專利名稱：傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米發(fā)光薄膜的制備方法及裝置，特別是形貌可控的納米 發(fā)光柱狀薄膜，可用于光電子器件中作為功能層。
背景技術(shù)：
低維納米結(jié)構(gòu)材料憑借其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)使其在諸多領(lǐng)域具有潛在 的應(yīng)用價(jià)值，如太陽(yáng)能電池，有機(jī)發(fā)光二極管及生物傳感器等領(lǐng)域，因此制備 低維納米形貌可控的薄膜引起了人們的廣泛關(guān)注。不斷探索新的器件結(jié)構(gòu)和薄 膜制備技術(shù)將是電子學(xué)面臨的長(zhǎng)期課題。有關(guān)納米薄膜的制備及其發(fā)光性能的
研究，對(duì)于研究微納光電元件具有重要意義。2008年7月美國(guó)倫斯勒理工學(xué)院 開發(fā)出一種由碲化鉍和硫化鉍兩種單晶材料生長(zhǎng)晶體納米棒，并能通過(guò)控制溫 度、時(shí)間和生物分子表面活化劑的用量，來(lái)控制納米棒的形狀。這是大規(guī)模復(fù) 合納米材料合成的重要進(jìn)展，這種結(jié)構(gòu)有助于將電器產(chǎn)生的熱能帶走或利用熱 能發(fā)電，利用該技術(shù)有望獲得更小更有效的散熱泵和其他利用熱能發(fā)電的裝置。 2008年10月，美國(guó)佛羅里達(dá)州立大學(xué)正在開發(fā)一種神奇的納米紙，由粗細(xì)只有 人發(fā)直徑5萬(wàn)分之一的管狀碳分子制成，強(qiáng)度是鋼的500倍，具有導(dǎo)電和散熱 性能，未來(lái)有望用來(lái)生產(chǎn)更輕、更節(jié)能的飛機(jī)和汽車、效能更強(qiáng)大的電腦、清 晰度更好的電視等多種產(chǎn)品，從而有可能引發(fā)材料學(xué)和制造業(yè)的一場(chǎng)革命。大 面積物理氣相沉積納米薄膜是制備納米光電子器件的有效手段。將納米薄膜引 入到有機(jī)/無(wú)機(jī)復(fù)合電致發(fā)光器件中，從而提高器件的發(fā)光亮度和效率。將納米 薄膜應(yīng)用到有機(jī)無(wú)機(jī)異質(zhì)結(jié)太陽(yáng)能電池，可以增加太陽(yáng)能電池中激子解離的界
面，提高太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)化效率。ZnS做為寬禁帶n-vi族化合物半導(dǎo)體，是一種性能優(yōu)良的電致發(fā)光基質(zhì)材料，通過(guò)高溫?zé)Y(jié)的方法可制備ZnS摻各種 發(fā)光中心的熒光粉。發(fā)光中心可以是Mn2+， Ci^，Tb3+，Eu3+,Er3+等離子的氯化物或 氧化物。ITO導(dǎo)電玻璃是光電子器件中常用的透明電極，利用物理氣相沉積技術(shù) 在IT0襯底上制備柱狀納米薄膜顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光 柱狀薄膜的方法及裝置。 本發(fā)明的技術(shù)方案是
傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的裝置，該裝置包括真空電機(jī)、 襯底支架、蒸發(fā)源、紅外燈及真空腔。
襯底支架垂直于真空電機(jī)軸固定于真空電機(jī)軸端上；
真空電機(jī)支架固定于真空腔的頂上，真空電機(jī)與真空電機(jī)支架連接，按蒸
發(fā)粒子流與襯底法線夾角在0 90度的范圍，通過(guò)鎖栓將真空電機(jī)固定真空電
機(jī)支架上。
傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的方法，該方法步驟 步驟l，將襯底固定在襯底支架上，將蒸發(fā)粒子流與襯底法線夾角調(diào)節(jié)為o 90度的范圍，通過(guò)鎖栓固定；
步驟2，啟動(dòng)真空電機(jī)，使襯底支架旋轉(zhuǎn)速度為每分鐘1 3轉(zhuǎn)；
步驟3，給紅外燈通電，給襯底加熱，溫度100 200度； 步驟4，將蒸發(fā)源中的材料蒸發(fā)，蒸發(fā)速率在O. 1 0.2 nm/s，制備的納米 發(fā)光柱狀薄膜的厚度為100 300nm。
本裝置是在電子束蒸發(fā)儀(法國(guó)Alliance公司的EVA450型)上改裝的。 通過(guò)電子束蒸發(fā)技術(shù)將要沉積的無(wú)機(jī)發(fā)光材料蒸發(fā)到ITO襯底上，蒸發(fā)的速率及薄膜厚度是利用石英晶振檢測(cè)的，通過(guò)真空腔內(nèi)的紅外燈給襯底加熱。 對(duì)蒸發(fā)速率的監(jiān)測(cè)及襯底溫度的控制都是電子束蒸發(fā)儀所具有的功能。
本發(fā)明的有益效果是通過(guò)控制蒸發(fā)粒子束與襯底法線的夾角，襯底旋轉(zhuǎn)速 度、襯底溫度等參數(shù)可制備出不用形貌的納米棒狀薄膜，這種棒狀薄膜可應(yīng)用 于光電子器件中，提高器件的性能。


圖1傾斜式生長(zhǎng)納米發(fā)光柱狀薄膜的裝置示意圖。
圖中真空電機(jī)l、襯底支架2、真空電機(jī)支架3、襯底4、蒸發(fā)粒子流5、 蒸發(fā)源6、真空腔7、鎖栓8、紅外燈9。
圖2沿真空電機(jī)軸向的電機(jī)與電機(jī)支架的側(cè)視圖。
圖3 ITO襯底上不同傾角時(shí)ZnS:Mn薄膜的掃描電子顯微鏡(SEM)圖a)和 b)為"-(T時(shí)薄膜的表面形貌及截面圖，c)和01)為"=80°時(shí)薄膜的表面形貌 及截面圖，e)和f)為"^850時(shí)薄膜的表面形貌及截面圖。
具體實(shí)施例方式
傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的裝置，該裝置包括真空電機(jī)1、 襯底支架2、真空電機(jī)支架3、蒸發(fā)源6、真空腔7、鎖栓8、加熱用燈9。 襯底支架2垂直于電機(jī)軸固定于電機(jī)軸端上；
真空電機(jī)支架3固定于真空腔7的頂上，真空電機(jī)1與真空電機(jī)支架3連 接，按蒸發(fā)粒子流5與襯底4法線夾角0 90度的范圍，通過(guò)鎖栓8固定真空 電機(jī)支架3上。
傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的方法
實(shí)施方法一的步驟步驟l，將襯底固定在襯底支架上，將蒸發(fā)粒子流與襯底法線夾角為o度，
通過(guò)鎖栓固定；
步驟2，啟動(dòng)真空電機(jī)，使襯底支架旋轉(zhuǎn)速度為每分鐘1轉(zhuǎn)； 步驟3，給紅外燈通電，給襯底加熱，溫度100度；
步驟4，將蒸發(fā)源中的材料蒸發(fā)，蒸發(fā)速率在0.1 nm/s，制備的納米發(fā)光 柱狀薄膜的厚度為100nm。 實(shí)施方法二的步驟
步驟l，將襯底固定在襯底支架上，將蒸發(fā)粒子流與襯底法線夾角為85度， 通過(guò)鎖栓固定；
步驟2，啟動(dòng)真空電機(jī)，使襯底支架旋轉(zhuǎn)速度為每分鐘3轉(zhuǎn)； 步驟3，給紅外燈通電，給襯底加熱，溫度200度；
步驟4，將蒸發(fā)源中的材料蒸發(fā)，蒸發(fā)速率在0.2 mn/s，制備的納米發(fā)光 柱狀薄膜的厚度為300nm。 實(shí)施方法三的步驟
步驟l，將襯底固定在襯底支架上，將蒸發(fā)粒子流與襯底法線夾角為80度， 通過(guò)鎖栓固定；
步驟2，啟動(dòng)真空電機(jī)，使襯底支架旋轉(zhuǎn)速度為每分鐘2轉(zhuǎn)；
步驟3，給紅外燈通電，給襯底加熱，溫度150度；
步驟4，將蒸發(fā)源中的材料蒸發(fā)，蒸發(fā)速率在O. 15 ran/s，制備的納米發(fā)光 柱狀薄膜的厚度為200nm。
制備納米發(fā)光柱狀薄膜的所用材料
發(fā)光中心與基質(zhì)材料按1: 100質(zhì)量比稱量，稱量ZnS粉末(10g)和 MnCb.4H2O(0.203g)混合在一起并充分?jǐn)嚢?、研磨、壓片，?jīng)1100度高溫?zé)Y(jié)2個(gè)小時(shí)。將高溫?zé)Y(jié)后的ZnS:Mn藥品放入蒸發(fā)源中，把清晰潔凈的ITO襯底 放到樣品架上固定，通過(guò)鎖栓8調(diào)節(jié)入射粒子束與襯底法線的夾角，開始對(duì)真 空腔抽真空，并對(duì)襯底加熱，制備ZnS:Mn納米發(fā)光柱狀薄膜。
制備得到的ZnS:Mn納米薄膜的形貌利用掃描電子顯微鏡(SEM)來(lái)觀察。 從SEM圖3中可以看出，當(dāng)襯底法線與蒸發(fā)粒子流間的夾角為O。時(shí)，形成非常 致密的納米薄膜。當(dāng)傾斜角為8(T和85°時(shí)，得到了與襯底表面垂直的不同形 貌的納米發(fā)光柱狀薄膜。
權(quán)利要求
1. 傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的裝置，該裝置包括蒸發(fā)源(6)、襯底支架(2)、紅外燈(9)及真空腔(7)；其特征是，襯底支架(2)垂直于真空電機(jī)軸固定于真空電機(jī)軸端上；真空電機(jī)支架(3)固定于真空腔(7)的頂上，真空電機(jī)(1)與真空電機(jī)支架(3)連接，按蒸發(fā)粒子流(5)與襯底(4)法線夾角在0～90度的范圍，通過(guò)鎖栓(8)固定真空電機(jī)支架(3)上。
2. 傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的方法，其特征是該方法步驟步驟l，將襯底固定在襯底支架上，將蒸發(fā)粒子流與襯底法線夾角調(diào)節(jié)為0 90度的范圍，通過(guò)鎖栓固定；步驟2，啟動(dòng)真空電機(jī)(1)，使襯底支架(2)旋轉(zhuǎn)速度為每分鐘1 3轉(zhuǎn)； 步驟3，給紅外燈(9)通電，給襯底(4)加熱，溫度100 200度； 步驟4，將蒸發(fā)源(6)中的材料蒸發(fā)，蒸發(fā)速率在0. 1 0.2 mn/s，制備 的納米發(fā)光柱狀薄膜的厚度為100 300nm。
全文摘要
傾斜式生長(zhǎng)形貌可控的納米發(fā)光柱狀薄膜的方法及裝置，該裝置包括蒸發(fā)源(6)、襯底支架(2)、紅外燈(9)及真空腔(7)；襯底支架(2)垂直于電機(jī)軸固定于電機(jī)軸端上；真空電機(jī)支架(3)固定于真空腔(7)的頂上，真空電機(jī)(1)與真空電機(jī)支架(3)連接，按蒸發(fā)粒子流(5)與襯底(4)法線夾角0～90度，通過(guò)鎖栓(8)固定真空電機(jī)支架(3)上。納米發(fā)光柱狀薄膜的方法，啟動(dòng)真空電機(jī)(1)，使襯底支架旋轉(zhuǎn)速度每分鐘1～3轉(zhuǎn)；給紅外燈通電，給襯底加熱到100～200度；發(fā)光材料的蒸發(fā)速率在0.1～0.2nm/s，制備的納米發(fā)光柱狀薄膜的厚度為100～300nm。用于光電子器件中作為功能層。
文檔編號(hào)C23C14/24GK101463464SQ20091007711
公開日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2009年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月16日
發(fā)明者盧麗芳, 張?？? 征 徐, 王永生, 趙謖玲 申請(qǐng)人:北京交通大學(xué)