表面包覆切削工具的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種在硬質(zhì)難切削材料的高速斷續(xù)切削加工中硬質(zhì)包覆層發(fā)揮優(yōu)異的耐磨性的表面包覆切削工具。本發(fā)明的表面包覆切削工具中，在工具基體的表面，作為硬質(zhì)包覆層的表面層形成有氧化鋁主體層，其中氧化鋁主體層中分散含有5～50面積%的由選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體的微粒及粗粒的組合構成的氧化物晶體，氧化物晶體截面進行圓形換算的平均粒徑在0.03～0.5μm的范圍內(nèi)，且氧化物晶體由平均粒徑為0.03～0.1μm的微粒群和0.2～0.5μm的粗粒群構成，縱剖面觀察上述氧化鋁主體層時，層中所含有的規(guī)定觀察范圍內(nèi)的所有氧化物晶體所占的面積為1時，微粒群所占的面積為0.25～0.75。
【專利說明】表面包覆切削工具【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種表面包覆切削工具(以下稱為“包覆工具”)，由于該表面包覆切削工具的硬質(zhì)包覆層具備優(yōu)異的耐磨性，因此即使在不銹鋼、鑄鐵等難切削材料的高速斷續(xù)切削加工中使用時，也能在長期使用中發(fā)揮優(yōu)異的切削性能。
【背景技術】
[0002]以往，已知通過在工具基體表面包覆形成由選自元素周期表的4a、5a、6a族中的至少一種以上的元素的碳化物、氮化物、碳氮化物等構成的硬質(zhì)皮膜來謀求切削工具的耐磨性提聞。
[0003]在硬質(zhì)皮膜中，α型氧化鋁層的熱穩(wěn)定性優(yōu)異、反應性低，且具有高硬度。因此，已知有作為由選自元素周期表的4a、5a、6a族中的至少一種以上的元素的碳化物、氮化物、碳氮化物等構成的硬質(zhì)皮膜的最表面層，包覆形成有α型氧化鋁層的包覆工具。但是，隨著切削條件變得苛刻，需求一種具備能夠承受更為苛刻的切削條件的切削性能的包覆工具。因此，對于構成硬質(zhì)皮膜的最表面層的α型氧化鋁層也進行了各種各樣的改良、建議。
[0004]例如，如專利文獻I所示，提出當通過等離子體CVD法在切削工具的基體表面形成硬質(zhì)包覆層時，通過將硬質(zhì)包覆層構成為由氧化鋁與TiC、TiN、AlN、ZrN、Si3N4、Ti0、Zr02等的混合相構成的氧化鋁主體層而改善包覆工具的韌性及耐磨性。
[0005]如專利文獻I所示，作為氧化鋁層的包覆形成方法通常采用化學蒸鍍(CVD)法，但此外，眾所周知還可以通過物理蒸鍍(PVD)法、溶膠-凝膠法形成氧化鋁層。
[0006]例如，如專利文獻2所示，提出有在制造具有力學特性、耐久性的氧化鋁包覆結構體時，在母材上以溶膠-凝膠法包覆由結晶結構為非晶結構、或Y型氧化鋁、或它們的混合物構成的第I氧化鋁層后，通過濺射法包覆形成以Y型為主體的第2氧化鋁層。
[0007]專利文獻1:日本特開昭59-25972號公報(A)
[0008]專利文獻2:日本特開2006-205558號公報(A)
[0009]在通過CVD法包覆形成氧化鋁層作為硬質(zhì)包覆層的包覆工具中，在不銹鋼、鑄鐵等的切削加工時，能夠得到在包覆工具的前刀面的耐磨性提高，這是由于特別是所形成的α型氧化鋁的熱穩(wěn)定性、非反應性較高而引起的。
[0010]上述專利文獻I中提出的包覆工具在通常條件下的切削加工中發(fā)揮一定程度的韌性、耐磨性。但是，使用于例如不銹鋼、鑄鐵等難切削材料的高速斷續(xù)切削加工，即伴有高熱發(fā)生、易熔敷、斷續(xù)性/沖擊性負荷作用于切削刃的切削加工時，容易產(chǎn)生崩刀、缺損。于是，存在在長期使用中無法發(fā)揮充分的耐磨性的問題。
[0011]另外，將 上述專利文獻2中提出的氧化鋁包覆結構體作為包覆工具時，由于形成的氧化鋁為Y氧化鋁，因此缺乏高溫中的穩(wěn)定性。另外，尤其在易熔敷的不銹鋼、鑄鐵等難切削材料的高速切削加工中，存在缺乏該氧化鋁包覆結構體的潤滑性，無法發(fā)揮能夠滿足刀尖顯著地成為高溫的切削性能的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]為此，本發(fā)明人對通過溶膠-凝膠法在工具基體表面形成耐磨性優(yōu)異的氧化鋁層進行了深入研究的結果，發(fā)現(xiàn)通過形成如下氧化鋁主體層，能夠得到即使提供于伴有高熱發(fā)生且斷續(xù)性/沖擊性負荷作用于切削刃的不銹鋼、鑄鐵等的高速斷續(xù)切削加工時，也不發(fā)生崩刀、缺損等而發(fā)揮優(yōu)異的耐磨性的包覆工具。上述氧化鋁主體層在以溶膠-凝膠法形成的氧化鋁層中，分散含有由選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體的微粒及粗粒的組合構成的氧化物晶體，并且規(guī)定了這些晶體的平均面積比例、平均粒徑、氧化物微粒晶體在上述分散含有的氧化物晶體整體中所占的比例。
[0013]本發(fā)明的包覆工具中，硬質(zhì)包覆層的表面層由氧化鋁主體層構成，并且該氧化鋁主體層分散含有由選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體的微粒及粗粒的組合構成的氧化物晶體，另外，縱剖面觀察時，通過規(guī)定這些晶體在該氧化鋁主體層中所占的平均面積比例、平均粒徑、氧化物微粒晶體在上述分散含有的氧化物晶體整體中所占的比例，由此發(fā)現(xiàn)了具備這種硬質(zhì)包覆層的包覆工具，即使使用于不銹鋼、鑄鐵等的伴有高熱發(fā)生且斷續(xù)性/沖擊性高負荷作用于切削刃的高速斷續(xù)切削加工時，也不發(fā)生崩刀、缺損等，在長期使用中發(fā)揮優(yōu)異的耐磨性。
[0014]本發(fā)明是根據(jù)上述見解而完成的，其具有如下方式。
[0015](I) 一種表面包覆切削工具，其在由碳化鎢基硬質(zhì)合金、碳氮化鈦基金屬陶瓷構成的工具基體表面包覆形成硬質(zhì)包覆層而成，其中，
[0016](a)作為上述硬質(zhì)包覆層的表面層，具備具有0.2?5.Ομπι的平均層厚的氧化鋁主體層，
[0017](b)上述氧化鋁主體層中，分散含有以層中所占的面積比例計為5?50面積％的選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體，
[0018](C)將上述氧化物晶體的各個截面的面積換算為圓形面積時的直徑作為粒徑、并將該粒徑的平均值作為平均粒徑時,上述氧化物晶體的平均粒徑在0.03?0.5 μ m的范圍內(nèi)，
[0019](d)上述氧化鋁主體層中所含有的氧化物晶體由平均粒徑為0.03 μ m?0.1 μ m的微粒群及0.2?0.5μπι的粗粒群構成，縱剖面觀察上述氧化鋁主體層時，層中所含有的規(guī)定觀察范圍內(nèi)的所有氧化物晶體所占的面積為I時，微粒群所占的面積為0.25?0.75。
[0020](2)根據(jù)(I)所述的表面包覆切削工具，其在由碳化鎢基硬質(zhì)合金構成的工具基體的表面包覆形成硬質(zhì)包覆層而成，其中，
[0021]所述表面包覆切削工具形成有從上述工具基體的表面在深度方向具有0.5?3.0ym的平均層厚的基體表面硬化層，作為該基體表面硬化層所含的結合相金屬的Co的平均含量小于2.0質(zhì)量％。
[0022](3)根據(jù)(I)所述的表面包覆切削工具，其在由碳氮化鎢基金屬陶瓷構成的工具基體的表面包覆形成硬質(zhì)包覆層而成，其中，
[0023]所述表面包覆切削工具形成有從上述工具基體的表面在深度方向具有0.5?3.0ym的平均層厚的基體表面硬化層，作為該基體表面硬化層所含的結合相金屬的Co及Ni的共計平均含量小于2.0質(zhì)量％。
[0024](4)根據(jù)(I)所述的表面包覆切削工具，其中，所述表面包覆切削工具包含形成于上述工具基體表面與上述氧化鋁主體層之間的基底層，上述基底層含有選自元素周期表的4a、5a、6a族、Al及Si中的至少一種以上的元素的碳化物、氮化物、碳氮化物及碳氧化物。
[0025](5 )根據(jù)(4 )所述的表面包覆切削工具，其中，上述基底層為Ti化合物層。
[0026](6)根據(jù)(5)所述的表面包覆切削工具，其中，上述Ti化合物層包含選自通過化學蒸鍍形成的TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層中的任意一層。
[0027](7 )根據(jù)(4 )或(5 )所述的表面包覆切削工具，其中，上述基底層包含通過物理蒸鍍形成的Ti與Al的復合氮化物層、或Cr與Al的復合氮化物。
[0028](8)根據(jù)(7)所述的表面包覆切削工具，其中，上述基底層包含Al，并形成有在上述基底層的金屬成分中Al所占的含有比例為40原子％以上且70原子％以下的氮化物層。
[0029]以下，對本發(fā)明進行詳細的說明。
[0030]本發(fā)明的包覆工具，作為硬質(zhì)包覆層的表面層，例如具備通過溶膠-凝膠法成膜的厚度為0.2?5.0 μ m的氧化鋁主體層，但如果氧化鋁主體層的層厚小于0.2 μ m，則在長期使用中無法發(fā)揮充分的耐磨性，另一方面，如果層厚大于5.0 μ m，因容易發(fā)生崩刀，所以氧化鋁主體層的層厚設定為0.2?5.0 μ m。
[0031]另外，本發(fā)明的包覆工具，能夠在碳化鎢基硬質(zhì)合金、碳氮化鈦基金屬陶瓷構成的工具基體的表面直接形成分散含有上述晶體的氧化鋁主體層是不言而喻的，但也能夠在工具基體表面與該氧化鋁主體層之間通過物理蒸鍍法(PVD法)、化學蒸鍍法(CVD法)、或溶膠-凝膠法形成含有選自元素周期表的4a、5a、6a族、Al、Si中的至少一種以上的元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、碳氧化物的基底層后，在該基底層硬質(zhì)皮膜的表面包覆形成上述氧化鋁主體層。
[0032]作為基底層的具體例，例如可以舉出通過化學蒸鍍形成的TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層等Ti化合物層，另外，還可以舉出通過物理蒸鍍形成的Ti與Al的復合氮化物層、Cr與Al的復合氮化物層等。
[0033]另外，例如通過物理蒸鍍(PVD)法形成上述基底層時，從提高與氧化鋁主體層的密合性的觀點來看，優(yōu)選該基底層中含有Al，且形成該基底層的金屬成分中Al所占的含有比例為40原子％以上的氮化物層(例如，TiAlN層、AlCrN層等)。
[0034]這是因為，如果為基底層中的金屬成分中Al所占的含有比例為40原子％以上的氮化物層，則在氮化物層與氧化鋁主體層的界面形成鋁濃度較高的氧化物，以使該氧化物具有堅固地粘附氮化物皮膜和氧化鋁主體層的作用。
[0035]該基底層的金屬成分中Al所占的含有比例的優(yōu)選上限值為70原子％。
[0036]構成本發(fā)明的包覆工具的表面層的氧化鋁主體層例如通過以后述的溶膠-凝膠法成膜，由此其主體由氧化鋁構成，該層中分散含有以層中所占的面積比例計為5?50面積％的由選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體的微粒以及粗粒的組合構成的氧化物晶體。
[0037]以視場區(qū)域IXlym的范圍，用透射電子顯微鏡(TEM)觀察氧化鋁主體層時，上述氧化物晶體被觀察為該氧化物晶體的平均粒徑0.03?0.5 μ m的分散組織。對氧化鋁主體層中該氧化物晶體所占的平均面積比例進行例如五個視場的視場區(qū)域5X7 μ m的縱截面TEM觀察，并進一步求出各視場中的值的平均值，則可知其占了 5?50面積％。
[0038]另外，本發(fā)明中所說的上述晶體的平均粒徑如以下說明被定義。在視場區(qū)域IXlym的范圍對該氧化鋁主體層進行五個視場的剖面TEM觀察。并且，測定存在于觀察視場內(nèi)的各氧化物晶體的截面的面積。接著，求出將如此得到的氧化物晶體的截面的面積換算為圓形面積時的該圓形的直徑。接著，將得到的直徑作為各自的晶體的粒徑。最后，對于存在于觀察視場內(nèi)的所有氧化物晶體，得到對該粒徑進行平均的值。在本發(fā)明中將如此得到的粒徑的平均值稱為平均粒徑。
[0039]上述氧化物晶體由于Si或Cr與氧的結合強度較強，因此作為氧化物為非常穩(wěn)定的物質(zhì)，并且由于與鐵的親和性較低，因此摩擦阻力較小，通過包含于氧化鋁主體層中并設為晶體分散組織來提高氧化鋁主體層的抗氧化性和潤滑性，并能夠進一步增加原本就具有較高耐磨性的氧化鋁主體層的耐磨性。
[0040]另外，為了提高潤滑性，切削時在工具與工件的接觸面、即硬質(zhì)包覆層的磨損面出現(xiàn)的各個氧化物晶體的露出面積較大的切削工具，氧化物晶體和工件滑動時的每一次的滑動距離變長。其結果，刀尖的溫度更加不易上升，能夠得到較高的發(fā)熱抑制效果。綜合上述，優(yōu)選在本申請發(fā)明的表面包覆切削工具中含有平均粒徑較大的氧化物晶體。另外，可以認為高速切削時刀尖的溫度變得更高，從而大氣中的氧及上述氧化鋁主體層中的氧擴散到基底層和基體中，由此硬質(zhì)包覆層和基體被氧化，工具變得易磨損。但是如果使上述氧化鋁主體層中含有氧化物晶體，則由于高溫中的化學穩(wěn)定性優(yōu)異且具有與氧化鋁不同的結晶結構及晶格常數(shù)的部分分散在各處，因此膜中氧變得難以擴散，其結果，抑制了硬質(zhì)包覆層和基體的氧化。另外，為了充分地發(fā)揮該效果，優(yōu)選使平均粒徑較小的氧化物晶體分散于上述氧化鋁主體層中，均勻分散在層中。因此，通過分散平均粒徑較大的晶體和較小的晶體兩者能夠兼容潤滑性及抗氧化性。
[0041]另外，若氧化鋁主體層中上述晶體所占的平均面積比例超過50面積％，則固定晶體的分散組織的氧化鋁的比例變小，因此在氧化鋁主體層會出現(xiàn)脆化傾向。
[0042]另一方面，平均面積比例小于5面積％時，有助于提高潤滑性、抗氧化性的晶體變少，因此氧化鋁主體層的耐磨性下降。
[0043]因此，本發(fā)明中氧化鋁主體層中上述晶體所占的平均面積比例設定為5?50面積％。
[0044]對于由上述氧化物晶體構成的各晶體，將具有與該晶體的面積相同面積的圓形的直徑作為該晶體的粒徑求出，另外，將求得的粒徑的平均值作為平均粒徑時，若上述晶體的平均粒徑小于0.03 μ m則氧化鋁主體層中的抗氧化性提高效果變小，另一方面，若平均粒徑大于0.5 μ m則變?yōu)榇执缶w的分散組織，因此造成易成為龜裂的起點且降低耐崩刀性。
[0045]因此，上述晶體的平均粒徑設為0.03?0.5 μ m。
[0046]另外，氧化物晶體由微粒群及粗粒群構成，但為了使氧難以在膜中擴散，優(yōu)選使其在能夠包含于層中的限度內(nèi)的范圍均勻地分散。若微粒群的平均粒徑大于0.1 μ m則無法在層中均勻分散，若粗粒群的平均粒徑小于0.2 μ m則切削時氧化物晶體與工件滑動時的每一次的滑動距離變短。因此，發(fā)熱抑制效果下降，由基底層及基體的氧化引起的磨損的進行、熔敷等的發(fā)生，工具壽命縮短。由上述原因，設定為上述氧化鋁主體層中所含有的氧化物晶體由平均粒徑為0.03 μ m?0.1 μ m的微粒群及0.2?0.5 μ m的粗粒群構成。
[0047]另外，所有氧化物晶體的占有面積為I時，若微粒群的占有面積小于0.25,則由于微粒相對減少，因此基于微粒的抗氧化性的提高效果不足，若超過0.75則由于粗粒相對減少，因此無法發(fā)揮基于粗粒的潤滑性的提高效果。
[0048]因此，所有的氧化物晶體的占有面積為I時，微粒群的占有面積設定為0.25?0.75。
[0049]另外，上述氧化鋁主體層通過在工具基體上直接成膜而能夠發(fā)揮其性能，但以包含碳氮化鈦的硬質(zhì)合金為基體時，通過氮氣氣氛中的燒成，使工具基體表面附近含有較多的T1、Ta、Nb、Zr中的至少一種耐磨性較高的碳氮化物，形成基體表面硬化層，并且提高氧化鋁主體層與工具基體的密合強度，能夠延長工具壽命。另外，該基體表面硬化層形成后的硬質(zhì)合金基體的硬度以維氏硬度(Hv)計優(yōu)選為2200以上且2800以下。此時，通過含有較多的碳氮化物而基體表面附近的Co相對減少，例如，進行使用了掃描式電子顯微鏡(SEM)從表面向深度方向的0.5?3.0 μ m的剖面觀察，在分析視場區(qū)域I X I μ m的范圍通過以波長分散型X射線光譜法進行的定量分析檢測作為結合相金屬的Co的含量時，若Co的含量小于2.0質(zhì)量％，則充分地形成成為基體的表面硬化的主要原因的碳氮化物，進一步提高耐磨性。
[0050]作為結合相金屬的Co的含量的優(yōu)選下限值為0.3質(zhì)量％。
[0051]若基體表面硬化層的平均層厚為0.5 μ m以下則無法充分發(fā)揮耐磨性而比較快速地磨耗，若為3.Ομπι以上則容易產(chǎn)生崩刀。
[0052]另外，將碳氮化鈦基金屬陶瓷作為基體時，將燒結工序中升溫及保持最高溫度時的氣氛作為規(guī)定的氮氣氛，通過在保持的中途或降溫時減壓，與在一定壓力的氮氣氣氛中實施整個燒結工序時相比更能夠硬化表面。這是由于在一定氮氣壓力下實施以最高溫度保持為止的工序則在基體內(nèi)部均勻地分散形成硬度較高的碳氮化物，但若直至升溫或保持的中途為止在比較高的氮氣壓力下進行處理，從保持的中途或降溫時以進一步減壓的氮氣氣氛進行處理則僅基體的最表面被脫氮，由此向Ni及Co金屬結合相的Ti及Nb等的溶解及從內(nèi)部向基體表面的擴散變得活躍，在表面促進Ti及Nb等的碳氮化物的形成，形成基體表面硬化層。另外，該基體表面硬化層形成后的金屬陶瓷基體的硬度以維氏硬度(Hv)計優(yōu)選為2000以上且2600以下。另外，此時與上述硬質(zhì)合金基體相同，基體表面附近的Ni及Co相對減少，例如進行使用了掃描式電子顯微鏡(SEM)從表面向深度方向的0.5?3.0ym的剖面觀察，在分析視場區(qū)域IXlym的范圍以波長分散型X線光譜法進行定量分析時，若作為結合相金屬的Ni及Co的合計含量小于2.0質(zhì)量％，則充分地形成成為基體的表面硬化的主要原因的碳氮化物，耐磨性進一步提高。
[0053]作為結合相金屬的Ni及Co的合計含量優(yōu)選的下限值為0.5質(zhì)量％。
[0054]構成本發(fā)明的包覆工具的表面層的氧化鋁主體層例如能夠通過由以下所示的溶膠-凝膠法形成。
[0055]氧化物晶體的準備:
[0056]本發(fā)明中，通過溶膠-凝膠法形成氧化鋁主體層時，作為添加到氧化鋁溶膠的氧化物晶體，使用選自Cr及Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體，但在最終形成的氧化鋁主體層中，為了將存在于層中的該晶體的平均面積比例設為規(guī)定值，進一步為了將該晶體的平均粒徑設為規(guī)定值，對添加的晶體進行如下調(diào)整。
[0057]將該氧化物晶體搬入到具有滾動流動層的風力裝置，將層內(nèi)壓力保持在-400mmAq，加熱的同時使其以轉子轉速100?500rpm滾動流動，以一次空氣量55?70L/分鐘吹入空氣的同時通過由設置于該風力裝置上部的交叉網(wǎng)格進行5分鐘風力分級能夠得到規(guī)定尺寸的氧化物晶體。
[0058]氧化鋁溶膠的制備:
[0059]首先，將醇(例如，乙醇、1-丁醇)添加到鋁的醇鹽(例如，仲丁醇鋁、異丙醇鋁)，接著添加酸(例如，鹽酸、硝酸)，添加規(guī)定量、規(guī)定尺寸的Cr、Si的氧化物晶體后，進一步添加規(guī)定濃度的酸(例如，鹽酸)后，在10?40°C的溫度范圍攪拌I?3小時，由此制備氧化鋁溶膠。另外，作為含有該晶體的方法，由于優(yōu)選該晶體均勻地分散且被吸收于在由前驅(qū)體溶膠制備時的水解及縮聚反應形成的Al和O的網(wǎng)絡中，因此優(yōu)選在添加鹽酸、并在水解及縮聚開始前添加該晶體。另外，由于鋁的醇鹽粘性較高，不易攪拌，因此優(yōu)選例如將晶體添加到醇中進行攪拌并使其分散。
[0060]另外，添加的酸的濃度優(yōu)選為0.01?1.0N，相對于醇的酸的添加量優(yōu)選為0.1?
2倍(容量)。
[0061]另外，作為酸添加鹽酸時，最終形成的氧化鋁基體中混入殘留有氯，氯與鐵等金屬反應，形成潤滑性較高的氯化物，從其結果，有助于提高氧化鋁主體層的潤滑性、耐熔敷性，因此作為氧化鋁主體層中的濃度允許含有1.0?10原子％范圍。
[0062]氧化鋁溶膠的保持:
[0063]接著，對于上述氧化鋁溶膠，以等到溶膠中發(fā)生的水解和縮合反應達到平衡狀態(tài)為目的在20?40°C溫度范圍保持12小時以上。
[0064]干燥、燒成:
[0065]在上述制備的氧化鋁溶膠中浸潰處理工具基體或包覆基底層的工具基體，之后，以0.5mm/sec的速度從氧化鋁溶膠中提起該基體，接著以150?300°C干燥處理10分鐘，反復進行該浸潰處理及干燥處理直至成為所需的層厚，接著在600?1100°C的溫度范圍進行燒成處理。
[0066]通過上述干燥處理形成分散含有氧化物晶體的氧化鋁的干燥凝膠，通過接著進行的燒成處理而形成在氧化鋁相中分散含有規(guī)定面積比例及規(guī)定平均粒徑的氧化物晶體的
氧化鋁主體層。
[0067]上述氧化鋁主體層的膜厚取決于在氧化鋁溶膠中的浸潰次數(shù)，若包覆形成的上述氧化鋁主體層的膜厚小于0.2 μ m，則在長期使用中作為包覆工具無法發(fā)揮優(yōu)異的耐磨性，另一方面，若膜厚超過5.0 μ m則氧化鋁主體層易發(fā)生剝離，因此上述氧化鋁主體層的膜厚設為0.2?5.0 μ m。
[0068]另外，在氧化鋁主體層分散含有的氧化物晶體的平均面積比例受到氧化鋁溶膠形成時添加的氧化物晶體的尺寸及添加量的影響。
[0069]另外，將干燥處理的溫度范圍設為150?300°C是因為，若干燥溫度小于150°C則無法進行充分的干燥，若超過300°C則凝膠的體積收縮迅速進行而發(fā)生龜裂等，并且易發(fā)生皮膜剝離等，若燒成溫度小于60(TC則不會形成對斷續(xù)切削有效且具有充分高溫硬度的氧化鋁主體層，因此耐崩刀性不充分，另一方面，在超過1100°C的溫度中進行燒成時，容易發(fā)生由該晶體與氧化鋁主體層的熱膨脹差導致的龜裂。
[0070]本發(fā)明的包覆工具在工具基體表面分散含有5?50面積％的由選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體的微粒及粗粒的組合構成的氧化物晶體。該晶體的平均粒徑為0.03?0.5 μ m,另外，所含有的氧化物晶體包括平均粒徑為0.03 μ m?0.1 μ m的微粒群及0.2?0.5 μ m的粗粒群。另外，縱剖面觀察上述氧化鋁主體層時，層中含有的規(guī)定觀察范圍內(nèi)的所有氧化物晶體所占的面積為I時，包覆形成有微粒群所占的面積為0.25?0.75的氧化鋁主體層。通過具有上述結構，本發(fā)明的表面包覆切削工具即使用于伴著高熱發(fā)生而易熔敷、斷續(xù)性/沖擊性負荷作用于切削刃的不銹鋼、鑄鐵等的高速斷續(xù)切削加工時，也不會發(fā)生崩刀、缺損、剝離等異常損傷，在長期使用中發(fā)揮優(yōu)異的耐磨性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0071]圖1表示本發(fā)明工具的氧化鋁主體層的縱剖面示意圖。
【具體實施方式】
[0072]接著，通過實施例對本發(fā)明進行具體的說明。
[0073][實施例1]
[0074]Ca)作為原料粉末，準備平均粒徑0.8 μ m的微粒WC粉末、平均粒徑2?3 μ m的中粒WC粉末及均具有I?3 μ m的平均粒徑的TiCN粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末，將這些原料粉末以表I所示的規(guī)定的配合組成進行配合，再加入蠟在丙酮中進行24小時球磨混合，進行減壓干燥后，以98MPa的壓力沖壓成型為規(guī)定形狀的壓坯，將此壓坯在5Pa的真空中、1400°C的溫度下保持I小時的條件下進行真空燒結，燒結后對切削刃部實施R:0.05mm的刃口修磨加工，由此制作具有ISO -CNMG120408規(guī)定的刀片形狀的WC基硬質(zhì)合金制的工具基體A、B、C、D、E、F、G、H、I (也稱為硬質(zhì)合金基體A、B、C、D、E、F、G、H、I)。
[0075]其中，對于在1400°C保持I小時后達到1320°C的冷卻，對硬質(zhì)合金基體F是在
3.3kPa的氮氣氣氛中進行40分鐘，對硬質(zhì)合金基體G是在IkPa的氮氣氣氛中進行40分鐘，對硬質(zhì)合金基體H是在2kPa的氮氣氣氛中進行10分鐘，對硬質(zhì)合金基體I是在3.3kPa的氮氣氣氛中進行120分鐘,從而硬化處理基體表面。
[0076](b)接下來對上述工具基體A?I形成基底層。
[0077]另外，形成基底層時，上述工具基體A以及B裝入到化學蒸鍍裝置，并利用表2所示的成膜條件將由具有粒狀結晶組織的TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層、縱向生長結晶組織的TiCN層(以下以1-TiCN層表示)構成的Ti化合物層以表5、7所示的皮膜構成預先形成基底層。另一方面，上述工具基體C，裝入到為物理蒸鍍裝置的一種的電弧離子鍍裝置，預先形成由表5、7所示的膜厚的Tia5Ala5N層構成的基底層。
[0078]另外，上述工具基體D同樣裝入到電弧離子鍍裝置中，預先形成表5、7所示的膜厚的由Ala7Cra3N層構成的基底層。
[0079]另一方面，對于上述工具基體E、F、G、H、I并未特別進行基底層的形成。
[0080](C)另一方面，如下進行用于以溶膠-凝膠法包覆形成作為硬質(zhì)包覆層的最表面層的氧化鋁主體層的氧化鋁溶膠的制備。向表I所示的作為規(guī)定量的鋁的醇鹽的仲丁醇鋁添加如同表4所示的規(guī)定量的乙醇以及表3所示的規(guī)定量的由選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體的微粒及粗粒的組合構成的氧化物晶體后，在恒溫槽中以15?30°C進行攪拌，并且，將添加有規(guī)定量水的鹽酸以滴下的方式花費I小時添加。[0081](d)如表4所示，將該物質(zhì)在恒溫槽中保持為15?30°C狀態(tài)繼續(xù)攪拌I個小時以上，并且，通過保持規(guī)定時間直到在20°C下溶膠中的水解、縮聚反應變得穩(wěn)定為止來制備氧化鋁溶膠。
[0082]最終溶液組成以摩爾比計，以(仲丁醇鋁):(水):(乙醇):(鹽酸)=1: (80?120):20: (0.1?I)的方式進行調(diào)整。
[0083](e)接下來，將上述工具基體A?I浸潰到上述氧化鋁溶膠中。
[0084]Cf)接著,從氧化招溶膠中以提升速度0.5mm/sec提起上述硬質(zhì)合金基體A?I,進行表4所示的規(guī)定條件的干燥處理，并且，重復進行浸潰、提起、干燥后，在大氣中800°C下進行I小時的燒成處理，將本發(fā)明氧化鋁主體層包覆形成于最表面，由此制造表5、6所示的本發(fā)明的包覆工具I?18 (稱為本發(fā)明工具I?18)。
[0085]關于本發(fā)明工具I?18，對氧化鋁主體層的縱剖面，在I X I μ m的視場范圍以透射電子顯微鏡(TEM)進行觀察時，證實氧化鋁相中含有由選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體的微粒及粗粒的組合構成的氧化物晶體。
[0086]圖1中作為一例示出本發(fā)明工具I的氧化鋁主體層的縱剖面示意圖。
[0087]關于上述發(fā)明工具I?18，在5Χ7μπι的視場范圍以透射電子顯微鏡(TEM)進行五個視場的觀察，將其結果假設為平面，按各觀察視場求出在該氧化鋁主體層中氧化物晶體所占的面積比例，將其平均值作為平均面積比例，并且在IXlym中也對此進行五個視場的觀察，將其觀察視場范圍中的所有該氧化物晶體作為對象，將其面積作為圓形面積而算出時的圓形的直徑作為各氧化物晶體的粒徑進行計算。將對該值進行平均的平均值作為平均粒徑，并且，關于上述氧化物晶體顆粒，分類為平均粒徑0.03 μ m?0.1 μ m的微粒群及
0.2?0.5 μ m的粗粒群之后，求出觀察視場范圍內(nèi)的氧化物晶體的占有面積為I時的微粒群所占的面積。
[0088]另外，同時用透射電子顯微鏡，對氧化鋁主體層的平均層厚進行截面測定，結果均顯示與目標層厚實際上相同的平均值(五處的平均值)。
[0089]表5和表6示出了測定計算出的觀察視場范圍內(nèi)的氧化物晶體的平均面積比例(面積％)和平均粒徑(μ m)、觀察視場范圍內(nèi)的所有氧化物晶體的占有面積為I時的微粒群所占的面積、以及表面硬化層中的結合相金屬量(質(zhì)量％)的值。
[0090][比較例I]
[0091 ] 為進行比較，通過以下的制造方法制造包覆工具。
[0092](g)首先，反應原料中的各成分的溶液成分以摩爾比計，以(仲丁醇鋁):(水):(乙醇):(鹽酸)=1: (80?120):20: (0.1?I)的方式進行調(diào)整，以表4所示的條件制備氧化鋁溶膠。并且，此時將與實施例1中使用的物質(zhì)不同的尺寸、量的上述氧化物晶體預先添加到乙醇中，與實施例1相同地進行攪拌。
[0093](h)接著，將上述氧化鋁溶膠涂布到分別形成有由上述化學蒸鍍法產(chǎn)生的Ti化合物層以及由物理蒸鍍法產(chǎn)生的TiAlN層、AlCrN層的上述硬質(zhì)合金基體A?D以及未實施特別的表面處理的硬質(zhì)合金基體E?I的表面。
[0094](i)接著，以表4所示的條件在大氣中對上述涂布的氧化鋁溶膠進行干燥處理，另夕卜，反復進行涂布和干燥直至成為規(guī)定厚度之后，通過在大氣中800°C下進行I個小時的燒成處理來制造表7、8所示的比較例的包覆工具I?9 (稱為比較例工具I?9)。[0095]對于比較例工具I~9也進行剖面TEM觀察，求出氧化物晶體的平均面積比例湎積％)和平均粒徑(μ m)、觀察視場范圍內(nèi)的所有氧化物晶體的占有面積設為I時的微粒群所占的面積、表面硬化層中的結合相金屬量(質(zhì)量％)的值。
[0096]在表7和表8中不出其結果。
[0097][參考例I]
[0098]為了參考，使用未含有任何上述氧化物晶體的氧化鋁溶膠，按照前述工序(g)~(i )，通過對所述工具基體A~I包覆形成規(guī)定層厚的氧化鋁主體層來制造表7、8所示的參考例的包覆工具I~9 (稱為參考例工具I~9)。
[0099]接著，對上述本發(fā)明工具I~18、比較例工具I~9以及參考例工具I~9，以如下條件進行SUS304的干式高速斷續(xù)切削加工試驗。
[0100]工件:SUS304的在長度方向上等間隔地有四條縱槽的圓棒，
[0101]切削速度:160m/min,
[0102]切深量:1.2mm，
[0103]進給量:0.22mm/rev.,
[0104]切削時間:5分鐘，
[0105]的條件下的干式斷續(xù)高速切削加工試驗(通常的切削速度為120m/min)，對之后的各個工具的磨損狀態(tài)進行觀察，并進行后刀面磨損量的測定。
[0106]表9中示出這些結果。
[0107][表1]
[0108]
【權利要求】
1.一種表面包覆切削工具，其在由碳化鎢基硬質(zhì)合金、碳氮化鈦基金屬陶瓷構成的工具基體的表面包覆形成硬質(zhì)包覆層而成，所述表面包覆切削工具的特征在于， Ca)作為上述硬質(zhì)包覆層的表面層，具備具有0.2?5.0 μ m的平均層厚的氧化鋁主體層， (b)上述氧化鋁主體層中，分散含有以層中所占的面積比例計為5?50面積％的選自Cr、Si中的至少一種以上的元素的氧化物晶體，(C)將上述氧化物晶體的各個截面的面積換算為圓形面積時的直徑作為粒徑、并將該粒徑的平均值作為平均粒徑時,上述氧化物晶體的平均粒徑在0.03?0.5 μ m的范圍內(nèi)，(d)上述氧化鋁主體層中所含有的氧化物晶體由平均粒徑為0.03 μ m?0.1 μ m的微粒群及0.2?0.5 μ m的粗粒群構成，縱剖面觀察上述氧化鋁主體層時，層中所含有的規(guī)定觀察范圍內(nèi)的所有氧化物晶體所占的面積為I時，微粒群所占的面積為0.25?0.75。
2.根據(jù)權利要求1所述的表面包覆切削工具，其在由碳化鎢基硬質(zhì)合金構成的工具基體的表面包覆形成硬質(zhì)包覆層而成，所述表面包覆切削工具的特征在于， 形成有從上述工具基體的表面在深度方向具有0.5?3.0 μ m的平均層厚的基體表面硬化層，作為該基體表面硬化層所含的結合相金屬的Co的平均含量小于2.0質(zhì)量％。
3.根據(jù)權利要求1所述的表面包覆切削工具，其在由碳氮化鈦基金屬陶瓷構成的工具基體的表面包覆形成硬質(zhì)包覆層而成，所述表面包覆切削工具的特征在于， 形成有從上述工具基體的表面在深度方向具有0.5?3.0 μ m的平均層厚的基體表面硬化層，作為該基體表面硬化層所含的結合相金屬的Co及Ni的合計平均含量小于2.0質(zhì)量％。
4.根據(jù)權利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 包含形成于上述工具基體表面與上述氧化鋁主體層之間的基底層，上述基底層含有選自元素周期表的4a、5a、6a族、Al及Si中的至少一種以上的元素的碳化物、氮化物、碳氮化物及碳氧化物。
5.根據(jù)權利要求4所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 上述基底層為Ti化合物層。
6.根據(jù)權利要求5所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 上述Ti化合物層包含選自通過化學蒸鍍形成的TiN層、TiCN層、TiCO層、TiCNO層中的任意一層。
7.根據(jù)權利要求4或5所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 上述基底層包含通過物理蒸鍍形成的Ti與Al的復合氮化物層、或Cr與Al的復合氮化物。
8.根據(jù)權利要求7所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 上述基底層包含Al，并形成有上述基底層的金屬成分中Al所占的含有比例為40原子％以上且70原子％以下的氮化物層。
【文檔編號】C23C18/12GK103962588SQ201410022986
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年1月17日 優(yōu)先權日:2013年1月24日
【發(fā)明者】柿沼宏彰, 高岡秀充, 長田晃, 脅谷尚樹, 鈴木久男, 筱崎和夫 申請人:三菱綜合材料株式會社, 國立大學法人靜岡大學, 國立大學法人東京工業(yè)大學