本發(fā)明涉及一種不銹鋼的表面防護處理工藝，具體涉及一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼及其制備方法。

背景技術(shù)：

奧氏體不銹鋼具有高溫強度和耐腐蝕性能、輻照穩(wěn)定性、與燃料的相容性、焊接性能好，并且價格便宜、易制造加工，被作為快堆包殼材料發(fā)展的重點。15-15Ti不銹鋼(Cr、Ni含量15Cr-15Ni，也稱D9合金)作為改進型的不銹鋼，在316Ti基礎(chǔ)上通過改善合金成分(降低Cr含量、提高Ni含量)，提高了其抗輻照腫脹性能，同時具有良好的高溫強度和較好的耐腐蝕性能,其強度高、高溫蠕變小、疲勞壽命長；導(dǎo)熱性好、熱膨脹小，它是中國鉛基反應(yīng)堆的主要候選包殼材料之一。然而15-15Ti不銹鋼在500℃受Pb-Bi合金熔液沖蝕和耐腐蝕性能不高，作為包殼材料在反應(yīng)堆中的安全性有待提高。

涂層技術(shù)是提高金屬材料表面性能的有效手段之一，磁控濺射法作為一種重要的物理氣相沉積技術(shù)，能實現(xiàn)在基底上快速和低溫生長致密均勻的薄膜，并不影響基底的性能和尺寸穩(wěn)定性。SiC材料具有很高的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性以及很高的硬度和耐磨性、同時具有很強的抗輻射能力和抗高溫氧化性，可用于金屬表面涂覆來作為氚滲透阻擋層。SiC材料用于15-15Ti不銹鋼的表面涂層有一系列優(yōu)點，如具有較高的硬度和高溫強度、良好的導(dǎo)熱性能、優(yōu)越的耐腐蝕性能。同時SiC在輻照后具有較低的活化性能，因此可以有效保護核反應(yīng)的穩(wěn)定進行。到目前為止，國內(nèi)外對于在15-15Ti不銹鋼表面用SiC薄膜進行改性，以提高其在500℃鉛鉍合金中的耐腐蝕性能的研究尚未見報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于：提供了一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼及其制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼，在不銹鋼基底的外表面由內(nèi)向外依次附著有真空鍍氧化鋁薄膜和真空鍍碳化硅薄膜。

優(yōu)選地，所述的不銹鋼基底選用15-15Ti不銹鋼。

優(yōu)選地，所述的真空鍍氧化鋁薄膜的厚度為3000-4000nm。

優(yōu)選地，所述的真空鍍碳化硅薄膜的厚度為300-600nm。

優(yōu)選地，所述的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的制備方法，按照如下步驟進行：

(1)對不銹鋼基底表面進行打磨、拋光、清洗；

(2)對步驟(1)處理后的不銹鋼基底進行真空鍍氧化鋁；

(3)對鍍氧化鋁后的不銹鋼基底繼續(xù)進行真空鍍碳化硅處理；

(4)將鍍氧化鋁和碳化硅后的不銹鋼基底在850-950℃的氬氣氣氛中進行1.5-2.5小時退火處理。

優(yōu)選地，所述步驟(1)是將不銹鋼基底依次用不同型號的砂紙打磨，然后用金剛石研磨膏進行機械拋光，最后用丙酮和酒精分別超聲清洗10-30min。

優(yōu)選地，步驟(2)采用直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁，步驟(3)采用射頻磁控濺射鍍碳化硅。

優(yōu)選地，所述步驟(2)的具體過程為：將步驟(1)處理后的不銹鋼基底放入真空鍍膜室中，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達到2.0×10^-4Pa時，通入Ar作為濺射氣體，氣壓0.5-0.8Pa，功率120-180W，預(yù)濺射10-15min后，然后通入O₂作為反應(yīng)氣體，進行0.5-1.5小時真空鍍氧化鋁。

優(yōu)選地，所述步驟(3)的具體過程為：將鍍有氧化鋁的不銹鋼基底放入真空鍍膜室中，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達到1.0×10^-4Pa時，通入Ar作為濺射氣體，氣壓0.5-0.8Pa，功率120-180W，預(yù)濺射10-15min后，進行1-2小時真空鍍碳化硅。

優(yōu)選地，所述步驟(4)的具體過程為：將鍍有氧化鋁和碳化硅的不銹鋼基底放入真空保護氣氛管式加熱爐中，通過機械泵對爐管抽真空后，通入Ar氣，設(shè)定管式爐加熱最高溫度為850-950℃，保溫1.5-2.5小時后降溫，待管式爐冷卻后取出樣品即可。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明通過在不銹鋼基底(優(yōu)選為15-15Ti不銹鋼)上直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁后改變了鍍層粗糙度，降低了鍍膜層的內(nèi)應(yīng)力，再經(jīng)射頻磁控濺射鍍碳化硅，膜基結(jié)合力強，鍍Al₂O₃/SiC復(fù)合涂層后的15-15Ti不銹鋼在鉛鉍合金熔液中的耐蝕性顯著提高，用本發(fā)明制備而成的15-15Ti不銹鋼制作的包殼管在鉛基反應(yīng)堆中的安全性得到提高，滿足了目前市場要求。

附圖說明

圖1是未處理的15-15Ti不銹鋼基底在王水腐蝕下的金相照片；

圖2是實施例1制備而成的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的橫截面SEM形貌圖，其中，由下而上分別是15-15Ti不銹鋼基底、Al₂O₃薄膜、SiC薄膜；

圖3是實施例1制備而成的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的XRD圖譜；

圖4是腐蝕試驗裝置；

圖5是未處理的15-15Ti不銹鋼在500℃鉛鉍合金熔液中腐蝕500h得到的橫截面SEM形貌；

圖6是實施例1制備而成的具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼在500℃鉛鉍合金熔液中腐蝕500h得到的橫截面SEM形貌。

具體實施方式

實施例1

一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的制備方法，按照如下步驟進行：

(1)將15-15Ti不銹鋼依次用用400#、500#、600#、800#型號的砂紙打磨，然后用金剛石研磨膏進行機械拋光，最后用丙酮和酒精分別超聲清洗10-20min。

(2)直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁：將步驟(1)處理后的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度金屬鋁靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達到2.0×10^-4Pa時，通入Ar(流量為14sccm)作為濺射氣體，氣壓0.6Pa，功率120W，預(yù)濺射15min后，然后通入O₂(流量2sccm)作為反應(yīng)氣體，進行0.5小時真空鍍氧化鋁。

(3)射頻磁控濺射鍍碳化硅(交流電源的頻率為13.56MHz)：將鍍有氧化鋁的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度碳化硅靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達到1.0×10^-4Pa時，通入Ar(流量為50sccm)作為濺射氣體，氣壓0.6Pa，功率120W，預(yù)濺射15min后，進行1.5小時真空鍍碳化硅。

(4)退火：將鍍有氧化鋁和碳化硅的15-15Ti不銹鋼放入真空保護氣氛管式加熱爐中，通過機械泵對爐管抽真空后，通入Ar(流量為20sccm)，設(shè)定管式爐加熱溫度為850℃，保溫1.5小時后降溫，待管式爐冷卻后取出樣品即可。

實施例2

一種具有耐500℃鉛鉍腐蝕的不銹鋼的制備方法，按照如下步驟進行：

(1)將15-15Ti不銹鋼依次用用400#、500#、600#、800#型號的砂紙打磨，然后用金剛石研磨膏進行機械拋光，最后用丙酮和酒精分別超聲清洗10-20min。

(2)直流反應(yīng)磁控濺射鍍氧化鋁：將步驟(1)處理后的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度金屬鋁靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達到2.0×10^-4Pa時，通入Ar(流量為15sccm)作為濺射氣體，氣壓0.7Pa，功率125W，預(yù)濺射14min后，然后通入O₂(流量1.5sccm)作為反應(yīng)氣體，進行0.8小時真空鍍氧化鋁。

(3)射頻磁控濺射鍍碳化硅(交流電源的頻率為13.56MHz)：將鍍有氧化鋁的15-15Ti不銹鋼放入真空鍍膜室中，采用高純度碳化硅靶材，當(dāng)真空鍍膜室內(nèi)真空度達到1.0×10^-4Pa時，通入Ar(流量為55sccm)作為濺射氣體，氣壓0.7Pa，功率125W，預(yù)濺射14min后，進行1.4小時真空鍍碳化硅。

(4)退火：將鍍有氧化鋁和碳化硅的15-15Ti不銹鋼放入真空保護氣氛管式加熱爐中，通過機械泵對爐管抽真空后，通入Ar(流量為20sccm)，設(shè)定管式爐加熱溫度為900℃，保溫1.8小時后降溫，待管式爐冷卻后取出樣品即可。

實施例3

耐500℃鉛鉍合金腐蝕性能測試實驗

采用中科院合肥物質(zhì)研究院核安全研究所的鉛鉍合金熔液腐蝕裝置，分別對未處理的15-15Ti不銹鋼以及實施例1制備的產(chǎn)物進行耐500℃鉛鉍合金腐蝕性能測試，實驗溫度為500℃，鉛鉍熔液流速為0.1m/s，氧含量為1×10^-6wt％～3×10^-6wt％。自制的腐蝕試驗裝置如圖4所示。

腐蝕500h得到的橫截面SEM形貌如圖5、6所示，由圖5和圖6比較可知，通過在15-15Ti不銹鋼表面鍍Al₂O₃/SiC復(fù)合涂層能夠改善15-15Ti不銹鋼的表面耐鉛鉍合金腐蝕性能，從圖6可以看出：本發(fā)明制備而成的產(chǎn)物在500℃鉛鉍合金熔液中不發(fā)生氧化反應(yīng)，鋼表面無氧化層生成，提高了15-15Ti不銹鋼的表面耐鉛鉍合金腐蝕性能。

以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變形和改進，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護范圍內(nèi)。