專利名稱：一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種鎳粉的生產(chǎn)方法，特別是指一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)
鎳粉的方法。
背景技術(shù)：
鎳粉是一種重要的原材料，主要用于原子能工業(yè)，堿性蓄電池，電工合金，高溫高 強(qiáng)度合金，催化劑以及粉末冶金添加劑等；是冶金、化工、材料、輕工、電子、國(guó)防、核技術(shù)、航
空航天等領(lǐng)域重要原材料。 鎳粉的生產(chǎn)方法主要有電解法、霧化法、化學(xué)法。霧化法是將鎳或鎳合金熔化后再 吹成鎳粉，該法生產(chǎn)的鎳粉形貌呈不規(guī)則球狀。在噴吹過程中易氧化，粉末顆粒相對(duì)來說較 粗，優(yōu)點(diǎn)是可以生產(chǎn)鎳合金粉。 化學(xué)法生產(chǎn)的鎳粉也稱為還原鎳粉，它一般是采用草酸、碳酸鈉、碳銨、碳酸氫銨 等為沉淀劑，是水溶液中的Ni2+沉淀為鎳的碳酸鹽或草酸鹽，再煅燒還原為鎳粉；可制得中 值粒徑小于10um的鎳粉，該法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)的鎳粉粒度細(xì)純度高；但由于采用化學(xué)原材料 生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境有一定的污染；特別是采用草酸作為沉淀劑，由于草酸價(jià)格昂貴，致使所生產(chǎn) 的鎳粉成本高。 電解法是采用電解鎳板作為陽極，不銹鋼板作陰極，在含Ni2+的水溶液體系進(jìn)行 電解，在陰極上獲得電解鎳粉。并能達(dá)到GB5247-85標(biāo)準(zhǔn)。電解鎳板一般是用含鎳精礦經(jīng)火 法冶煉得到高冰鎳，再由高冰鎳經(jīng)電解得到電解鎳板，電解的技術(shù)條件為(g/L)Ni60 75 ; Cu《0. 0003 ;Fe《0. 004 ;Co《0. 015 ;Zn《0. 0003 ;Pb《0. 0003 ;Na《40 50 ;pH值 2 5 ;電流密度180 260A/m2 ;電解液溫度為60 70°C;同極中心距180 200mm ;陰陽 極液面差30 50mm。該法生產(chǎn)的鎳粉的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物純度高，鎳粉形貌呈樹枝狀，比表面積 大，壓制性能好。但此法必需用純電解鎳板作陽極，使用添加劑，方可進(jìn)行電解，因此，工藝 復(fù)雜，成本高，且電耗大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝方法簡(jiǎn)單、工藝流程短、
生產(chǎn)成本低、環(huán)境友好的用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法。 本發(fā)明 一 一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法，包括下述步驟 第一步電解液準(zhǔn)備 取濃度大于8g/L的純硫酸鎳溶液置于儲(chǔ)槽中；加入NaOH或NaOH與NaC03的混合 物10 50g，將純硫酸鎳溶液的pH值調(diào)至2. 0 7. 2，待用；
第二步電解 以Pb-Ag-Ca鉛基合金作陽極，不銹鋼板作陰極，電流密度為1000 4000A/M2，電 解液溫度為20 60°C，電解液的循環(huán)量為0. 5 5L/分鐘，進(jìn)行電解，溶液中的Ni2+將會(huì) 沉積到 銹鋼板陰極上；
第三步刮粉 按30分鐘的間隔周期，將沉積在陰極上的鎳粉刮除，所述鎳粉沉降在電解液中；
第四步固液分離、純水洗滌 將沉降有鎳粉的電解液過濾，得到電解鎳粉，用純水洗滌所述電解鎳粉，采用
BaCl2檢驗(yàn)，至無BaS04白色沉淀生成時(shí)，停止沖洗，將所述電解鎳粉過濾，得到含水量小于
8%的電解鎳粉； 第五步真空干燥 將第四步得到的電解鎳粉置于真空度為0 0. 1兆帕的環(huán)境中，加熱至80 12(TC，真空干燥至恒重。 本發(fā)明中，所述鉛基合金為含銀0. 8 1. 5%的Pb-Ag-Ca鉛基合金。 本發(fā)明中，所述電解鎳粉的粒度小于200目；所述電解鎳粉的含氧量低于O. 35%。 本發(fā)明由于采用上述工藝方法，一方面，采用由Pb-Ag-Ca合金做成的不溶陽極，
對(duì)純硫酸鎳溶液進(jìn)行直接電解，獲得鎳粉，克服了現(xiàn)有技術(shù)中電解生產(chǎn)鎳粉必需采用純鎳
板作為陽極的弊端，省略了電解純鎳板的制作工序，有效降低了電解鎳粉的生產(chǎn)成本，具有
簡(jiǎn)化工序，節(jié)能增效的優(yōu)點(diǎn)；另一方面，本發(fā)明電解時(shí)采用較大的電流密度、較低的電解液
溫度，具有產(chǎn)物粒度細(xì)的優(yōu)點(diǎn)；再一方面，采用本發(fā)明工藝方法生產(chǎn)的電解鎳粉，粒度達(dá)到
200 300目；含氧量低于O. 35%;特別是采用本發(fā)明工藝方法，可以將含有附2+的溶液，如
高鎳锍浸出液、電解廢液、鎳電鍍的廢料等，采用一系列的濕法除雜凈化手段，將鎳溶液提
純，然后，直接電解，制得鎳粉，為化工領(lǐng)域產(chǎn)生的大量的含鎳廢液及鎳廢料回收提純企業(yè)，
提供了一種簡(jiǎn)單、易行的處理方法。 綜上所述，本發(fā)明工藝方法簡(jiǎn)單、工藝流程短、生產(chǎn)成本低、節(jié)能增效、環(huán)境友好， 既適應(yīng)于采用純硫酸鎳溶液直接制備電解鎳粉，又適應(yīng)于鎳廢料回收提純的鎳溶液直接制 備電解鎳粉，具有物料循環(huán)利用，環(huán)境友好的現(xiàn)實(shí)意義；特別適應(yīng)于含鎳廢料經(jīng)各環(huán)節(jié)的除 雜得到的含鎳溶液的環(huán)保企業(yè)的使用。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 : 取濃度為8g/L的硫酸鎳溶液20L，溶液中含Cu 0. 0003g/L、 Fe 0. 0005g/L、 As0. 0001g/L、 Sb 0. 0001g/L、 Bi 0. 00035g/L、 Zn 0. 0003g/L、 Pb 0.00065g/L、 H2S04 5 7g/ L，加入NaOH 10 15克，將溶液的pH值調(diào)節(jié)為2.0后，裝入電解槽中，該槽裝有電解液的 進(jìn)出導(dǎo)管、溫度計(jì)；陽極采用含銀0.8X的Pb-Ag-Ca合金、陰極為不銹鋼板。將溶液溫度調(diào) 節(jié)至20 30°C ;電流密度1000A/M2,電解液循環(huán)速度0. 5 1L/min，電解時(shí)間1. 0小時(shí)， 按30min/次的間隔周期刮粉；電解完成后，常壓或減壓過濾得到電解鎳粉，用清水沖洗所 述電解鎳粉，用BaCl2檢驗(yàn)，至無BaS04白色沉淀生成時(shí)，停止沖洗，將經(jīng)過清水沖洗的電解 鎳粉過濾，得到含水量小于8%的電解鎳粉。將所述電解鎳粉置于真空度為0 0. 1兆帕 的真空中，加熱至80 120°C ，干燥至恒重；得到電解鎳粉，為灰黑色粉末，化學(xué)成分為純鎳 粉，產(chǎn)品的粒度小于200目，產(chǎn)品的形貌為不規(guī)則樹枝狀。含氧量測(cè)定結(jié)果為小于0.34%。
實(shí)施例2 :取濃度為25g/L的硫酸鎳溶液20L，溶液中含Cu 0. 0006g/L、 Fe 0. 0003g/L、
4PbO. 00028g/L、 Zn 0. 0002g/L、 As 0. 0002g/L、 Sb 0. 0003g/L、 Bi 0. 0005g/L，加入NaOH 25 35克，將溶液的pH值調(diào)節(jié)為4. 0后，裝入電解槽中，該槽裝有電解液的進(jìn)出導(dǎo)管、溫 度計(jì)；陽極采用含銀1. 2%的Pb-Ag-Ca合金、陰極為不銹鋼板。將溶液溫度調(diào)節(jié)至35 45°C ;電流密度2500A/m2，電解液循環(huán)速度2 3L/min，電解時(shí)間1. 0小時(shí)，按30min/次的 間隔周期刮粉；電解完成后，常壓或減壓過濾得到電解鎳粉，用清水沖洗所述電解鎳粉，用 BaCl2檢驗(yàn)，至無BaS04白色沉淀生成時(shí)，停止沖洗將經(jīng)過清水沖洗的電解鎳粉過濾，得到含 水量小于8%的電解鎳粉。將所述電解鎳粉置于真空度為0 0. 1兆帕的真空中，加熱至 80 12(TC，干燥至恒重；得到電解鎳粉，為灰黑色粉末，化學(xué)成分為純鎳粉，產(chǎn)品的粒度小 于250目，產(chǎn)品的形貌為不規(guī)則樹枝狀。含氧量測(cè)定結(jié)果為小于0.33%。
實(shí)施例3 取濃度為50g/L的硫酸鎳溶液20L，溶液中含CuO. 0006g/L、 FeO. 0003g/L、 PbO. 00028g/L、ZnO. 0002g/L、AsO. 0002g/L、SbO. 0003g/L、Bi 0. 0005g/L，加入NaOH與NaC03 的混合物40 50克，將溶液的pH值調(diào)節(jié)為7. 2后，裝入電解槽中，該槽裝有電解液的進(jìn)出 導(dǎo)管、溫度計(jì)；陽極采用含銀1. 5%的Pb-Ag-Ca合金、陰極為不銹鋼板。將溶液溫度調(diào)節(jié)至 35 45°C;電流密度4000A/m2，電解液循環(huán)速度4 5L/min，電解時(shí)間1. 0小時(shí)，按30min/ 次的間隔周期刮粉；電解完成后，常壓或減壓過濾得到電解鎳粉，用清水沖洗所述電解鎳 粉，用BaC^檢驗(yàn)，至無BaS(^白色沉淀生成時(shí)，停止沖洗將經(jīng)過清水沖洗的電解鎳粉過濾， 得到含水量小于8%的電解鎳粉。將所述電解鎳粉置于真空度為0 0. l兆帕的真空中，加 熱至80 12(TC，干燥至恒重；得到電解鎳粉，為灰黑色粉末，化學(xué)成分為純鎳粉，產(chǎn)品的粒 度小于300目，產(chǎn)品的形貌為不規(guī)則樹枝狀，含氧量測(cè)定結(jié)果為小于0. 32%。
權(quán)利要求
一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法，包括下述步驟第一步電解液準(zhǔn)備取濃度大于8g/L的純硫酸鎳溶液置于儲(chǔ)槽中；加入NaOH或NaOH與NaCO3的混合物10～50g，將純硫酸鎳溶液的pH值調(diào)至2.0～7.2，待用；第二步電解以鉛基合金作陽極，不銹鋼板作陰極，電流密度為1000～4000A/M2，電解液溫度為20～60℃，電解液的循環(huán)量為0.5～5L/分鐘，進(jìn)行電解，溶液中的Ni2+將會(huì)沉積到不銹鋼板陰極上；第三步刮粉按30分鐘的間隔周期，將沉積在陰極上的鎳粉刮除，所述鎳粉沉降在電解液中；第四步固液分離、純水洗滌將沉降有鎳粉的電解液過濾，得到電解鎳粉，用純水洗滌所述電解鎳粉，采用BaCl2檢驗(yàn)，至無BaSO4白色沉淀生成時(shí)，停止沖洗，將所述電解鎳粉過濾，得到含水量小于8％的電解鎳粉；第五步真空干燥將第四步得到的電解鎳粉置于真空度為0～0.1兆帕的環(huán)境中，加熱至80～120℃，真空干燥至恒重。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法，其特征在于第一步中，加入NaOH或NaOH與NaC03的混合物20 40g，將純硫酸鎳溶液的pH值調(diào) 至3. 5 5. 5 ;第二步中，電流密度為2000 3000A/M2,電解液溫度為30 50°C，電解液的循環(huán)量 為1. 5 4L/分鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法，其特征在于第一步中，加入NaOH或NaOH與NaC03的混合物30g，將純硫酸鎳溶液的pH值調(diào)至4. 5 ; 第二步中，電流密度為2500A/M2,電解液溫度為4(TC，電解液的循環(huán)量為2. 8L/分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法，其特 征在于所述陽極用鉛基合金為含銀0. 8 1. 5%的Pb-Ag-Ca鉛基合金。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法，其特 征在于所述電解鎳粉的粒度小于200目；所述電解鎳粉的含氧量低于O. 35%。
全文摘要
一種用純硫酸鎳溶液直接電積生產(chǎn)鎳粉的方法，是將濃度大于8g/L的純硫酸鎳溶液pH值調(diào)至2.0～7.2；以Pb-Ag-Ca鉛基合金作陽極，不銹鋼板作陰極，電流密度為1000～4000A/M2，電解液溫度為20～60℃，進(jìn)行電解，將在陰極板上沉積鎳粉；采用本發(fā)明制備的電解鎳粉的粒度小于200目，含氧量低于0.35％。本發(fā)明工藝方法簡(jiǎn)單、工藝流程短、生產(chǎn)成本低、節(jié)能增效、環(huán)境友好，既適應(yīng)于采用純硫酸鎳溶液直接制備電解鎳粉，又適應(yīng)于鎳廢料回收提純的鎳溶液直接制備電解鎳粉，具有物料循環(huán)利用，環(huán)境友好的現(xiàn)實(shí)意義；特別適應(yīng)于含鎳廢料經(jīng)各環(huán)節(jié)的除雜得到的含鎳溶液的環(huán)保企業(yè)的使用。
文檔編號(hào)C25C5/02GK101709489SQ20091030960
公開日2010年5月19日 申請(qǐng)日期2009年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月12日
發(fā)明者何家成 申請(qǐng)人:中南大學(xué)