本發(fā)明涉及粉體氣相包覆技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于氣相包覆的裝置和方法。

背景技術(shù)：

隨著粉體技術(shù)的發(fā)展，表面包覆作為表面處理的一種，越來(lái)越受到人們的青睞。表面包覆可以在保持粉體本身性質(zhì)不變的前提下賦予材料新的功能，而且由于一般的粉體材料隨著粒徑的減小，比表面增大，表面包覆就顯得更加重要。表面包覆可分為固相和氣相兩種。顧名思義，固相包覆是指包覆原材料以固體的形式與粉體混合，在該過(guò)程中使其在粉體表面分散均勻。固相包覆對(duì)設(shè)備要求比較低，但是由于固相混合的局限性，很難得到非常均勻且致密的表面包覆層。而氣相包覆是包覆原材料以氣體的形式與粉體混合，在粉體表面分解，固化，氣相包覆能夠得到非常均勻的包覆層，借助如今先進(jìn)的化學(xué)氣相沉積技術(shù)，甚至可以在表面上得到原子尺度的均勻包覆。

然而，如今工業(yè)中氣相包覆的原材料多為氣體。包覆原材料固化時(shí)均需要一定溫度，在常壓下通氣體進(jìn)行反應(yīng)需要很長(zhǎng)時(shí)間才能得到較厚的包覆層，而反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)使整個(gè)生產(chǎn)流程的成本升高，且常溫常壓下為氣體的物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)都較小，直接用氣體包覆較難得到結(jié)構(gòu)致密有序的包覆層。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種用于氣相包覆的裝置，并同時(shí)提出了一種新的氣相包覆方法，采用該裝置和該方法能夠?qū)崿F(xiàn)快速、定量且高度安全可控的使用液相或氣液復(fù)合前驅(qū)體的氣相包覆。

第一方面，本發(fā)明提供了一種用于氣相包覆的裝置，包括：用于盛放液體前軀體的罐體2，罐體2的頂部設(shè)置有進(jìn)氣管7、進(jìn)液管8和出氣管9，罐體2的底部設(shè)置有加熱板4；出氣管9設(shè)置有噴頭11，噴頭11插入反應(yīng)腔體12的一側(cè)中，反應(yīng)腔體12的另一側(cè)通過(guò)冷凝裝置13與引風(fēng)設(shè)備14連接；液體前軀體通過(guò)進(jìn)液管8進(jìn)入到罐體2內(nèi)，在罐體2內(nèi)揮發(fā)形成氣體后，和通過(guò)進(jìn)氣管7進(jìn)入罐體2的氣體混合，再進(jìn)入出氣管9，并由噴頭11噴入到反應(yīng)腔體12內(nèi)，與反應(yīng)腔內(nèi)的包覆對(duì)象進(jìn)行包覆反應(yīng)；在包覆反應(yīng)過(guò)程中，由冷凝裝置13冷凝反應(yīng)腔體12內(nèi)產(chǎn)生的尾氣，及由引風(fēng)設(shè)備14將未冷凝的氣體及時(shí)排出。

優(yōu)選地，裝置還包括溫控表，所述溫控表與加熱板4連接，控制所述加熱板4的加熱溫度和功率，使罐體2內(nèi)部溫度維持在室溫至500℃。

優(yōu)選地，裝置還包括底部支架6，所述底部支架6位于加熱板4底部；所述底部支架6設(shè)置有稱重模塊，所述稱重模塊用于監(jiān)控罐體2內(nèi)的液體前軀體的質(zhì)量變化。

優(yōu)選地，進(jìn)氣管7的末端具有多個(gè)微孔。

優(yōu)選地，罐體2承受的最高壓力為6mpa。

第二方面，本發(fā)明還提供了一種氣相包覆的方法，包括：

s10，在罐體中加入液體前驅(qū)體，反應(yīng)腔體內(nèi)加入包覆對(duì)象；

s20，加熱板通電進(jìn)行加熱，直至罐體內(nèi)部溫度到達(dá)所述液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)以上的預(yù)設(shè)溫度；

s30，加熱反應(yīng)腔體，待溫度達(dá)到所述液體前軀體的裂解溫度后，打開進(jìn)氣管和出氣管，通入所需氣體，包覆反應(yīng)進(jìn)行，同時(shí)打開引風(fēng)設(shè)備及冷凝裝置；

s40，待氣體流量達(dá)到總量要求時(shí)，加熱板停止加熱，同時(shí)關(guān)閉進(jìn)氣管，待罐體內(nèi)溫度自然降溫后，關(guān)閉出氣管；

s50，反應(yīng)腔體停止加熱，待溫度自然降溫后，關(guān)閉引風(fēng)設(shè)備及冷凝裝 置。

優(yōu)選地，在加入液體前驅(qū)體之前需確保罐體內(nèi)部溫度不超過(guò)液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)。

優(yōu)選地，在包覆反應(yīng)過(guò)程中，罐體內(nèi)部溫度不低于液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)。

優(yōu)選地，液體前驅(qū)體為氣相包覆的原材料，揮發(fā)后在預(yù)設(shè)溫度下分解固化。

優(yōu)選地，氣體包括不參與反應(yīng)的載氣和部分參與反應(yīng)的氣體。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的用于氣相包覆的裝置可以使用多種液相或氣液相復(fù)合的前驅(qū)體，且可以與多種反應(yīng)腔體結(jié)合，快速在粉體材料表面生成致密且均勻的包覆層，后續(xù)的引鳳設(shè)備及冷凝裝置進(jìn)一步保證了反應(yīng)的安全進(jìn)行，同時(shí)也減少了環(huán)境污染，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，安全高效的優(yōu)點(diǎn)。采用該裝置和該方法能夠?qū)崿F(xiàn)快速、定量且高度安全可控的使用液相或氣液復(fù)合前驅(qū)體的氣相包覆。

附圖說(shuō)明

以下，結(jié)合附圖來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方案，其中：

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例提供的氣相包覆裝置示意圖；

圖2為本發(fā)明一實(shí)施例提供的氣相包覆方法流程示意圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1和對(duì)比例1所得包覆材料的循環(huán)性能對(duì)比。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)附圖和具體的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明，但應(yīng)當(dāng)理解為這些實(shí)施例僅僅是用于更詳細(xì)說(shuō)明之用，而不應(yīng)理解為用以任何形式限制本發(fā)明，即并不意于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本部分對(duì)本發(fā)明實(shí)驗(yàn)中所使用到的材料以及試驗(yàn)方法進(jìn)行一般性的描述。雖然為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所使用的許多材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的， 但是本發(fā)明仍然在此作盡可能詳細(xì)描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員清楚，在上下文中，如果未特別說(shuō)明，本發(fā)明所用材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的。

圖1示出了本發(fā)明一實(shí)施例氣相包覆裝置示意圖。

如圖1所示，該實(shí)施例的一種氣相包覆裝置，包括：用于盛放液體前軀體的罐體2，其頂部設(shè)置有進(jìn)氣管7、進(jìn)液管8和出氣管9，其底部設(shè)置有加熱板4；出氣管9設(shè)置有噴頭11，噴頭11插入反應(yīng)腔體12的一側(cè)中，反應(yīng)腔體12的另一側(cè)通過(guò)冷凝裝置13與引風(fēng)設(shè)備14連接。

液體前軀體通過(guò)進(jìn)液管8進(jìn)入到罐體2內(nèi)，在罐體2內(nèi)揮發(fā)形成氣體后，和通過(guò)進(jìn)氣管7進(jìn)入罐體2的氣體混合，再進(jìn)入出氣管9，并由噴頭11噴入到反應(yīng)腔體12內(nèi)，與反應(yīng)腔內(nèi)的包覆對(duì)象進(jìn)行包覆反應(yīng)；在包覆反應(yīng)過(guò)程中，由冷凝裝置13冷凝反應(yīng)腔體12內(nèi)產(chǎn)生的尾氣，及由引風(fēng)設(shè)備14將未冷凝的氣體及時(shí)排出。優(yōu)選地，裝置還設(shè)置有液位計(jì)1，位于罐體2的外側(cè)，可用于觀察加入罐體2內(nèi)的液體前驅(qū)體的量。

加熱板4，設(shè)置于罐體2的底部，位于罐體2底部受熱部位3的外側(cè)，與直流電源相連，用于給罐體底部加熱。此外，為防止防止罐體2內(nèi)部的熱量向外逸散，提高加熱效率，在加熱板4的外側(cè)，裝置還設(shè)置有保溫材料5，位于加熱板4的外側(cè)，用于隔熱。優(yōu)選地，裝置還設(shè)有溫控表(未示出)，所述溫控表與加熱板4相連，控制所述加熱板4的加熱溫度和功率，使罐體2內(nèi)部溫度維持在室溫至500℃。為確保安全，在向罐體2內(nèi)加入液體前驅(qū)體之前，需確保罐體2內(nèi)部溫度不超過(guò)液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)，且溫控表和加熱板4不處于工作狀態(tài)。

在操作過(guò)程中，因?yàn)榇罅繗怏w的存在，罐體2相當(dāng)于一個(gè)壓力容器，優(yōu)選地，罐體的最大承受壓力為6mpa。為監(jiān)控罐體2內(nèi)的壓力，防止壓力超標(biāo)，優(yōu)選地，裝置還設(shè)置有壓力表及安全閥10，所述壓力表及安全閥10外接泄壓管道，用于監(jiān)控及設(shè)定設(shè)備壓力，在罐體內(nèi)壓力超標(biāo)時(shí)自動(dòng)切斷裝置電源。

在另一個(gè)實(shí)施例中，為了確保進(jìn)氣管7中的氣流的穩(wěn)定性，在進(jìn)氣管7的末端設(shè)置有多個(gè)微孔，便于氣體從進(jìn)氣管7中進(jìn)入罐體2。應(yīng)用時(shí)，為控制進(jìn)氣量和出氣量，進(jìn)氣管7和出氣管9均與流量計(jì)(未示出)相連，通過(guò)流量計(jì)以及裝置上的液位計(jì)1控制出口氣流的速度和總量。

本發(fā)明采用冷凝裝置和引風(fēng)設(shè)備相結(jié)合的方式，來(lái)對(duì)氣相包覆反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)行處理，避免對(duì)環(huán)境的污染。其中，在一個(gè)實(shí)施例中，冷凝裝置可以為在反應(yīng)腔體12的氣體出口處外加循環(huán)冷水套，使未反應(yīng)的液體前驅(qū)體能夠冷卻回收，以及冷凝其他反應(yīng)腔體12內(nèi)產(chǎn)生的尾氣。引風(fēng)設(shè)備與冷凝裝置相連，可以為外接鼓風(fēng)機(jī)等方式進(jìn)行，將反應(yīng)生成的未冷凝的氣體及時(shí)排除，進(jìn)行下一步處理，以防反應(yīng)腔體內(nèi)產(chǎn)生壓力。

在又一個(gè)實(shí)施例中，裝置還包括底部支架6，用于支持罐體2，還可以對(duì)該裝置進(jìn)行改進(jìn)，例如，在底部支架6上加入稱重模塊，時(shí)刻反應(yīng)罐體2的重量變化，有利于及時(shí)掌握罐體內(nèi)包覆原材料的質(zhì)量變化情況。

圖2示出了本發(fā)明一實(shí)施例氣相包覆方法的流程示意圖。如圖2所示，

s10，在罐體中加入液體前驅(qū)體，反應(yīng)腔體內(nèi)加入包覆對(duì)象。

打開進(jìn)液管，向罐體內(nèi)加入所需液體前驅(qū)體，關(guān)閉進(jìn)液管；同時(shí)，在反應(yīng)腔體內(nèi)加入包覆對(duì)象，即需要進(jìn)行包覆的物質(zhì)。

需要說(shuō)明的是，為確保安全，在加入液體前驅(qū)體之前需確保罐體內(nèi)部溫度不超過(guò)所述液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)，且罐體不處于加熱狀態(tài)。液體前驅(qū)體為氣相包覆的原材料，揮發(fā)后在預(yù)設(shè)溫度時(shí)分解固化，如甲苯、苯、甲基萘等。為避免發(fā)生意外，在加入液體前驅(qū)體時(shí)，需要時(shí)刻觀察液位計(jì)，直至加入的液體前驅(qū)體的量達(dá)到所需要求，停止加入，關(guān)閉進(jìn)液管。反應(yīng)腔體內(nèi)加入需要進(jìn)行包覆的物質(zhì)，如天然石墨粉體。

s20，加熱板通電進(jìn)行加熱，直至罐體內(nèi)部溫度到達(dá)所述液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)以上的預(yù)設(shè)溫度。

具體地，加熱板通電進(jìn)行加熱后，通過(guò)溫控表控制加熱程序和溫度， 直至罐體內(nèi)部溫度維持在所述液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)以上的預(yù)設(shè)溫度。

在反應(yīng)過(guò)程中，因?yàn)榇罅繗怏w的存在，罐體相當(dāng)于一個(gè)壓力容器，為保證安全，需密切關(guān)注罐體內(nèi)的壓力，如不超過(guò)6mpa。同時(shí)為獲得較大的包覆效率，在包覆反應(yīng)過(guò)程中，罐體加熱溫度不能低于液體前驅(qū)體的沸點(diǎn)。

s30，加熱反應(yīng)腔體，待溫度達(dá)到所述液體前軀體的裂解溫度后，打開進(jìn)氣管和出氣管，通入所需氣體，同時(shí)打開引風(fēng)設(shè)備及冷凝裝置，包覆反應(yīng)進(jìn)行。

需要指出的是，反應(yīng)腔體與步驟s20中的加熱板是同時(shí)加熱的。當(dāng)反應(yīng)腔體內(nèi)的溫度達(dá)到前驅(qū)體裂解溫度后，打開罐體上的進(jìn)氣管和出氣管，通入所需氣體，所需氣體包括不參與反應(yīng)的載氣，如氮?dú)饣驓鍤獾?，也可以是部分參與反應(yīng)的氣體，如氫氣或乙炔。液體前驅(qū)體在加熱板的作用下?lián)]發(fā)成氣體，與進(jìn)入罐體的氣體混合進(jìn)入出氣管，由噴頭噴入到反應(yīng)腔體內(nèi)，與反應(yīng)腔體內(nèi)的包覆對(duì)象進(jìn)行包覆反應(yīng)。在此過(guò)程中，通過(guò)進(jìn)氣管和出氣管處的流量計(jì)以及液位計(jì)控制出氣管處氣流的速度和總量，冷凝裝置對(duì)未反應(yīng)的液體前驅(qū)體冷凝回收，而反應(yīng)生成的卻未冷凝的氣體由引風(fēng)裝置及時(shí)排出，進(jìn)行下一步處理。需要注意的是由于罐體內(nèi)部有一定壓力，出氣管處的流量要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)氣管處的流量。需要說(shuō)明的是，引風(fēng)設(shè)備及冷凝裝置與進(jìn)氣管是同時(shí)打開的。

s40，待氣體流量達(dá)到總量要求時(shí)，加熱板停止通電，同時(shí)關(guān)閉進(jìn)氣管，待罐體內(nèi)溫度自然降溫后，關(guān)閉出氣管。

s50，反應(yīng)腔體停止加熱，待溫度自然降溫后，關(guān)閉引風(fēng)設(shè)備及冷凝裝置。

下面以一個(gè)具體的例子來(lái)說(shuō)明本實(shí)施例的碳包覆石墨材料的制備方法。

實(shí)施例1

第一步，由進(jìn)液管向罐體內(nèi)提前加入所需量的甲苯，反應(yīng)腔體內(nèi)加入10kg的天然石墨粉體。

第二步，通電，加熱板開始加熱至罐體內(nèi)溫度至100℃。

第三步，反應(yīng)腔體溫度達(dá)到950℃后，開始包覆反應(yīng)，打開冷凝裝置和引風(fēng)設(shè)備，打開進(jìn)氣管，通入氮?dú)?，載出高壓的甲苯蒸汽。

第四步，通過(guò)流量計(jì)觀察到甲苯達(dá)到1kg后，停止包覆反應(yīng)，關(guān)閉加熱板，同時(shí)關(guān)閉進(jìn)氣管，待罐體內(nèi)溫度降至90℃以下時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氣管，得到氣相包覆的石墨材料。

第五步，反應(yīng)腔體停止加熱，待溫度自然降溫后，關(guān)閉引風(fēng)設(shè)備及冷凝裝置。

將得到的石墨材料按照常規(guī)方法制成鋰離子電池負(fù)極極片，測(cè)試其電化學(xué)性能。

對(duì)比例1

取10kg實(shí)施例1中的天然石墨粉體，與1kg石油瀝青固體，混合均勻后，在950℃條件下進(jìn)行熱處理，得到固相包覆的石墨材料。

將得到的石墨材料按照常規(guī)方法制成鋰離子電池負(fù)極極片，測(cè)試其電化學(xué)性能。

圖3為實(shí)施例1和對(duì)比例1所得包覆材料的循環(huán)性能對(duì)比，通過(guò)圖3所示的實(shí)施例1和對(duì)比例1得到的兩種石墨材料的容量衰減曲線，可明顯看出氣相包覆的天然石墨材料具有更好的循環(huán)性能。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的用于氣相包覆的裝置可以使用多種液相或氣液相復(fù)合的前驅(qū)體，且可以與多種反應(yīng)腔體結(jié)合，通過(guò)噴頭對(duì)進(jìn)入反應(yīng)腔體的液體或氣體的分散作用，可以快速在粉體材料表面生成致密且均勻的包覆層，后續(xù)的引鳳設(shè)備及冷凝裝置進(jìn)一步保證了反應(yīng)的安全進(jìn)行，同時(shí)也減少了環(huán)境污染，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，安全高效的優(yōu)點(diǎn)。且通過(guò)對(duì)比，可知，利用該裝置和該方法不但能夠?qū)崿F(xiàn)快速、定量且高度安全可控的使用液相或氣液復(fù)合前驅(qū)體的氣相包覆，且獲得的包覆材料具有更好的循環(huán)性能。

盡管本發(fā)明已進(jìn)行了一定程度的描述，明顯地，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的條件下，可進(jìn)行各個(gè)條件的適當(dāng)變化?？梢岳斫猓景l(fā)明不限于所述實(shí)施方案，而歸于權(quán)利要求的范圍，其包括所述每個(gè)因素的等同替換。例如，本發(fā)明中所述液體前驅(qū)體可以是多種物質(zhì)的混合，其目的是達(dá)到更好的包覆作用。

以上所述的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。