本發(fā)明涉及合金材料制造領(lǐng)域,具體涉及一種碳銅復(fù)合靶材的制備方法。
背景技術(shù):
近年來(lái),隨著濺射靶材和濺射技術(shù)的日益發(fā)展,濺射靶材在濺射技術(shù)中起到了越來(lái)越重要的作用,濺射靶材的質(zhì)量直接影響到了濺射后的成膜質(zhì)量。
碳銅合金靶材是一種比較典型的合金靶材,鎢鎳合金具有低電阻系數(shù),良好的熱穩(wěn)定性和抗氧化性;同時(shí),加工性能好,韌性高的特點(diǎn),由這兩種原料制成的碳銅靶材已成為半導(dǎo)體領(lǐng)域用量較大的管靶之一。就目前而言,用于半導(dǎo)體制造用的碳銅靶材不僅對(duì)致密性、硬度和可加工型有很高的要求,同時(shí)對(duì)材料的內(nèi)部組織均勻性也有著很高的要求。
由于在濺射過(guò)程中,靶材的邊緣處上會(huì)留有濺射產(chǎn)生的顆粒物,這些顆粒物逐漸積累變成沉積物。沉積物在靶材上聚集到一定程度后會(huì)發(fā)生剝落現(xiàn)象(peeling),剝落的沉積物不僅會(huì)影響濺射環(huán)境,還容易掉落在產(chǎn)品表面上,導(dǎo)致產(chǎn)品有缺陷甚至報(bào)廢。為此,現(xiàn)有技術(shù)會(huì)對(duì)靶材的部分非濺射區(qū)域進(jìn)行噴砂處理,這樣經(jīng)過(guò)噴砂的部分表面變得粗糙,進(jìn)而變得容易吸附沉積物,減少剝落現(xiàn)象發(fā)生的幾率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種碳銅復(fù)合靶材的制備方法,得到碳-銅復(fù)合靶材具有良好的耐彎折性能,其在重復(fù)彎折多次的情況下,不會(huì)出現(xiàn)斷裂的問(wèn)題,以較好的對(duì)靶材的部分表面進(jìn)行噴砂處理,同時(shí)不影響到靶材的其他不需要噴砂的部分。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供了一種碳銅復(fù)合靶材的制備方法,該方法包括如下步驟:
(1)制備靶材
將碳材料水溶液進(jìn)行超高速剪切力分散,再向碳材料水溶液中分別加入銅鹽、分散劑和穩(wěn)定劑,加熱到75~85℃,持溫30-60min,得到反應(yīng)液,反應(yīng)液中的銅離子均勻析出在碳材料的表面;所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基乙烯醚、聚丙烯酸中的任意一種,或任意一種非離子型界面活性劑,或任意一種螯合劑;所述的穩(wěn)定劑為聚乙烯亞胺、檸檬酸鈉、葡萄醣、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種,或任意一種樹(shù)枝狀高分子;
對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行冷凍干燥,去除溶劑,獲得表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末;
選用原料銅,在真空熔煉設(shè)備中熔融成高溫熔融液體銅漿;
將表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末投入銅漿中,得到高溫混合漿料,以表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末與原料銅的質(zhì)量總和為100%計(jì),表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末、原料銅的百分含量分別為:15~35%、65~85%;
將高溫混合漿料倒進(jìn)750~900℃的模具內(nèi)持溫5~7小時(shí)進(jìn)行均質(zhì)化熱處理,之后,冷卻獲得鑄錠,并對(duì)鑄錠進(jìn)行冷軋延和退火熱處理,退火熱處理的參數(shù)條件為:溫度為550~650℃,時(shí)間為2~3h,最終機(jī)床加工,即可獲得碳-銅復(fù)合靶材;
(2)噴砂處理
提供所述碳銅合金靶材,所述靶材包括待噴砂區(qū)域以及不需要噴砂的保留區(qū)域;
至少在所述保留區(qū)域靠近待噴砂區(qū)域的部分,以及部分待噴砂區(qū)域粘貼保護(hù)層;
去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層,以完全露出靶材的待噴砂區(qū)域;
對(duì)靶材的待噴砂區(qū)域進(jìn)行噴砂處理;
在噴砂處理的步驟之后,去除靶材上剩余的保護(hù)層。
優(yōu)選的,在所述步驟(2)中,提供所述碳銅合金靶材的步驟包括:去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟包括:采用銑削的方式去除所述待噴砂區(qū)域的保護(hù)層;
其中,去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟包括:在車(chē)刀與粘貼有保護(hù)層的靶材表面之間設(shè)置不大于保護(hù)層厚度的間隙,使所述間隙在0.02mm~0.04mm的范圍內(nèi);
去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟之后,進(jìn)行噴砂處理的步驟之前,所述靶材加工方法還包括:采用刀片對(duì)于靶材待噴砂區(qū)域表面進(jìn)行去膠處理;
粘貼保護(hù)層的步驟之后,進(jìn)行噴砂處理的步驟之前,所述靶材加工方法還包括:采用蓋板對(duì)保留區(qū)域未粘貼保護(hù)層的部分進(jìn)行遮擋。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于,得到碳-銅復(fù)合靶材具有良好的耐彎折性能,其在重復(fù)彎折多次的情況下,不會(huì)出現(xiàn)斷裂的問(wèn)題,以較好的對(duì)靶材的部分表面進(jìn)行噴砂處理,同時(shí)不影響到靶材的其他不需要噴砂的部分。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
制備靶材
將碳材料水溶液進(jìn)行超高速剪切力分散,再向碳材料水溶液中分別加入銅鹽、分散劑和穩(wěn)定劑,加熱到75℃,持溫30min,得到反應(yīng)液,反應(yīng)液中的銅離子均勻析出在碳材料的表面;所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基乙烯醚、聚丙烯酸中的任意一種,或任意一種非離子型界面活性劑,或任意一種螯合劑;所述的穩(wěn)定劑為聚乙烯亞胺、檸檬酸鈉、葡萄醣、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種,或任意一種樹(shù)枝狀高分子。
對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行冷凍干燥,去除溶劑,獲得表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末。選用原料銅,在真空熔煉設(shè)備中熔融成高溫熔融液體銅漿。
將表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末投入銅漿中,得到高溫混合漿料,以表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末與原料銅的質(zhì)量總和為100%計(jì),表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末、原料銅的百分含量分別為:15%、85%。
將高溫混合漿料倒進(jìn)750℃的模具內(nèi)持溫5小時(shí)進(jìn)行均質(zhì)化熱處理,之后,冷卻獲得鑄錠,并對(duì)鑄錠進(jìn)行冷軋延和退火熱處理,退火熱處理的參數(shù)條件為:溫度為550℃,時(shí)間為2h,最終機(jī)床加工,即可獲得碳-銅復(fù)合靶材。
噴砂處理
提供所述碳銅合金靶材,所述靶材包括待噴砂區(qū)域以及不需要噴砂的保留區(qū)域;至少在所述保留區(qū)域靠近待噴砂區(qū)域的部分,以及部分待噴砂區(qū)域粘貼保護(hù)層;去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層,以完全露出靶材的待噴砂區(qū)域;對(duì)靶材的待噴砂區(qū)域進(jìn)行噴砂處理;在噴砂處理的步驟之后,去除靶材上剩余的保護(hù)層。
優(yōu)選的,提供所述碳銅合金靶材的步驟包括:去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟包括:采用銑削的方式去除所述待噴砂區(qū)域的保護(hù)層。
其中,去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟包括:在車(chē)刀與粘貼有保護(hù)層的靶材表面之間設(shè)置不大于保護(hù)層厚度的間隙,使所述間隙在0.02mm~0.04mm的范圍內(nèi)。
去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟之后,進(jìn)行噴砂處理的步驟之前,所述靶材加工方法還包括:采用刀片對(duì)于靶材待噴砂區(qū)域表面進(jìn)行去膠處理。
粘貼保護(hù)層的步驟之后,進(jìn)行噴砂處理的步驟之前,所述靶材加工方法還包括:采用蓋板對(duì)保留區(qū)域未粘貼保護(hù)層的部分進(jìn)行遮擋。
實(shí)施例二
制備靶材
將碳材料水溶液進(jìn)行超高速剪切力分散,再向碳材料水溶液中分別加入銅鹽、分散劑和穩(wěn)定劑,加熱到85℃,持溫60min,得到反應(yīng)液,反應(yīng)液中的銅離子均勻析出在碳材料的表面;所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚甲基乙烯醚、聚丙烯酸中的任意一種,或任意一種非離子型界面活性劑,或任意一種螯合劑;所述的穩(wěn)定劑為聚乙烯亞胺、檸檬酸鈉、葡萄醣、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種,或任意一種樹(shù)枝狀高分子。
對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行冷凍干燥,去除溶劑,獲得表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末。選用原料銅,在真空熔煉設(shè)備中熔融成高溫熔融液體銅漿。
將表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末投入銅漿中,得到高溫混合漿料,以表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末與原料銅的質(zhì)量總和為100%計(jì),表面吸附有納米銅顆粒的碳材料粉末、原料銅的百分含量分別為: 35%、65%。
將高溫混合漿料倒進(jìn)900℃的模具內(nèi)持溫7小時(shí)進(jìn)行均質(zhì)化熱處理,之后,冷卻獲得鑄錠,并對(duì)鑄錠進(jìn)行冷軋延和退火熱處理,退火熱處理的參數(shù)條件為:溫度為650℃,時(shí)間為3h,最終機(jī)床加工,即可獲得碳-銅復(fù)合靶材。
噴砂處理
提供所述碳銅合金靶材,所述靶材包括待噴砂區(qū)域以及不需要噴砂的保留區(qū)域;至少在所述保留區(qū)域靠近待噴砂區(qū)域的部分,以及部分待噴砂區(qū)域粘貼保護(hù)層;去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層,以完全露出靶材的待噴砂區(qū)域;對(duì)靶材的待噴砂區(qū)域進(jìn)行噴砂處理;在噴砂處理的步驟之后,去除靶材上剩余的保護(hù)層。
優(yōu)選的,提供所述碳銅合金靶材的步驟包括:去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟包括:采用銑削的方式去除所述待噴砂區(qū)域的保護(hù)層。
其中,去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟包括:在車(chē)刀與粘貼有保護(hù)層的靶材表面之間設(shè)置不大于保護(hù)層厚度的間隙,使所述間隙在0.02mm~0.04mm的范圍內(nèi)。
去除位于待噴砂區(qū)域的保護(hù)層的步驟之后,進(jìn)行噴砂處理的步驟之前,所述靶材加工方法還包括:采用刀片對(duì)于靶材待噴砂區(qū)域表面進(jìn)行去膠處理。
粘貼保護(hù)層的步驟之后,進(jìn)行噴砂處理的步驟之前,所述靶材加工方法還包括:采用蓋板對(duì)保留區(qū)域未粘貼保護(hù)層的部分進(jìn)行遮擋。