濕法工藝從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種濕法工藝從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法，該方法包括：以NaCl-CaCl2溶液為浸出劑，對(duì)氧化鋅浸出渣進(jìn)行氯鹽浸出，實(shí)現(xiàn)銀、鉛與硫、硫酸根的分離；以鋅片為還原劑，對(duì)一次浸出液采用鋅片置換，解決了鉛綿對(duì)鋅的包裹問(wèn)題，可獲得含鉛≥85％，含銀≥450g／t的鉛綿。本發(fā)明改變了將氧化鋅浸出渣作為輔料送火法煉鉛系統(tǒng)回收鉛、銀等有價(jià)金屬的傳統(tǒng)的工藝，解決了氧化鋅浸出渣難以通過(guò)濕法工藝直接處理的技術(shù)難題，具有金屬回收率高、生產(chǎn)成本低、勞動(dòng)強(qiáng)度小、操作條件好、無(wú)環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】濕法工藝從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:本發(fā)明涉及礦物生產(chǎn)加工和綜合回收利用【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種濕法工藝從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]目前國(guó)內(nèi)對(duì)氧化鋅浸出渣的傳統(tǒng)處理辦法是將其作為輔料送火法煉鉛系統(tǒng)，與硫化鉛精礦配料，經(jīng)過(guò)火法煉鉛工藝將銀、鉛富集于粗鉛中，鋅富集于氧化鋅煙塵中，再對(duì)粗鉛經(jīng)過(guò)熔鉛除銅工藝實(shí)現(xiàn)銅與金、銀、鉛的分離，除銅粗鉛經(jīng)過(guò)電解精煉，金銀沉積于陽(yáng)極泥中，實(shí)現(xiàn)鉛與金、銀的分離，氧化鋅煙塵返回?zé)掍\系統(tǒng)回收鋅，除銅浮渣送銅冶煉系統(tǒng)回收銅，陽(yáng)極泥送金銀精煉系統(tǒng)生產(chǎn)金錠、銀錠，電解精煉陰極鉛經(jīng)過(guò)火法精煉鑄成精鉛錠。
[0003]傳統(tǒng)處理辦法存在的弊端:工藝流程長(zhǎng)、回收率低、生產(chǎn)成本高、勞動(dòng)強(qiáng)度大、環(huán)境污染嚴(yán)重。尤其對(duì)無(wú)火法煉鉛系統(tǒng)的濕法煉鋅企業(yè)來(lái)說(shuō)，將氧化鋅浸出渣作為輔料外售火法煉鉛企業(yè)，銅、鋅等有價(jià)金屬不計(jì)價(jià)，經(jīng)濟(jì)損失巨大。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:本發(fā)明提供一種濕法工藝從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法，解決氧化鋅浸出渣難以通過(guò)濕法工藝直接提取鉛、銀的技術(shù)難題，克服傳統(tǒng)處理氧化鋅浸出渣所存在的弊端。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0006]一種從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法，其特征在于依次包含以下步驟: [0007]步驟1:對(duì)氧化鋅浸出渣進(jìn)行一次浸出，得到Pb≥25g / 1，Ag≥30mg / 1、Zn≥4g / I的一次浸出液。
[0008]步驟2:對(duì)步驟I的一次浸出渣，再進(jìn)行二次浸出，二次浸出渣再進(jìn)行水洗，水洗液及二次浸出液返回步驟I作為浸出劑，二次浸出渣=Zn≤1.5%、Pb≤1.2%,Ag^ 60g /
to
[0009]步驟3:對(duì)步驟I的一次浸出液，用置換劑進(jìn)行置換，得到含鉛> 85%，含銀≥450g / t的鉛綿。
[0010]步驟4:步驟3的置換后液返回步驟2作為浸出劑，循環(huán)3~5次，鋅離子濃度≥50g / I后，中和到PH值≥10，使鋅沉淀入渣送氯化鋅系統(tǒng)回收鋅，中和濾液送步驟2循環(huán)使用。
[0011 ] 作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其特征在于，所述步驟I和步驟2中所用的浸出劑是NaCl-CaCl2 溶液，其中，NaCl 濃度 300g / 1，CaCl2 濃度 25g / I。
[0012]作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其特征在于，所述步驟I和步驟2中，浸出過(guò)程PH值到1.0~1.5，用鹽酸調(diào)整。
[0013]作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其特征在于，所述步驟I和步驟2中，浸出過(guò)程溫度控制在80~85°C，浸出時(shí)間為I小時(shí)。
[0014]作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其特征在于，所述步驟I和步驟2中，浸出液固比6 ~8: I。
[0015]作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其特征在于，所述的步驟3中所使用的置換劑是鋅片。
[0016]作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其特征在于，所述的步驟3中置換溫度70~75°C，置換時(shí)間Ih。
[0017]作為對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，其特征在于，所述的步驟4中所用的中和劑是NaOH。
[0018]本發(fā)明提供的濕法工藝從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法，通過(guò)對(duì)氧化鋅浸出渣以NaCl-CaCl2溶液為浸出劑，通過(guò)二段逆流浸出，CaCl2的作用是使反應(yīng)生成的Na2SO4轉(zhuǎn)化為CaSO4沉淀，從而推動(dòng)反應(yīng)向[PbCl4]2'[AgC]4]3_方向進(jìn)行。同時(shí)在浸出過(guò)程中可將鐵酸鋅浸出生成 ZnCl2 和 FeCl3,由于 E°Fe3+ 丨 Fe2+=+0.771v, E0s 丨 S2_=-0.48v，所以 Fe3+將 S2_ 氧化為單質(zhì)S具有很大的反應(yīng)推動(dòng)力，從而可實(shí)現(xiàn)金屬硫化物的浸出，使銀、鉛與硫、硫酸根得以分離，使二次浸出渣含鉛< 1.2%，提高了浸出率；以鋅片為置換劑，對(duì)一次浸出液進(jìn)行置換，解決了鉛綿對(duì)鋅的包裹，從而使置換反應(yīng)順利進(jìn)行，得到的鉛綿含鉛> 85%，含銀≥450g / t的鉛綿。
[0019]本發(fā)明鉛的總回收率≥94.5%，銀的總回收率≥90.5%，鋅的總回收率≥80%,所用的試劑均為普通低價(jià)試劑，生產(chǎn)成本低，工藝流程短，全濕法處理工藝，無(wú)廢水、廢氣排放，操作環(huán)境好，機(jī)械化操作，勞動(dòng)強(qiáng)度小。尤其對(duì)無(wú)火法煉鉛系統(tǒng)的濕法煉鋅企業(yè)來(lái)說(shuō)，實(shí)現(xiàn)了全濕法工藝處理氧化鋅浸出渣，達(dá)到了回收鉛、銀的同時(shí)回收鋅的目的。
[0020]【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】:附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明:
[0022]實(shí)施范例I
[0023]對(duì)化學(xué)成分為:鉛28.56%、銀 280.65g / t、鋅 4.5%、鐵 6.5%、硫 12.5%、水分28.5%的氧化鋅浸出渣進(jìn)行浸出、置換，回收鉛、銀、鋅等有價(jià)金屬，依次按以下步驟進(jìn)行:
[0024]步驟1:按液固比7: I用水配罐，加NaCl、CaCl2，使NaCl濃度達(dá)到300g / 1，〇&(:12達(dá)到濃度25g / 1，用鹽酸調(diào)整，控制過(guò)程PH值到1.0~1.5，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到 80 ~85°C，機(jī)械攪拌 I 小時(shí)，過(guò)濾，得到 Pb25.38g / l、Ag23.5mg / 1、Ζη3.8g / I 的一次浸出液。
[0025]步驟2:對(duì)步驟I的一次浸出渣，按液固比6: I配罐，加NaCl、CaCl2，使NaCl濃度達(dá)到300g / 1，〇&(:12達(dá)到濃度258 / 1，用鹽酸調(diào)整，控制過(guò)程PH值到1.0~1.5，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到80~85°C，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到Pb8.1g / 1，Ag≥9.5mg / 1、Zn3.2g / I的二次浸出液，對(duì)二次浸出渣在壓濾機(jī)上經(jīng)過(guò)三段逆流水洗，得到含Pbl.15%,Znl.45、Ag55g / t的尾渣，水洗液返回步驟2的二次浸出。
[0026]步驟3:對(duì)步驟I的一次浸出液，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到70~75°C，用鋅片置換，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到含鉛>85.2%，含銀480g / t的鉛綿，濾液返回步驟2的二段浸出。
[0027]實(shí)施范例2
[0028]對(duì)化學(xué)成分為:鉛30.25%、銀 312.12g / t、鋅 3.45%、鐵 6.2%、硫 11.2%、水分26.2%的氧化鋅浸出渣進(jìn)行浸出、置換，回收鉛、銀、鋅等有價(jià)金屬，依次按以下步驟進(jìn)行:
[0029]步驟1:按液固比8: I用實(shí)施范例I的步驟2的二次浸出液配罐，補(bǔ)加NaCl、CaCl2，使NaCl濃度達(dá)到300g / 1，CaCl2達(dá)到濃度25g / 1，用鹽酸調(diào)整PH值，使過(guò)程PH值控制在1.0~1.5，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到80~85°C，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到Pb25.61g / l、Ag27.28mg / l、Zn4.6g / I 的一次浸出液。
[0030]步驟2:對(duì)步驟I的一次浸出渣，用實(shí)施范例I的步驟2的水洗液、步驟3的置換后液按固比6: I配罐，加NaCl、CaCl2，使NaCl濃度達(dá)到300g / 1，CaCl2達(dá)到濃度25g /1，用鹽酸調(diào)整PH值，控制過(guò)程PH值到1.0~1.5，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到80~85°C，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到Pb9.8g / l，Ag9.1mg / l、Zn32g / I的二次浸出液，對(duì)二次浸出渣在壓濾機(jī)上經(jīng)過(guò)三段逆流水洗，得到含Pbl.02%、Znl.35、Ag56.5g / t的尾渣，水洗液返回步驟2的二段浸出。
[0031]步驟3:對(duì)步驟I的一次浸出液，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到70~75°C，用鋅片置換，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到含鉛>86.3%，含銀483g / t的鉛綿，濾液返回步驟2的二段浸出。
[0032]實(shí)施范例3
[0033]對(duì)化學(xué)成分為:鉛32.16%、銀 385.26g / t、鋅 3.06%、鐵 7.2%、硫 12.5%、水分25.6%的氧化鋅浸出渣進(jìn)行浸出、置換，回收鉛、銀、鋅等有價(jià)金屬，依次按以下步驟進(jìn)行:
[0034]步驟1:按液固比8:1用實(shí)施范例2的步驟2 二次浸出液配罐，補(bǔ)加NaCl、CaCl2，使NaCl濃度達(dá)到300g / 1，0&(:12達(dá)到濃度258 / I，用鹽酸調(diào)整PH值，使過(guò)程PH值控制在1.0~1.5，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到80~85°C，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到Pb28.28g /l、Ag32.62mg / l、Zn35.26g / I 的一次浸出液。
[0035]步驟2:對(duì)步驟 I的一次浸出渣，用實(shí)施范例2的步驟2的水洗液、步驟3的置換后液按固比6: I配罐，加NaCl、CaCl2，使NaCl濃度達(dá)到300g / I, CaCl2達(dá)到濃度25g /1，用鹽酸調(diào)整PH值，控制過(guò)程PH值到1.0~1.5，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到80~85°C，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到Pbl0.57g / l，Agll.46mg / 1、Ζη46.5g / I的二次浸出液，對(duì)二次浸出渣在壓濾機(jī)上經(jīng)過(guò)三段逆流水洗，得到含Pbl.11 %、Znl.48、Ag58.62g / t的尾渣，水洗液返回步驟2的二段浸出。
[0036]步驟3:對(duì)步驟I的一次浸出液，蒸汽加熱使過(guò)程溫度達(dá)到70~75°C，用鋅片置換，機(jī)械攪拌I小時(shí)，過(guò)濾，得到含鉛≥85.12%，含銀468g / t的鉛綿，濾液Zn53.45g /
1、Pb5.25mg / I。
[0037]步驟4:步驟3的置換后液用NaOH中和，控制PH值≥10，溫度≥85°C，使鋅以Zn(OH)2形式沉淀入渣，中和渣送氯化鋅系統(tǒng)回收鋅，中和濾液返回步驟2循環(huán)使用。
【權(quán)利要求】
1.濕法工藝從氧化鋅浸出渣中提取鉛和銀的方法，其特征在于依次包含以下步驟: 步驟1:對(duì)氧化鋅浸出渣進(jìn)行一次浸出，得到Pb≥25g / I, Ag ≥ 30mg / l、Zn≥4g /I的一次浸出液。 步驟2:對(duì)步驟I的一次浸出渣，再進(jìn)行二次浸出，二次浸出渣再進(jìn)行水洗，水洗液及二次浸出液返回步驟I作為浸出劑，二次浸出渣:Zn≤1.5%、Pb≤1.2%, Ag ^ 60g / t。 步驟3:對(duì)步驟I的一次浸出液，用置換劑進(jìn)行置換，得到含鉛> 85%，含銀> 450g /t的鉛綿。 步驟4:步驟3的置換后液返回步驟2作為浸出劑，循環(huán)3~5次，鋅離子濃度> 50g /1后，中和到PH值> 10，使鋅沉淀入渣送氯化鋅系統(tǒng)回收鋅，中和濾液送步驟2循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I和步驟2中所用的浸出劑是NaCl-CaCl2 溶液，其中，NaCl 濃度 300g / 1，CaCl2 濃度 25g /1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I和步驟2中，浸出過(guò)程PH值到1.0~1.5，用鹽酸調(diào)整。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I和步驟2中，浸出過(guò)程溫度控制在80~85°C，浸出時(shí)間為I小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的方法，其特征在于，所述步驟I和步驟2中，浸出液固比6~8: 1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟3中所使用的置換劑是鋅片。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟3中置換溫度70~75°C，置換時(shí)間Ih。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟4中所用的中和劑是NaOH。
【文檔編號(hào)】C22B7/00GK103937982SQ201410112565
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月25日
【發(fā)明者】何學(xué)斌, 王正民, 陳超, 牛勤學(xué), 周璽 申請(qǐng)人:陜西鋅業(yè)有限公司