本發(fā)明涉及薄膜摩擦材料的制備，具體地說，一種氧化石墨烯/聚電解質(zhì)層層自組裝薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

20世紀80年代中后期興起的微電子機械系統(tǒng)(MEMS)具有體積小、質(zhì)量輕、能耗低、集成度和智能化程度高等特點。微機械系統(tǒng)(MEMS)系統(tǒng)作為一種結(jié)合了微電子技術(shù)和微加工技術(shù)為一體的一門前沿技術(shù)，可將機械構(gòu)件、電控系統(tǒng)及光學(xué)系統(tǒng)等集成在一起，從而獲得性能優(yōu)良的微小機械系統(tǒng)，在多個現(xiàn)代技術(shù)領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿?。不過，結(jié)構(gòu)尺寸微型化之后，MEMS各部件間隙常處于納米級甚至零間隙，部件間的摩擦磨損成為影響MEMS性能、穩(wěn)定性和使用壽命的關(guān)鍵因素。因此，有效的潤滑膜對MEMS的實際應(yīng)用具有極其重要的意義。過去的一些研究中，各種新型潤滑方法如LB膜、SAM薄膜等均受到了廣泛關(guān)注。與LB膜相比，SAM薄膜不僅具有良好的潤滑效果，同時具有更好的界面穩(wěn)定性及承載能力，抗磨損性更優(yōu)。同時，與單層薄膜相比，同樣具有納米量級厚度的自組裝多層薄膜的結(jié)構(gòu)可調(diào)性增加，通過合理的自組裝設(shè)計，可以極大提高納米薄膜的潤滑性能。

石墨烯作為一種新型層狀納米材料，由于其具有優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)和機械特性，在機械、電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域備受關(guān)注。其尺寸符合MEMS系統(tǒng)構(gòu)件之間的尺度要求，有望成為MEMS構(gòu)件表面減摩抗磨的理想材料。通過文獻檢索發(fā)現(xiàn)，公開號CN102677052，CN201210182006公開了石墨烯基自組裝多層納米潤滑薄膜的制備方法，該方法利用處理過的石墨烯和硅烷偶聯(lián)劑進行吸附化學(xué)反應(yīng)，確實有效的提高了軌跡表面的摩擦磨損性能。但該方法制備的薄膜耐磨性能仍可提高，未能高效發(fā)揮石墨烯材料在摩擦過程中性能的發(fā)揮。迄今為止，還未有發(fā)現(xiàn)將氧化石墨烯和聚電解質(zhì)進行層層自組裝制備多層薄膜的報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種氧化石墨烯/聚電解質(zhì)層層自組裝薄膜的制備方法，工藝簡單，成本低廉，耐摩擦性良好。

本發(fā)明的制備方法主要包括以下步驟：

(1)用Hummers方法將石墨氧化成氧化石墨烯薄片，并溶于水配置成一定濃度的氧化石墨烯稀溶液。

(2)配制聚電解質(zhì)溶液：選取兩種帶有正負電荷的聚電解質(zhì)溶液，超聲分散于水中配成一定濃度的稀溶液。

(3)硅片處理：將單晶硅片用丙酮溶液浸泡、清洗、烘干，并使用紫外光照一段時間，經(jīng)光照后的單晶硅片首先浸入帶有正電荷的聚電解質(zhì)溶液中一定時間，取出后水洗吹干再浸入帶有負電荷的聚電解質(zhì)溶液中，浸入時間與在帶有正電荷的聚電解質(zhì)溶液中的浸入時間相同，再次水洗吹干。

(4)層層自組裝氧化石墨烯：將表面組裝有聚電解質(zhì)薄膜的單晶硅片再次浸入帶有正電荷的聚電解質(zhì)溶液中一段時間，水洗吹干后浸入氧化石墨烯稀溶液中相同時間，取出水洗吹干得到單層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜。

(5)重復(fù)試驗步驟4可制備多層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜。

所述的氧化石墨烯稀溶液濃度為1g/L，溶液超聲分散至不沉降。

所述的帶有正電荷的聚電解質(zhì)溶液為聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)稀溶液，其中聚二烯丙基二甲基氯化銨與水的體積比為1：200。

所述的帶有負電荷的聚電解質(zhì)溶液為聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)稀溶液，其濃度為0.1mol/L；

所述的紫外光選用常州思宇環(huán)材料有限公司生產(chǎn)的可調(diào)型氙燈光源，恒定電流5.0A，光照時間為1h，硅片在各溶液中浸泡時間均為15min。

從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明提供了一種單晶硅基表面氧化石墨烯納米潤滑薄膜的制備方法，包括紫外光對單晶硅片的預(yù)處理；氧化石墨烯在電解質(zhì)表面的化學(xué)吸附。從提高材料性能的角度出發(fā)，以聚電解質(zhì)溶液為過渡層，多層間隔自組裝氧化石墨烯薄膜，得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、性能良好的氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，紫外光對硅基表面的羥基化以及最底層帶有正負電荷的聚電解質(zhì)交替引入大大增強了氧化石墨烯與硅片的結(jié)合強度，提高了其穩(wěn)定性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1中間產(chǎn)物A的掃描電鏡(SEM)圖。

圖2為本發(fā)明實施例1最終產(chǎn)物的掃描電鏡(SEM)圖。

圖3為本發(fā)明實施例2中七層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜的摩擦學(xué)曲線。

圖4為本發(fā)明實施例1、2中所有產(chǎn)物以及單晶硅片的平均摩擦系數(shù)折線圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但是本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。

實施例1

(1)取0.1g氧化石墨烯溶于100mL水中，超聲分散置溶液不沉降。

(2)使用移液槍量取0.5mLPDDA溶于100mL水中，超聲攪拌成PDDA稀溶液。

(3)稱取2.062gPSS溶于100mL水中，超聲攪拌成PSS稀溶液。

(4)硅片處理：將單晶硅片用100mL丙酮溶液浸泡15min、超聲清洗、烘干，并使用紫外光照1h，經(jīng)光照后的單晶硅片首先浸入PDDA稀溶液中15min，取出后水洗、吹干，再浸入PSS稀溶液中相同時間15min，再次水洗吹干。

(5)層層自組裝氧化石墨烯：將步驟4中得到的表面組裝有聚電解質(zhì)薄膜的單晶硅片再次浸入PDDA稀溶液中15min，水洗吹干，得到中間產(chǎn)物A；然后將產(chǎn)物A浸入氧化石墨烯稀溶液中15min，取出水洗吹干得到單層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜。

圖1是實施例1中間產(chǎn)物A的SEM圖，表明最表層薄膜為聚電解質(zhì)薄膜；圖2是實施例1中單層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜的SEM圖，從圖中可以看出氧化石墨烯呈片層結(jié)構(gòu)。

實施例2

取實施例1中的單層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜，重復(fù)試驗步驟(5)2次、4次、6次、9次，分別得到三層、五層、七層、十層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜。

圖3是七層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜的摩擦學(xué)曲線，其摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.13，這大大提高了薄膜的摩擦學(xué)性能；圖4是不同層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜的平均摩擦系數(shù)折線圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，單晶硅片上載有氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜要比純的單晶硅片耐磨，多層氧化石墨烯/聚電解質(zhì)薄膜具有更好的摩擦學(xué)性能，當(dāng)達到第7層時，平均摩擦系數(shù)開始穩(wěn)定在0.13。