一種鈾基非晶合金的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鈾基非晶合金的制備方法，目的在于填補(bǔ)鈾基非晶合金制備方法報(bào)道的缺失，解決由于鈾料密度高、夾雜嚴(yán)重、易氧化的缺點(diǎn)，無(wú)法直接采用常規(guī)非晶的甩帶工藝制備鈾基非晶合金的問(wèn)題。該方法主要包括合金原料配置工藝、鈾合金母錠熔煉工藝、非晶合金甩帶工藝。本發(fā)明有效解決了由于鈾料密度高、夾雜嚴(yán)重、易氧化等缺點(diǎn)所導(dǎo)致的鈾基非晶合金難以制備的問(wèn)題。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本發(fā)明成功合成了鈾基非晶合金。通過(guò)本發(fā)明能夠制備鈾基非晶合金，豐富非晶合金材料種類(lèi)，所制備的材料具備優(yōu)良的抗腐蝕性能，具有重要的應(yīng)用前景。本發(fā)明打破了國(guó)外對(duì)鈾基非晶合金材料制備方法的封鎖，有助于推動(dòng)國(guó)內(nèi)的鈾基非晶合金研究。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鈾基非晶合金的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，尤其是非晶材料制備領(lǐng)域，具體為一種鈾基非晶合金的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鈾基非晶合金是一類(lèi)特殊的非晶材料，具有優(yōu)異的抗腐蝕性能，因而有望在軍事領(lǐng)域中得到重要應(yīng)用。
[0003]由于鈾元素具有放射性和化學(xué)毒性，且非晶合金的制備通常需要極快的冷卻速率，因而關(guān)于鈾基非晶合金制備的報(bào)道較少。自Bleiberg等1958年在期刊《Transact1nsof the American Institute of Mining and Metallurgical Engineers》第 212 卷中，報(bào)道獲得U3Si非晶合金以來(lái)，鈾基非晶合金的制備方法發(fā)展緩慢。
[0004]目前，鈾基非晶合金的制備方法僅有如下三種。第一種為輻照方法，然而該方法效率較低、需要強(qiáng)放射源、危險(xiǎn)性較高，且它獲得的非晶材料內(nèi)部含有大量缺陷。第二種方法為物理氣相沉積技術(shù)，該方法僅能用于制備非晶薄膜材料，且不利于精確控制合金成分，因而應(yīng)用范圍有限。第三種方法為甩帶方法，它能夠獲得數(shù)十微米厚的帶狀樣品或絲狀樣品，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，適宜的合金體系較多。從應(yīng)用前景看，甩帶方法對(duì)于摸索和開(kāi)發(fā)新型鈾基非晶合金非常有利，且其能夠提供絲狀、條帶狀甚至更大尺度的樣品，其實(shí)用性高于前兩種。
[0005]然而，鈾基非晶合金至今都是國(guó)外報(bào)道的，從現(xiàn)有的文獻(xiàn)與專(zhuān)利中，無(wú)法查到制備這種合金的具體工藝過(guò)程，其原因可能是由于鈾及其合金屬于軍事與能源領(lǐng)域的敏感材料。因此，目前沒(méi)有鈾基非晶合金制備方法的相關(guān)報(bào)道。
[0006]另外，盡管關(guān)于常規(guī)非晶合金的甩帶制備方法與技術(shù)已有較多的專(zhuān)利報(bào)道，但與常規(guī)金屬相比，鈾具有高密度、夾雜嚴(yán)重、易氧化的缺點(diǎn)，因而無(wú)法簡(jiǎn)單復(fù)制常規(guī)非晶合金的甩帶工藝，來(lái)制備鈾基非晶合金材料。
[0007]為了克服國(guó)外對(duì)鈾基非晶合金材料制備方法的封鎖，促進(jìn)和推動(dòng)鈾基非晶合金研究，迫切需要建立一套鈾基非晶合金的制備方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對(duì)目前沒(méi)有關(guān)于鈾基非晶合金制備方法的公開(kāi)報(bào)道的現(xiàn)狀，以及由于鈾料具有高密度、夾雜嚴(yán)重、易氧化的缺點(diǎn)，而無(wú)法直接采用常規(guī)非晶合金的甩帶工藝制備鈾基非晶合金的問(wèn)題，提供一種鈾基非晶合金的制備方法。本發(fā)明的方法主要包括合金原料配置工藝、鈾合金母錠熔煉工藝、非晶合金甩帶工藝，該方法有效解決了由于鈾料密度高、夾雜嚴(yán)重、易氧化等缺點(diǎn)所導(dǎo)致的鈾基非晶合金難以制備的問(wèn)題。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本發(fā)明成功合成了鈾基非晶合金。通過(guò)本發(fā)明能夠開(kāi)發(fā)新型鈾基非晶合金，豐富非晶合金材料種類(lèi)，所制備的非晶材料具備優(yōu)良的抗腐蝕性能，具有重要的應(yīng)用前景。
[0009]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種鈾基非晶合金的制備方法，包括如下步驟: (1)合金原料配置
根據(jù)鈾基非晶合金配方，采用純度不低于99.5%的鈾原料和純度不低于99.9%的其它合金原料進(jìn)行成分配置，得配置合金料；
(2)鈾合金母錠熔煉
取步驟1的配置合金料，采用非自耗電弧熔煉方法熔煉配置合金料，得鈾合金母錠；
(3)鈾合金急冷甩帶
采用急冷甩帶法對(duì)步驟2制備的鈾合金母錠進(jìn)行甩帶，得鈾基非晶合金。
[0010]所述步驟2中，鈾合金母錠熔煉的步驟如下:
(a)取步驟1的配置合金料，放入電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)；
(b)待配置合金料放入水冷銅坩堝后，對(duì)電弧熔煉爐抽真空，使真空度高于lE_2Pa;
(c)待步驟b完成后，充入0.Γ1.0個(gè)大氣壓的高純氬氣，然后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉電流為20(Γ500Α，熔煉時(shí)間2min以上，得初始合金錠；
(d)將初始合金錠翻轉(zhuǎn)放入電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)；
(e)重復(fù)步驟(b)至(d)，熔煉合金3次以上，得鈾合金母錠。
[0011]所述步驟3中，鈾合金急冷甩帶的步驟如下:
(h)將步驟2制備的鈾合金母錠裝入甩帶爐內(nèi)的石英管中，所述石英管的底部開(kāi)有直徑0.3^2mm的圓孔，石英管距離其下端的銅輥之間的間距為f 2_ ；
(i)待步驟h完成后，對(duì)甩帶爐抽真空，使得真空度高于lE-2Pa，然后向甩帶爐內(nèi)充入0.Γ0.8個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)；
(j)采用壓力為0.2^0.4MPa的冷卻水冷卻銅輥，轉(zhuǎn)動(dòng)銅輥，線(xiàn)速度為3(Tl00m/s ；
(k)用電磁感應(yīng)熔煉方法熔煉鈾合金母錠，感應(yīng)電流為15A?20A，熔煉時(shí)間為3(T200s ；(m)用1個(gè)大氣壓以上的高純氬氣快速將步驟k中的熔體吹至銅輥表面，進(jìn)行急冷甩帶，得鈾基非晶合金產(chǎn)品。
[0012]經(jīng)過(guò)實(shí)際驗(yàn)證，采用本發(fā)明成功合成了鈾基非晶合金，實(shí)施例中也給出了部分實(shí)例，非晶結(jié)構(gòu)表征圖證明了鈾基非晶合金的合成。采用本發(fā)明可制備出不同體系的鈾基非晶合金材料，能夠豐富非晶合金材料種類(lèi)，所制備的材料具備優(yōu)良的抗腐蝕性能，具有重要的應(yīng)用前景。本發(fā)明打破了國(guó)外對(duì)鈾基非晶合金材料制備方法的封鎖，有助于推動(dòng)國(guó)內(nèi)的袖基非晶合金研究。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]本發(fā)明將通過(guò)實(shí)施例并參照附圖的方式說(shuō)明，其中:
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0014]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中樣品的非晶結(jié)構(gòu)表征圖。
[0015]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中樣品的非晶結(jié)構(gòu)表征圖。
[0016]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3中樣品的非晶結(jié)構(gòu)表征圖。
[0017]圖5為本發(fā)明實(shí)施例4中樣品的非晶結(jié)構(gòu)表征圖。

【具體實(shí)施方式】
[0018]本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的所有特征，或公開(kāi)的所有方法或過(guò)程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0019]本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類(lèi)似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類(lèi)似特征中的一個(gè)例子而已。
[0020]圖1是本發(fā)明提出的一種鈾基非晶合金的制備方法，包括合金原料配置工藝、鈾合金母錠熔煉工藝、非晶合金甩帶工藝。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳述。
[0021]實(shí)施例1 U66.7Co33.3非晶合金的制備 (1)合金原料配置
將原子百分?jǐn)?shù)表不的U66.7Co33.3合金，將原子百分比U:Co =66.7:33.3轉(zhuǎn)換成稱(chēng)星用的重量百分比為U:Co=89.00:11.00。將純度不低于99.5%的U原料和99.99%的Co原料進(jìn)行成分配置，得配置合金料。配置合金料總重量為3.5飛g，成分偏差為±0.01g。
[0022]( 2 ) U66.7Co33.3 合金母錠熔煉
將配置合金料放入非自耗電弧熔煉爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，抽真空至5E-3Pa，充入0.6個(gè)大氣壓的高純氬氣，然后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉電流410A，熔煉時(shí)間4min，得初始合金錠。將初始合金錠翻轉(zhuǎn)放入水冷銅坩堝中，重復(fù)上述操作熔煉合金3次，得成分均勻的U66.7Co33.3合金母錠。
[0023]( 3 ) U66.7Co33.3 合金急冷甩帶
將步驟(2)制備的U66.7Co33.3合金母錠裝入底部開(kāi)孔直徑0.5mm的石英管中，石英管底部與水冷銅輥的間距為1.5mm。對(duì)甩帶爐抽真空至5E-3Pa，然后通入0.6個(gè)大氣壓的高純氬氣保護(hù)。轉(zhuǎn)動(dòng)銅輥，線(xiàn)速度控制在50m/s。進(jìn)行感應(yīng)熔煉，感應(yīng)電流為18A，熔煉時(shí)間為3(T60s，待U66.7Co33.3合金母錠完全熔化后，得合金熔體。用f 1.2個(gè)大氣壓的高純氬氣快速將合金熔體吹至轉(zhuǎn)動(dòng)的水冷銅棍表面，得到U66.7Co33.3非晶合金薄帶。
[0024](4)U66.7Co33.3 非晶結(jié)構(gòu)表征
將步驟(3)中獲得的U66.7Co33.3非晶合金薄帶進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，獲得的圖譜如圖2所示，結(jié)果表明該合金為非晶合金。
[0025]實(shí)施例2 U58.8Co26.2A115#晶合金的制備 (1)合金原料配置
將原子百分?jǐn)?shù)表示的U58.8Co26.2A115合金，將原子百分比為U:Co:Α1=58.8:26.2:15轉(zhuǎn)換成重量百分比U:Co:A1=87.78:9.68:2.54。將純度不低于99.5%的U原料、純度99.99%的Co原料和純度99.999%的A1原料進(jìn)行成分配置(即按配比混合)，得配置合金料。配置合金料總重量為3.5、g,成分偏差為±0.0lgo
[0026](2) U58.8Co26.2A115 合金母錠熔煉
將配置合金料放入非自耗電弧熔煉爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，抽真空至6E-3Pa，充入0.6個(gè)大氣壓的高純氬氣，然后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉電流420A，熔煉時(shí)間4min，得初始合金錠。將初始合金錠翻轉(zhuǎn)放入水冷銅坩堝中，重復(fù)上述操作熔煉合金3次，獲得成分均勻的U58.8Co26.2A115 合金母錠。
[0027](3) U58.8Co26.2A115 合金急冷甩帶
將步驟(2 )制備的U58.8Co26.2A115合金母錠裝入底部開(kāi)孔直徑0.5mm的石英管中，石英管底部與水冷銅輥的間距為1.5mm。對(duì)甩帶爐抽真空至6E-3Pa，然后通入0.6個(gè)大氣壓的高純氬氣保護(hù)。轉(zhuǎn)動(dòng)銅輥，線(xiàn)速度控制在60m/s。進(jìn)行感應(yīng)熔煉，感應(yīng)電流為18A，熔煉時(shí)間為4(T60s，待U58.8Co26.2A115合金母錠完全熔化后，得合金熔體。用f 1.2個(gè)大氣壓的高純氬氣快速將合金熔體吹至轉(zhuǎn)動(dòng)的水冷銅輥表面，得到U58.8Co26.2A115非晶合金薄帶。
[0028](4) U58.8Co26.2A115 非晶結(jié)構(gòu)表征
將步驟(3)中獲得的U58.8Co26.2A115非晶合金薄帶進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，獲得的圖譜如圖3所示，結(jié)果表明該合金為非晶合金。
[0029]實(shí)施例3 U69Co3(lSni甩帶非晶合金的制備
(1)合金原料配置
將原子百分?jǐn)?shù)表示的U69C03QSni合金，將原子百分比為U:Co:Sn=69:30:1轉(zhuǎn)換成稱(chēng)量用的重量百分比U:Co:Sn=89.70:9.65:0.65。將純度不低于99.5%的U原料、純度99.99%的Co原料和純度99.999%的Sn原料進(jìn)行成分配置，得配置合金料。配置合金料總重量為
3.5?5g，成分偏差為±0.01g。
[0030](2 ) U69Co3oSni 合金母錠熔煉
將配置合金料放入非自耗電弧熔煉爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，抽真空至6E-3Pa，充入0.6個(gè)大氣壓的高純氬氣，然后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉電流380A，熔煉時(shí)間3min，得初始合金錠。將初始合金錠翻轉(zhuǎn)放入水冷銅坩堝中，重復(fù)上述操作熔煉合金3次，獲得成分均勻的U69Co30Sni合金母錠。
[0031 ] (3) UggCogoSri!合金急冷甩帶
將步驟(2)制備的U69C03(lSni合金母錠裝入底部開(kāi)孔直徑0.5mm的石英管中，石英管底部與水冷銅棍的間距為1.5mm。對(duì)甩帶爐抽真空至6E-3Pa,然后通入0.6個(gè)大氣壓的高純氬氣保護(hù)。轉(zhuǎn)動(dòng)銅輥，線(xiàn)速度控制在75m/s。進(jìn)行感應(yīng)熔煉，感應(yīng)電流為18A，熔煉時(shí)間為4(T60s，待U69C03(lSni合金母錠完全熔化后，得合金熔體。用f 1.2個(gè)大氣壓的高純氬氣快速將合金熔體吹至轉(zhuǎn)動(dòng)的水冷銅棍表面，得到Uj^Cc^Sni非晶合金薄帶。
[0032](4) UegCoaoSri!非晶結(jié)構(gòu)表征
將步驟(3)中獲得的U69C03(lSni非晶合金薄帶進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，獲得的圖譜如圖4所示，結(jié)果表明該合金為非晶合金。
[0033]實(shí)施例4 U67Cr33#晶合金的制備
(1)合金原料配置
將原子百分?jǐn)?shù)表示的U67Cr33合金，將原子百分比U:Cr=67:33轉(zhuǎn)換成稱(chēng)量用的重量百分比為U:Cr=90.29:9.71。將純度不低于99.5%的U原料和99.99%的Cr原料進(jìn)行成分配置，得配置合金料。配置合金料總重量為5飛g，成分偏差為±0.01g。
[0034](2 ) U67Cr33合金母錠熔煉
將合金配置料放入非自耗電弧熔煉爐內(nèi)的水冷銅坩堝中，抽真空至6E-3Pa，充入0.6個(gè)大氣壓的高純氬氣，然后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉電流320A，熔煉時(shí)間4min，得初始合金錠。將初始合金錠翻轉(zhuǎn)放入水冷銅坩堝中，重復(fù)上述操作熔煉合金3次，獲得成分均勻的U67Cr33合金母錠。
[0035](3 ) U67Cr33合金急冷甩帶
將步驟(2)中的U67Cr33合金母錠裝入底部開(kāi)孔直徑0.5mm的石英管中，石英管底部與水冷銅輥的間距為1.5mm。對(duì)甩帶爐抽真空至5E-3Pa，然后通入0.5個(gè)大氣壓的高純氬氣保護(hù)。轉(zhuǎn)動(dòng)銅輥，線(xiàn)速度控制在75m/s。進(jìn)行感應(yīng)熔煉，感應(yīng)電流為15A，熔煉時(shí)間為10(Tl20s，待U67Cr33合金母錠完全熔化后，得合金熔體。用f 1.2個(gè)大氣壓的高純氬氣快速將合金熔體吹至轉(zhuǎn)動(dòng)的水冷銅棍表面，得到U67Cr33非晶合金薄帶。
[0036](4)U67Cr33非晶結(jié)構(gòu)表征
將步驟(3)中獲得的U67Cr33非晶合金薄帶進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，獲得的圖譜如圖5所示，結(jié)果表明該合金為非晶合金。
[0037]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說(shuō)明書(shū)中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過(guò)程的步驟或任何新的組合。
【權(quán)利要求】
1.一種鈾基非晶合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (O合金原料配置 根據(jù)鈾基非晶合金配方，采用純度不低于99.5%的鈾原料和純度不低于99.9%的其它合金原料進(jìn)行成分配置，得配置合金料； (2)鈾合金母錠熔煉 取步驟I的配置合金料，采用非自耗電弧熔煉方法熔煉配置合金料，得鈾合金母錠； (3)鈾合金急冷甩帶 采用急冷甩帶法對(duì)步驟2制備的鈾合金母錠進(jìn)行甩帶，得鈾基非晶合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鈾基非晶合金的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，鈾合金母錠熔煉的步驟如下: (a)取步驟I的配置合金料，放入電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)；(b)待配置合金料放入水冷銅坩堝后，對(duì)電弧熔煉爐抽真空，使真空度高于lE-2Pa； (c)待步驟b完成后，充入0.Γ1.0個(gè)大氣壓的高純氬氣，然后進(jìn)行電弧熔煉，熔煉電流為20(Γ500Α，熔煉時(shí)間2min以上，得初始合金錠； (d)將初始合金錠翻轉(zhuǎn)放入電弧熔煉爐的水冷銅坩堝內(nèi)； (e)重復(fù)步驟(b)至(d)，熔煉合金3次以上，得鈾合金母錠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述鈾基非晶合金的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，鈾合金急冷甩帶的步驟如下: (h)將步驟2制備的鈾合金母錠裝入甩帶爐內(nèi)的石英管中，所述石英管的底部開(kāi)有直徑0.3^2mm的圓孔，石英管距離其下端的銅輥之間的間距為f 2_ ； (i)待步驟h完成后，對(duì)甩帶爐抽真空，使得真空度高于lE-2Pa，然后向甩帶爐內(nèi)充入ο.r0.8個(gè)大氣壓的高純氬氣進(jìn)行保護(hù)； (j)采用壓力為0.2^0.4MPa的冷卻水冷卻銅輥，轉(zhuǎn)動(dòng)銅輥，線(xiàn)速度為3(Tl00m/s ； (k)用電磁感應(yīng)熔煉方法熔煉鈾合金母錠，感應(yīng)電流為15A?20A，熔煉時(shí)間為3(T200s ； (m)用I個(gè)大氣壓以上的高純氬氣快速將步驟k中的熔體吹至銅輥表面，進(jìn)行急冷甩帶，得鈾基非晶合金產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C22C1/03GK104313374SQ201410580538
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】陳亮, 黃火根, 劉天偉, 賴(lài)新春, 王英敏, 張鵬國(guó) 申請(qǐng)人:中國(guó)工程物理研究院材料研究所