種除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，鋰云母經(jīng)過焙燒，浸出后得到鹵水，經(jīng)過除雜、濃縮、沉鋰(加入edta)和壓濾液脫碳濃縮后得到含有絡(luò)合鈣的析鹽母液，絡(luò)合鈣在系統(tǒng)會富集，會影響產(chǎn)品質(zhì)量，并對析鹽結(jié)晶系統(tǒng)離心機(jī)離鹽有影響，因此本發(fā)明中先調(diào)節(jié)含有絡(luò)合鈣的析鹽母液為酸性，加入雙氧水反應(yīng)并過濾，然后調(diào)節(jié)濾液為堿性，再加入碳酸鈉反應(yīng)并過濾，最終制備得到除去絡(luò)合鈣后的析鹽母液。使用本發(fā)明提供的方法除去析鹽母液中絡(luò)合鈣的效率最高可達(dá)到92.5％，除去絡(luò)合鈣后析鹽母液中鈣的含量最低可降至0.03g/l，大大降低了析鹽鹵水中雜質(zhì)鈣的含量。
1.一種除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，s1中所述析鹽母液和硫酸的體積質(zhì)量比為2l：17.5g，所述硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，s1中所述析鹽母液的初始ph值為8～9，所述混合溶液1的ph值為2.5～3.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，s2中所述混合溶液1和雙氧水的體積質(zhì)量比為1l：5g，所述雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，所述充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)的時間為0.5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，s3中所述混合溶液2和液堿的體積質(zhì)量比為0.5l：12.5～13g，所述液堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，s3中所述ph值為11.5～13，所述充分反應(yīng)的時間為15～30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，s4中所述混合溶液3和碳酸鈉的質(zhì)量比為0.5kg：2g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述除去鋰云母礦提鋰過程產(chǎn)生的析鹽母液中絡(luò)合鈣的方法，其特征在于，s4中所述高溫充分反應(yīng)的溫度為50～75℃，所述高溫充分反應(yīng)的時間的30～45min。