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免皂化萃取除去硫酸鎳溶液中鈣、錳的方法

文檔序號(hào):3267478閱讀:386來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:免皂化萃取除去硫酸鎳溶液中鈣、錳的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種在硫酸鎳溶液中除去大部分鈣、錳的方法,特別是一種從硫酸鎳結(jié)晶母液中,用間斷式單級(jí)萃取一步除去大部分鈣、錳的免皂化萃取除去硫酸鎳溶液中鈣、 錳的方法。
背景技術(shù)
合格的硫酸鎳溶液經(jīng)過(guò)濃縮結(jié)晶,生產(chǎn)出合格的結(jié)晶硫酸鎳,而結(jié)晶后的母液中富集了 Ca、Mn,就不能再繼續(xù)濃縮結(jié)晶,如果要生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品,就需要進(jìn)行再凈化處理。 關(guān)于從硫酸鎳溶液中除去大部分Ca、Mn的處理方法1、單獨(dú)處理錯(cuò)誤!未找到引用源。.用NaF或NiF2除Ca錯(cuò)誤!未找到引用源。.用過(guò)硫酸銨除Mn由于硫酸鎳母液中又帶進(jìn)了 Na+和NH+和F—對(duì)濃縮設(shè)備有腐蝕,又影響了硫酸鎳結(jié)晶的質(zhì)量很難采用此法。2、萃取處理有機(jī)相首先要用NaOH溶液皂化形成P2°4鈉阜,再用NiSO4溶液轉(zhuǎn)型形成P2tl4Ni皂后才能萃取除Ca、Mn。使用此種處理方法需新增萃取設(shè)備,因此設(shè)備投資大,處理成本高,一般情況下, 硫酸鎳母液就當(dāng)做原料,重新處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述技術(shù)存在的缺點(diǎn)和問(wèn)題,為了克服單獨(dú)處理硫酸鎳母液的技術(shù)不足,本發(fā)明提供了一種免皂化萃取除去硫酸鎳溶液中Ca、Mn的方法。 該方法工藝簡(jiǎn)單,操作方便可靠且設(shè)備投資少,效果好,處理成本低廉。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是萃取劑不必進(jìn)行皂化處理,直接進(jìn)行萃取除去大部分Ca、Mn。本發(fā)明采用的萃取劑為P2°4,為保證硫酸鎳溶液中Ca、Mn的去除率,本發(fā)明在萃取過(guò)程中,采用中和的形式,以保持萃取過(guò)程的溶液PH = 3. 0-3. 5。實(shí)驗(yàn)條件有機(jī)相組成P2°4 25%、磺化煤油75% ;反萃劑=PH = 0. 5硫酸溶液;洗滌劑純水;相比萃取0/A= 1 1.5,反萃0/A = 1 0. 5,洗滌0/Α=1 1 ;萃原液PH彡 4.5。
為進(jìn)一步回收反萃液中的Ni,采用往反萃液中加濃硫酸的方法,促使大部分Ca, 以CaSO4形式沉淀下來(lái)經(jīng)過(guò)濾后,此高酸鎳水返回化料工序使用。本發(fā)明的有益效果是1.消除了 P2tl4萃取劑必需進(jìn)行皂化,才能分離Ca、Mn的意識(shí);2.本發(fā)明將Ca、Mn從硫酸鎳溶液中分離出來(lái),從而使硫酸鎳母液可以返回濃縮結(jié)晶工序繼續(xù)生產(chǎn)合格產(chǎn)品;3.本發(fā)明處理Ca、Mn僅需硫酸純水成本低;4.本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單,符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/D8M-1997,投資少且操作簡(jiǎn)單可靠,安全無(wú)污染;5.本發(fā)明具有在硫酸鹽溶液中除Ca、Mn的通用性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例將硫酸鎳母液溶液調(diào)整PH彡4. 5,V = 2800Lo萃取時(shí)0/Α=1 1.5,萃取10分鐘以上,保持溶液PH = 3.0-3. 5,澄清20分鐘
后,由底部放出萃余液;反萃時(shí)0/A =1 0. 5,用PH = 0. 5硫酸溶液進(jìn)行反萃取,反萃取時(shí)間10分鐘以上,澄清20分鐘,由底部放出反萃液;洗滌時(shí)0/Α=1 1,用純水進(jìn)行洗滌,其目的是為了提高有機(jī)相PH值,洗滌時(shí)間約20-30秒,澄清2小時(shí),由底部放出洗滌水,有機(jī)相再進(jìn)行萃取。萃取設(shè)備體積6M3錐底塑料圓桶,60轉(zhuǎn)/分的攪拌系統(tǒng),耐酸性的循環(huán)泵。萃取效果說(shuō)明表
權(quán)利要求
1.一種免皂化萃取除去硫酸鎳溶液中鈣、錳的方法,其特征在于采用的萃取劑為 p2°4,為保證硫酸鎳溶液中Ca、Mn的去除率,本發(fā)明在萃取過(guò)程中,采用中和的形式,以保持萃取過(guò)程的溶液PH = 3. 0-3. 5 ;實(shí)驗(yàn)條件有機(jī)相組成P2°425%、磺化煤油75% ;反萃劑 PH = O. 5硫酸溶液;洗滌劑純水;相比萃取0/A= 1 1.5,反萃0/^=1 0.5,洗滌 0/A = 1 1 ;萃原液=PH 彡 4. 5。
2.如權(quán)利要求1所述的免皂化萃取除去硫酸鎳溶液中鈣、錳的方法,其特征在于為進(jìn)一步回收反萃液中的Ni,采用往反萃液中加濃硫酸的方法,促使大部分Ca,以CaSO4形式沉淀下來(lái)經(jīng)過(guò)濾后,此高酸鎳水返回化料工序使用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種免皂化萃取除去硫酸鎳溶液中鈣、錳的方法,萃取劑不必進(jìn)行皂化處理,直接進(jìn)行萃取除去大部分Ca、Mn。本發(fā)明采用的萃取劑為P204,為保證硫酸鎳溶液中Ca、Mn的去除率,本發(fā)明在萃取過(guò)程中,采用中和的形式,以保持萃取過(guò)程的溶液pH=3.0-3.5。實(shí)驗(yàn)條件有機(jī)相組成P204 25%、磺化煤油75%;反萃劑pH=0.5硫酸溶液;洗滌劑純水;相比萃取O/A=1∶1.5,反萃O/A=1∶0.5,洗滌O/A=1∶1;萃原液pH≥4.5。為進(jìn)一步回收反萃液中的Ni,采用往反萃液中加濃硫酸的方法,促使大部分Ca,以CaSO4形式沉淀下來(lái)經(jīng)過(guò)濾后,此高酸鎳水返回化料工序使用。
文檔編號(hào)C22B3/40GK102191381SQ20101012870
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月19日
發(fā)明者陳松 申請(qǐng)人:上海健達(dá)化工有限公司
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