專利名稱：一種連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及ー種ニ維納米薄膜制備的設(shè)備,特別涉及ー種連續(xù)制備ニ維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備。
背景技術(shù)：
石墨烯具有卓越的ニ維電學、光學、熱學、力學性能以及化學穩(wěn)定性，石墨烯在超快光電子器件、潔凈能源、傳感器等方面具有廣泛的應用前景。電子在石墨烯中傳輸速度是硅的150倍，IBM等著名公司已經(jīng)制備速度可達太赫茲的超快速光電子器件，美國加州大學利用石墨烯研制成光學調(diào)制解調(diào)器，有望將網(wǎng)速提高I萬倍；全球毎年半導體晶硅的需求量在2500噸左右，石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成電路如射頻電路，市場容量至少在5000億元以上。因為石墨烯只有2. 3%的光吸收，這使石墨烯可用于制備光電子器 件如顯示器件、太陽能電池、觸摸面板等的柔性透明電極，從而取代成本昂貴、資源稀少、不可自由折疊的由銦為主要成分的ITO透明導電膜。據(jù)報道，2011年全球ITO透明導電膜的需求量在8500萬-9500萬片，這樣，石墨烯替代ITO透明導電膜的發(fā)展空間巨大。由于石墨烯獨特的電子傳輸特性，作為傳感器，它具有單分子的敏感性；如果基于石墨烯的基因電子測序技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)，人類全基因譜圖測定的測序成本將由目前的約10萬美元/人而大大降低到約1000美元/人，從而有助于生物醫(yī)學的創(chuàng)新，有助于實現(xiàn)個性化的醫(yī)療保健。經(jīng)過近幾年的快速發(fā)展，石墨烯產(chǎn)品已經(jīng)出現(xiàn)在觸摸屏應用上。因此，石墨烯良好的商業(yè)價值和廣闊的市場已經(jīng)展現(xiàn)曙光，石墨烯材料的產(chǎn)業(yè)化將是對材料、信息、能源エ業(yè)的一次革命性變革！除了石墨烯外，類石墨烯的新型ニ維納米薄膜也具有其獨特的光電子性能，具有廣泛的應用前景。類石墨烯的新型ニ維納米薄膜包括層狀的過鍍金屬硫化物(transitionmetal dichalcogenides)、桂烯(silicene)、錯烯(germanene)、風化碩jj (boron nitride)
坐寸o化學氣相沉積法(CVD)以及碳偏析(surface segregation)法是目前大面積制備ニ維納米薄膜的技術(shù)方法，采用這兩種方法制備ニ維納米薄膜的設(shè)備基本上都是石英管式爐[Science 324, 1312-1314(2009) ;Nature Nanotechnology 5, 574(2010) ;NanoLett. 11，297-303(2011)]。但是石英管式爐僅具備在已有金屬催化層上合成ニ維納米薄膜的單一功能，不能實現(xiàn)對襯底材料的表面處理、在襯底上制備合成ニ維納米薄膜所需的催化層、ニ維納米薄膜合成的連續(xù)過程。并且，采用石英管式爐合成的ニ維納米薄膜存在許多結(jié)構(gòu)缺陷，導致電子傳輸性能較差，石英管式爐已經(jīng)嚴重制約了ニ維納米薄膜如石墨烯薄膜的應用。石英等高溫管式爐不適宜エ業(yè)化大規(guī)模制備ニ維納米薄膜，對于連續(xù)制備ニ維納米薄膜的設(shè)備，為了更好地控制薄膜的均勻性、制備過程的可控性，主要腔室之間的過渡很重要
實用新型內(nèi)容
[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型提供ー種能夠大面積連續(xù)制備ニ維納米薄膜如石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等的化學氣相沉積設(shè)備。該設(shè)備在薄膜制備腔室與化學氣相沉積腔室之間設(shè)有過渡的平衡腔室，平衡腔室對ニ維納米薄膜的整個制備過程具有穩(wěn)定作用；該設(shè)備具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡單、安全性好等特點，采用該設(shè)備制備ニ維納米薄膜的エ藝簡單、成本較低、制備出的薄膜具有優(yōu)良的結(jié)構(gòu)和性能。本實用新型采用的技術(shù)方案如下一種連續(xù)制備ニ維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備，包括進料腔室、薄膜制備腔室、平衡腔室和化學氣相沉積腔室。所述的進料腔室、薄膜制備腔室、平衡腔室和化學氣相沉積腔室的各腔室內(nèi)和腔室之間均設(shè)有樣品傳送裝置，樣品通過樣品傳送裝置可以從進料腔室連續(xù)傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇?，從薄膜制備腔室連續(xù)傳輸?shù)狡胶馇皇遥瑥钠胶馇皇疫B續(xù)傳輸?shù)交瘜W氣相沉積腔室，以便實現(xiàn)ニ維納米薄膜的連續(xù)制備；所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶等中的任意ー種或ニ種以上的組合。所述的進料腔室設(shè)有與大氣相通的閥門，進料腔室與薄膜制備腔室之間設(shè)有閥門，薄膜制備腔室與平衡腔室之間設(shè)有閥門，平衡腔室與化學氣相沉積腔室之間設(shè)有閥門，化學氣相沉積腔室設(shè)有與大氣相通的閥門。通過樣品傳送裝置與閥門將進料腔室、薄膜制備腔室、平衡腔室和化學氣相沉積腔室連接成ー個整體。所述薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)等中的任意ー種或ニ種以上的組合。所述的化學氣相沉積腔室設(shè)有加熱裝置和氣體連接ロ ；所述的化學氣相沉積腔室、加熱裝置與氣體連接ロ可以構(gòu)成一個簡單的化學氣相沉積系統(tǒng)；作為優(yōu)選，化學氣相沉積腔室還設(shè)有等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統(tǒng)等中的任意ー種或ニ種以上的組合；所述的進料腔室、薄膜制備腔室和平衡腔室中的至少ー個腔室設(shè)有氣體連接ロ ；作為優(yōu)選，進料腔室、薄膜制備腔室和平衡腔室均設(shè)有氣體連接ロ ；所述的氣體連接ロ可以是ー種氣體的連接ロ，也可以連接混氣盒，混氣盒的入ロ至少并聯(lián)有兩個或兩個以上的氣路，可使兩種或兩種以上的氣體同時進入混氣盒；作為優(yōu)選，每ー個氣路獨立連接有質(zhì)量流量計、電磁截止閥等計量和流量調(diào)節(jié)裝置，從而可以獨立精確控制每ー種氣體的流量。所述的進料腔室、薄膜制備腔室、平衡腔室、化學氣相沉積腔室均設(shè)有抽真空裝置，每ー抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計等，通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度保持在常壓至I. OX IO-wPa之間。所述的進料腔室和薄膜制備腔室中的至少ー個腔室設(shè)有樣品處理裝置；作為優(yōu)選，進料腔室和薄膜制備腔室均設(shè)有樣品處理裝置；所述的樣品處理裝置采用等離子表面處理器、對氣體離子化的線圈或加熱裝置等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行改性的裝置，所述的對氣體離子化的線圈可在真空高頻條件下實現(xiàn)氣體的離子化；加熱裝置采用電阻加熱裝置、紅外加熱裝置、激光加熱裝置等能實現(xiàn)對樣品加熱的裝置。作為優(yōu)選，進料腔室、薄膜制備腔室和 化學氣相沉積腔室內(nèi)的溫度可以控制在20 2000。C ；為了將熱量集中在樣品處，減少不必要的熱傳遞，所述的進料腔室、薄膜制備腔室和化學氣相沉積腔室中的至少一個腔室內(nèi)設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)；作為優(yōu)選，只有當有高溫(如高于400° C)存在的腔室內(nèi)設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)。為了使設(shè)備安全穩(wěn)定運行，所述的進料腔室、薄膜制備腔室和化學氣相沉積腔室中的至少一個腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)可以是雙層水冷系統(tǒng)等；作為優(yōu)選，只有當有高溫(如高于400° C)存在的腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)。作為優(yōu)選，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備還設(shè)有控制系統(tǒng)，所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳輸控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。作為優(yōu)選，進料腔室作為襯底和/或催化層處理的腔室，薄膜制備腔室作為制備二維納米薄膜或催化層等薄膜的腔室，化學氣相沉積腔室作為降溫腔室或制備二維納米薄膜或二維納米薄膜再處理的腔室。本實用新型的設(shè)備可用于生長包括石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等在內(nèi)的各種二維納米薄膜，依據(jù)所合成的二維納米薄膜的不同，可以適當選擇制備所需的固體、液體或氣體等前驅(qū)體。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程包括將合成二維納米薄膜所需的襯底和/或催化層放置在載料臺架上由樣品傳送裝置傳輸?shù)竭M料腔室，在一定的氣氛環(huán)境下，襯底材料和/或催化層在進料腔室進行預處理，然后由樣品傳送裝置將襯底和/或催化層傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇?；在薄膜制備腔室里利用物理氣相沉積系統(tǒng)制備二維納米薄膜或催化層薄膜；二維薄膜制備也可以在化學氣相沉積腔室中制備，然后傳到大氣中而完成制備。本實用新型的設(shè)備具有連續(xù)制備二維納米薄膜的特點，在薄膜制備腔室與化學氣相沉積腔室之間設(shè)有平衡腔室，可以大面積、規(guī)模化制備如石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，有助于實現(xiàn)二維納米薄膜的規(guī)模化生產(chǎn)，促進二維納米薄膜的應用。

圖I是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進料腔室設(shè)有樣品處理裝置，薄膜制備腔室設(shè)有樣品處理裝置和冷卻系統(tǒng)，化學氣相沉積腔室設(shè)有化學氣相沉積系統(tǒng)、隔熱屏蔽系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)；圖3是本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖，其中，進料腔室設(shè)有樣品處理裝置和隔熱屏蔽系統(tǒng)，薄膜制備腔室設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、混氣盒連接口和樣品處理裝置，化學氣相沉積腔室設(shè)有化學氣相沉積系統(tǒng)、隔熱屏蔽系統(tǒng)和混氣盒連接口。圖中所示樣品傳送裝置1，載料臺架2，進料腔室3，薄膜制備腔室4，平衡腔室5，化學氣相沉積腔室6，隔熱屏蔽系統(tǒng)7、10、13，冷卻系統(tǒng)8、9，樣品處理裝置20、21，加熱裝置22，物理氣相沉積系統(tǒng)24、25，化學氣相沉積系統(tǒng)26、27，閥門30、31、32、33、34，氣體接口 40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50，混氣盒 14、15，抽真空裝置 51、52、53、54。
具體實施方式
為了更清楚地理解本實用新型和本實用新型所產(chǎn)生的技術(shù)效果，
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進一步詳細說明。實施例I :參見圖1，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備包括進料腔室3，薄膜制備腔室4，平衡腔室5，化學氣相沉積腔室6 ;整套設(shè)備在進料腔室3、薄膜制備腔室4、平衡腔室5和化學氣相沉積腔室6的各腔室內(nèi)和腔室之間均設(shè)有樣品傳送裝置I ;所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合；進料腔室3設(shè)有與大氣相通的閥門30，進料腔室3與薄膜制備腔室4之間設(shè)有閥門31，薄膜制備腔室4與平衡腔室5之間設(shè)有閥門32，平衡腔室5與化學氣相沉積腔室6之間設(shè)有閥門33，化學氣相沉積腔室6設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過樣品傳送裝置與閥門將進料腔室3、薄膜制備腔室4、平衡腔室5和化學氣相沉積腔室6連接成一個整體。進料腔室3設(shè)有抽真空裝置51，薄膜制備腔室4設(shè)有抽真空裝置52，平衡腔室5設(shè)有抽真空裝置53，化學氣相沉積腔室6設(shè)有抽真空裝置54 ;每一抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計等，通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度保持在常壓至 I. OX Kr10Pa 之間。薄膜制備腔室4內(nèi)設(shè)有樣品處理器裝置21，樣品處理裝置可以為等離子體表面處理器、對氣體離子化的線圈或加熱裝置等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行改性的裝置，在本例中樣品處理器裝置21為加熱裝置，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行加熱的裝置；薄膜制備腔室4內(nèi)還設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)24，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合?；瘜W氣相沉積腔室6設(shè)有加熱裝置22，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行加熱的裝置。進料腔室3設(shè)有氣體連接口 40，薄膜制備腔室4設(shè)有氣體連接口 41和42，平衡腔室5設(shè)有氣體連接口 43，化學氣相沉積腔室6設(shè)有氣體連接口 44和45、氣體連接口 45連接混氣盒15、混氣盒15連接兩個氣體連接口 46和47 ;每一氣路都獨立設(shè)有質(zhì)量流量計、電磁截止閥等計量和流量調(diào)節(jié)裝置，從而精確控制氣體的流量，比如每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制各氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接。化學氣相沉積腔室6、加熱裝置22與氣體連接口 44和/或45構(gòu)成了一個化學氣相沉積系統(tǒng)。[0041]薄膜制備腔室4、樣品處理裝置21與氣體連接口 41和/或42也可以構(gòu)成一個化學氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程是將合成二維納米薄膜所需的襯底和/或放置在載料臺架2上，由樣品傳送裝置I傳送到進料腔室3，然后傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇? ;在一定的溫度下，在薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)(這個你不改就算了，后面的也是，我主要是怕引起歧義才這么提醒你)如電子束沉積系統(tǒng)24在襯底和/或催化層上制備催化層，之后經(jīng)過平衡腔室5而傳送到化學氣相沉積腔室6 ;在化學氣相沉積腔室6采用化學氣相沉積系統(tǒng)制備二維納米薄膜。實施例2 參見圖2，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備包括進料腔室3，薄膜制備腔室4，平衡腔室5，化學氣相沉積腔室6 ;整套設(shè)備在進料腔室3、薄膜制備腔室4、平衡腔室5和化學氣相沉積腔室6的各腔室內(nèi)和腔室之間均設(shè)有樣品傳送裝置 I ;所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合；進料腔室3設(shè)有與大氣相通的閥門30，進料腔室3與薄膜制備腔室4之間設(shè)有閥門31，薄膜制備腔室4與平衡腔室5之間設(shè)有閥門32，平衡腔室5與化學氣相沉積腔室6之間設(shè)有閥門33，化學氣相沉積腔室6設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過樣品傳送裝置與閥門將進料腔室3、薄膜制備腔室4、平衡腔室5和化學氣相沉積腔室6連接成一個整體。進料腔室3設(shè)有抽真空裝置51，薄膜制備腔室4設(shè)有抽真空裝置52，平衡腔室5設(shè)有抽真空裝置53，化學氣相沉積腔室6設(shè)有抽真空裝置54 ;每一抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計等，通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度保持在常壓至 I. OX Kr10Pa 之間。進料腔室3設(shè)有樣品處理裝置20，樣品處理裝置可以為等離子體表面處理器、氣體離子化線圈構(gòu)成的表面處理器和加熱裝置等能夠?qū)悠愤M行改性的裝置，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)悠愤M行加熱的裝置。薄膜制備腔室4內(nèi)設(shè)有樣品處理器裝置21，樣品處理裝置可以為等離子體表面處理器、對氣體離子化的線圈或加熱裝置等能夠?qū)悠愤M行改性的裝置，在此樣品處理器裝置21為加熱裝置，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)悠愤M行加熱的裝置；薄膜制備腔室4內(nèi)還設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)24和25，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；薄膜制備腔室4內(nèi)還設(shè)有冷卻系統(tǒng)8?；瘜W氣相沉積腔室6設(shè)有加熱裝置22，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)悠愤M行加熱的裝置；化學氣相沉積腔室6還設(shè)有化學氣相沉積系統(tǒng)26，所述的化學氣相沉積系統(tǒng)包括等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；化學氣相沉積腔室6還設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)10和冷卻系統(tǒng)9，冷卻系統(tǒng)可以是雙層水冷系統(tǒng)等。進料腔室3設(shè)有氣體連接口 40，薄膜制備腔室4設(shè)有氣體連接口 41和42，平衡腔室5設(shè)有氣體連接口 43，化學氣相沉積腔室6設(shè)有氣體連接口 44和45、氣體連接口 45連接混氣盒15、混氣盒15連接兩個氣體連接口 46和47 ;每一氣路都獨立設(shè)有質(zhì)量流量計、電磁截止閥等計量和流量調(diào)節(jié)裝置，從而精確控制氣體的流量，比如每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制各氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接。除了另設(shè)的化學氣相沉積系統(tǒng)26以外，化學氣相沉積腔室6、加熱裝置22與氣體連接口 44和/或45也可以構(gòu)成一個簡單的化學氣相沉積系統(tǒng)。薄膜制備腔室4、樣品處理裝置21與氣體連接口 41和/或42也可以構(gòu)成一個化學氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程是將合成二維納米薄膜所需的襯底和/或催化層放置在載料臺架2上，由樣品傳送裝置傳送到進料腔室3 ;在進料腔室3利用樣品處理裝置20對樣品的表面進行處理，表面處理后傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇?;在一定的溫度下，在薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)如熱蒸鍍沉積系統(tǒng)24在襯底和/或催化層上制備催化層，之后采用物理氣相沉積系統(tǒng)如離子注入沉積系統(tǒng)25將制備二維納米薄膜所需的前驅(qū)體注入到催化層中，然后經(jīng)過平衡腔室5而傳送到化學氣相沉積腔室6 ;在化學氣相沉積 腔室6采用熱處理將二維納米薄膜的前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為二維納米薄膜。二維納米材料的前驅(qū)體為含有組成二維納米材料的元素的化合物，以合成石墨烯為例，前驅(qū)體包括無定型碳、非晶碳膜、含碳元素的聚合物等；以合成MoS2為例，前驅(qū)體包括MoS2粉末、Mo粉末等。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程還可以是將合成二維納米薄膜所需的襯底和/或催化層放置在載料臺架2上，由樣品傳送裝置傳送到進料腔室3 ;在進料腔室3利用樣品處理裝置20對樣品的表面進行處理，表面處理后傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇? ;在一定的溫度下，在薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)如激光沉積系統(tǒng)24在襯底和/或催化層上制備催化層，然后經(jīng)過平衡腔室5而傳送到化學氣相沉積腔室6 ;在化學氣相沉積腔室6采用化學氣相沉積系統(tǒng)如微波等離子化學氣相沉積技術(shù)制備二維納米薄膜。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程也可以是將合成二維納米薄膜所需的襯底放置在載料臺架2上，由樣品傳送裝置傳送到進料腔室3 ;在進料腔室3利用樣品處理裝置20對樣品的表面進行處理，表面處理后傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇? ;在一定的溫度下，在薄膜制備腔室4利用物理氣相沉積系統(tǒng)如濺射沉積系統(tǒng)24和25在襯底和/或催化層上制備催化層，然后經(jīng)過平衡腔室5而傳送到化學氣相沉積腔室6 ;在化學氣相沉積腔室6采用化學氣相沉積系統(tǒng)如氣溶膠輔助化學氣相沉積技術(shù)制備二維納米薄膜。實施例3 參見圖3，本實用新型的連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備包括進料腔室3，薄膜制備腔室4，平衡腔室5，化學氣相沉積腔室6 ;整套設(shè)備在進料腔室3、薄膜制備腔室4、平衡腔室5和化學氣相沉積腔室6的各腔室內(nèi)和腔室之間均設(shè)有樣品傳送裝置I ;所述的樣品傳送裝置包括滾輪、皮帶輪和傳送帶中的任意一種或二種以上的組合；進料腔室3設(shè)有與大氣相通的閥門30，進料腔室3與薄膜制備腔室4之間設(shè)有閥門31，薄膜制備腔室4與平衡腔室5之間設(shè)有閥門32，平衡腔室5與化學氣相沉積腔室6之間設(shè)有閥門33，化學氣相沉積腔室6設(shè)有與大氣相通的閥門34 ;通過樣品傳送裝置與閥門將進料腔室3、薄膜制備腔室4、平衡腔室5和化學氣相沉積腔室6連接成一個整體。進料腔室3設(shè)有抽真空裝置51，薄膜制備腔室4設(shè)有抽真空裝置52，平衡腔室5設(shè)有抽真空裝置53，化學氣相沉積腔室6設(shè)有抽真空裝置54 ;每一抽真空裝置包括各種真空泵、真空管道、真空閥門、真空計等，通過抽真空裝置可以使各腔室的真空度保持在常壓至 I. OX IO-10Pa 之間。進料腔室3設(shè)有樣品處理裝置20和隔熱屏蔽系統(tǒng)13，樣品處理裝置可以為等離子體表面處理器、氣體離子化線圈表面處理器和加熱裝置等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行改性的裝置，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行加熱的裝置。薄膜制備腔室4內(nèi)設(shè)有樣品處理器裝置21，樣品處理裝置可以為等離子體表面處理器、對氣體離子化的線圈或加熱裝置等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行改性的裝置，在此樣品處理器裝置21為加熱裝置，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行加熱的裝置；薄膜制備腔室4內(nèi)設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)24和25，所述的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉 積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；薄膜制備腔室4內(nèi)設(shè)有冷卻系統(tǒng)8和隔熱屏蔽系統(tǒng)7。 化學氣相沉積腔室6設(shè)有加熱裝置22，加熱裝置采用電阻加熱器、紅外加熱器和激光加熱器等能夠?qū)崿F(xiàn)對樣品進行加熱的裝置；化學氣相沉積腔室6內(nèi)設(shè)有化學氣相沉積系統(tǒng)26和27，所述的化學氣相沉積系統(tǒng)包括離子增強化學氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合；化學氣相沉積腔室6內(nèi)設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)10。進料腔室3設(shè)有氣體連接口 40，薄膜制備腔室4設(shè)有氣體連接口 41和42、42連接混氣盒14、混氣盒14連接兩個氣體連接口 49和50，平衡腔室5設(shè)有氣體連接口 43，化學氣相沉積腔室6設(shè)有氣體連接口 44和45、氣體連接口 45連接混氣盒15、混氣盒15連接三個氣體連接口 46、47和48 ;每一氣路都獨立設(shè)有質(zhì)量流量計、電磁截止閥等計量和流量調(diào)節(jié)裝置，從而精確控制氣體的流量，比如每一氣體連接口聯(lián)有質(zhì)量流量計而控制各氣體的流量，每個質(zhì)量流量計的兩端各設(shè)有一個電磁截止閥，電磁截止閥和質(zhì)量流量計通過管路與氣體連接口相連接?；瘜W氣相沉積腔室6、加熱裝置22與氣體連接口 44和/或45也可以構(gòu)成一個化學氣相沉積系統(tǒng)。薄膜制備腔室4、樣品處理裝置21與氣體連接口 41和/或42也可以構(gòu)成一個化學氣相沉積系統(tǒng)。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程是將合成二維納米薄膜所需的襯底放置在載料臺架2上，由樣品傳送裝置傳送到進料腔室3 ;在進料腔室3利用樣品處理裝置20對樣品的表面進行處理，表面處理后傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇? ;在一定的溫度下，在薄膜制備腔室4利用物理沉積系統(tǒng)如熱蒸鍍沉積系統(tǒng)24在襯底上制備第一種催化層，之后采用物理沉積系統(tǒng)如濺射沉積系統(tǒng)25制備第二種催化層，然后經(jīng)過平衡腔室5而傳送到化學氣相沉積腔室6 ;在化學氣相沉積腔室6采用化學氣相沉積系統(tǒng)26和27制備二維納米薄膜。在此實施例中，第一種催化層和第二種催化層也可以同時沉積而達到共混。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程還可以是將合成二維納米薄膜所需的襯底和/或放置在載料臺架2上，由樣品傳送裝置傳送到進料腔室3 ;在進料腔室3利用樣品處理裝置20對樣品的表面進行處理，表面處理后傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇?;在一定的溫度下，在薄膜制備腔室4利用物理沉積系統(tǒng)如激光沉積系統(tǒng)24在襯底和/或催化層上制備催化層，然后采用物理沉積系統(tǒng)如離子束沉積系統(tǒng)25將合成二維納米薄膜所需的前驅(qū)體沉積在催化層上；沉積后，經(jīng)過平衡腔室5而傳送到化學氣相沉積腔室6，在一定的環(huán)境下，在化學氣相沉積腔室6將二維納米薄膜的前驅(qū)體轉(zhuǎn)化為二維納米薄膜。二維納米材料的前驅(qū)體為含有組成二維納米材料的元素的化合物，以合成石墨烯為例，前驅(qū)體包括甲烷、乙烯、乙醇等含碳元素的聚合物等。連續(xù)制備二維納米薄膜的基本過程也可以是將合成二維納米薄膜所需的襯底放置在載料臺架2上，由樣品傳送裝置傳送到進料腔室3 ;在進料腔室3利用樣品處理裝置20對樣品的表面進行處理，表面處理后傳輸?shù)奖∧ぶ苽淝皇? ;在一定的溫度下，在薄膜制備腔室4利用物理沉積系統(tǒng)如濺射沉積系統(tǒng)24和25在襯底和/或催化層上制備催化層，然后經(jīng)過平衡腔室5而傳送到化學氣相沉積腔室6 ;在化學氣相沉積腔室6采用化學氣相沉積系統(tǒng)如氣溶膠輔助化學氣相沉積技術(shù)制備二維納米薄膜。雖然已經(jīng)明確展示且參考本實用新型的示范性實施例描述了本實用新型，但所屬 領(lǐng)域的技術(shù)人員將了解，可在不脫離有所附權(quán)利要求書界定的本實用新型的精神和范圍的情況下，對本文作各種形式上和細節(jié)上的改變。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備，包括進料腔室(3)，薄膜制備腔室(4)，平衡腔室(5)，化學氣相沉積腔室￠)，其特征在于 所述的進料腔室(3)、薄膜制備腔室(4)、平衡腔室(5)和化學氣相沉積腔室(6)均設(shè)有樣品傳送裝置； 所述的進料腔室(3)設(shè)有與大氣相通的閥門(30)，進料腔室(3)與薄膜制備腔室(4)之間設(shè)有閥門(31)，薄膜制備腔室(4)與平衡腔室(5)之間設(shè)有閥門(32)，平衡腔室(5)與化學氣相沉積腔室(6)之間設(shè)有閥門(33)，化學氣相沉積腔室(6)設(shè)有與大氣相通的閥門(34)； 所述的薄膜制備腔室(4)設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)； 所述的化學氣相沉積腔室(6)設(shè)有加熱裝置(22)和氣體連接口 ； 所述的進料腔室(3)、薄膜制備腔室(4)、平衡腔室(5)、化學氣相沉積腔室(6)均設(shè)有抽真空裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備，其特征在于所述的薄膜制備腔室(4)中的物理氣相沉積系統(tǒng)包括離子束沉積系統(tǒng)、濺射沉積系統(tǒng)、電子束沉積系統(tǒng)、熱蒸鍍沉積系統(tǒng)、激光沉積系統(tǒng)、離子注入系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，所述的化學氣相沉積腔室(6)還設(shè)有等離子體增強化學氣相沉積系統(tǒng)、微波等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)、氣溶膠輔助化學氣相沉積系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進料腔室(3)、薄膜制備腔室(4)和平衡腔室(5)中的至少一個腔室設(shè)有氣體連接口。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進料腔室(3)和薄膜制備腔室(4)中的至少一個腔室設(shè)有樣品處理裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進料腔室(3)、薄膜制備腔室(4)和化學氣相沉積腔室(6)中的至少一個腔室內(nèi)設(shè)有隔熱屏蔽系統(tǒng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的進料腔室(3)、薄膜制備腔室(4)和化學氣相沉積腔室(6)中的至少一個腔室的腔壁設(shè)有冷卻系統(tǒng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于它還設(shè)有控制系統(tǒng)，所述的控制系統(tǒng)包括樣品傳送控制系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、真空控制系統(tǒng)、閥門控制系統(tǒng)或溫度控制系統(tǒng)中的任意一種或二種以上的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的樣品傳送裝置包括滾輪、傳送帶和皮帶輪中的任意一種或二種以上的組合。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的連續(xù)制備二維納米薄膜的設(shè)備，其特征在于所述的二維納米薄膜包括石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼。
專利摘要本實用新型公開了一種連續(xù)制備二維納米薄膜的化學氣相沉積設(shè)備，包括進料腔室、薄膜制備腔室、平衡腔室、化學氣相沉積腔室等；各腔室之間設(shè)有閥門，樣品通過傳送裝置實現(xiàn)在各腔室之間的連續(xù)傳輸；薄膜制備腔室設(shè)有物理氣相沉積系統(tǒng)；化學氣相沉積系統(tǒng)設(shè)有加熱裝裝置和氣體連接口等；整套裝置設(shè)有自動化控制系統(tǒng)以控制腔室之間的閥門的開關(guān)、樣品的傳輸、氣體流量的控制、抽真空等。利用本設(shè)備，可以采用化學氣相沉積等方法制備石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜。本設(shè)備在薄膜制備腔室與化學氣相沉積腔室之間設(shè)有過渡的平衡腔室，結(jié)構(gòu)簡單、工作可靠，可大面積地連續(xù)制備均勻的石墨烯、過鍍金屬硫化物、硅烯、鍺烯或氮化硼等二維納米薄膜，適合于二維納米薄膜的產(chǎn)業(yè)化制備。
文檔編號C23C16/54GK202558935SQ20122019701
公開日2012年11月28日 申請日期2012年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月3日
發(fā)明者徐明生 申請人:徐明生