一種納米銀膠體溶液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米銀膠體溶液及其制備方法。一種納米銀膠體溶液?，其特征在于，以100毫升該納米銀膠體溶液計，原料配比如下：絡合劑：0.1～10克，還原劑：?0.1～2克，分散劑：0～5克，保護劑?：0～8克，pH調(diào)節(jié)劑?：調(diào)節(jié)pH為4～10，銀鹽：0.002～0.4克，余量為純化水。將絡合劑、還原劑、分散劑、保護劑、pH調(diào)節(jié)劑和銀鹽按照先后順序溶于水，并在一定的條件下陳化反應，最終得到納米銀膠體溶液。該方法無需通過劇烈的還原反應，而是采用非常溫和的多元醇類弱還原劑，并采用絡合劑控制反應速率，在較低的溫度下獲得納米銀膠體溶液。通過該制備方案所制備的納米銀膠體溶液，pH可控范圍在4～10之間，并具有無色、透明、抗色變、穩(wěn)定性強等特性。制備方法具有操作簡便、參數(shù)可調(diào)范圍寬、能耗低、周期短等特點，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種納米銀膠體溶液及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種膠體溶液及其制備方法，特別是涉及一種納米銀膠體溶液及其制備方法，屬于納米技術及精細化工領域。
【背景技術】
[0002]近年來，納米科技的發(fā)展為物理學、化學、材料學、生物學等學科的交叉發(fā)展提供了新的機遇，帶動了與納米技術相關的許多新興學科的迅速發(fā)展。
[0003]在納米材料研究領域中，納米銀是近年來研究較多的金屬納米材料之一。納米銀由于自身具有小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應和宏觀量子隧道效應，因而展現(xiàn)出許多特有性能。當銀的粒徑達到納米級時，由于呈現(xiàn)出表面效應和量子效應，其抗菌性能將增大至數(shù)千倍。25納米以下的納米銀，其粒徑比細菌、病毒的尺寸還小，因而它可以穿透細胞壁與它們用于呼吸的基酶結(jié)合，使細菌、病毒窒息而死，不留下改變基因的可能性。所以，納米銀具有高效廣譜殺菌、滲透性強、無耐藥性、修復再生、抗菌持久、安全無毒等特點，在塑料玩具、家居用品、水果保鮮、空氣凈化、醫(yī)用材料等領域具有十分廣闊的應用前景。
[0004]納米銀的合成有多種途徑，包括電離輻射還原，光化學還原、電化學還原、化學還原、溶膠-凝膠法以及真空蒸鍍、激光燒蝕等。而上述制備方法，大都采用光學或者電磁學的方法，設備較為精密，前期投資成本較高，制備工藝較為復雜，能耗較高，并且，上述方法大都為較為劇烈的反應過程，產(chǎn)物的穩(wěn)定性并不理想。
[0005]在較多的情況下，納米銀分散液作為目標產(chǎn)物，具有更為廣闊的工業(yè)和商業(yè)應用。但是，由于納米銀其粒徑較小，表面能較高，具有極強的團聚傾向。在納米銀分散液的制備過程中，防止納米銀顆粒的團聚現(xiàn)象、沉淀現(xiàn)象和溶液的變色現(xiàn)象尤其重要。因此，保證納米銀分散液中納米銀顆粒的穩(wěn)定性、單分散性，并保證納米銀膠體分散液的透明性、無色性和長久的穩(wěn)定性，成為了納米銀分散液制備過程中的技術關鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種無色、透明、抗色變、穩(wěn)定性強的納米銀膠體溶液及其制備方法。
[0007]本發(fā)明提供一種納米銀膠體溶液，其特征在于，以100毫升該納米銀膠體溶液計，原料配比如下:
[0008]還原劑: 0.1?2克，
[0009]分散劑: O?5克，
[0010]保護劑: O?8克，
[0011]pH調(diào)節(jié)劑:調(diào)節(jié)pH為4?10，
[0012]銀鹽:0.002 ?0.4 克，
[0013]余量為純化水。
[0014]所述絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉、六偏磷酸鈉中的一種或其組合。[0015]所述還原劑為甘露醇、木糖醇、葡萄糖醇、果糖醇、乳糖醇、丙三醇中的一種或其組
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[0016]所述分散劑為十二烷基硫酸銨，十二烷基磺酸銨，十二烷基苯磺酸銨，十二烷基醚硫酸銨中的一種或其組合。
[0017]所述保護劑為羧甲基纖維素鈉、聚乙二醇、羥乙基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、卡波姆中的一種或其組合。
[0018]所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水、硼酸、乳酸中的一種或其組合。
[0019]所述銀鹽為硝酸銀，乙酸銀，檸檬酸銀，酒石酸銀中的一種或其組合。
[0020]本發(fā)明提供一種納米銀膠體溶液的制備方法，其特征在于，以100毫升該納米銀膠體溶液計，將絡合劑，還原劑、分散劑和保護劑加至反應器內(nèi)，加純化水至95毫升，攪拌溶解；隨后加入PH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH為4~10 ;然后加入銀鹽，溶解完畢后加純化水至溶液體積為100毫升；升高水溫，在40~60°C密閉靜置陳化8~24小時后得到納米銀膠體溶液。
[0021]本發(fā)明所提供的制備方法無需通過劇烈的還原反應，而是采用非常溫和的多元醇類弱還原劑，并采用絡合劑控制反應速率，采用穩(wěn)定劑控制反應最終平衡點，在較低的溫度下獲得納米銀膠體溶液。通過該制備方案所制備的納米銀膠體溶液，納米銀顆粒的尺寸在2^20納米之間；pH可控范圍在1-10之間，并具有無色、透明、抗色變、穩(wěn)定性強等特性。并且，該制備方法操作簡便、參數(shù)可調(diào)范圍寬、能耗低、周期短等特點，尤其適合中試放大及工業(yè)化大生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1:由實施例3所得納米銀膠體溶液樣品中納米銀顆粒的高分辨透射電鏡照片。【具體實施方式】
[0023]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本發(fā)明的內(nèi)容。因此，所舉之例并不限制本發(fā)明的保護范圍。
[0024]實施例1:
[0025]原料及配比:
【權利要求】
1.一種納米銀膠體溶液，其特征在于，以100毫升該納米銀膠體溶液計，原料配比如下: 絡合劑: 0.1?10克， 還原劑: 0.1?2克， 分散劑: O?5克， 保護劑: O?8克， pH調(diào)節(jié)劑:調(diào)節(jié)pH為4?10， 銀鹽:0.002?0.4克， 余量為純化水。
2.根據(jù)權利要求1所述一種納米銀膠體溶液，其特征在于，所述絡合劑為乙二胺四乙酸二鈉、六偏磷酸鈉中的一種或其組合。
3.根據(jù)權利要求1所述一種納米銀膠體溶液，其特征在于，所述還原劑為甘露醇、木糖醇、葡萄糖醇、果糖醇、乳糖醇、丙三醇中的一種或其組合。
4.根據(jù)權利要求1所述一種納米銀膠體溶液，其特征在于，所述分散劑為十二烷基硫酸銨，十二烷基磺酸銨，十二烷基苯磺酸銨，十二烷基醚硫酸銨中的一種或其組合。
5.根據(jù)權利要求1所述一種納米銀膠體溶液，其特征在于，所述保護劑為羧甲基纖維素鈉、聚乙二醇、羥乙基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、卡波姆中的一種或其組合。
6.根據(jù)權利要求1所述一種納米銀膠體溶液，其特征在于，所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水、硼酸、乳酸中的一種或其組合。
7.根據(jù)權利要求1所述一種納米銀膠體溶液，其特征在于，所述銀鹽為硝酸銀，乙酸銀，檸檬酸銀，酒石酸銀中的一種或其組合。
8.根據(jù)權利要求1?7之一所述一種納米銀膠體溶液的制備方法，其特征在于，以100毫升該納米銀膠體溶液計，將絡合劑，還原劑、分散劑和保護劑加至反應器內(nèi)，加純化水至95毫升，攪拌溶解；隨后加入pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH為4?10 ;然后加入銀鹽，溶解完畢后加純化水至溶液體積為100毫升；升高水溫，在40?60°C密閉靜置陳化8?24小時后得到納米銀膠體溶液。
【文檔編號】B22F9/24GK103567431SQ201210258492
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年7月24日 優(yōu)先權日:2012年7月24日
【發(fā)明者】趙斌, 何丹農(nóng) 申請人:上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司