專利名稱：一種自潤滑多層復合涂層及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及自潤多層滑復合涂層及其制備方法。
背景技術：
作為傳統(tǒng)的固體潤滑劑或減摩組元，層狀結(jié)構(gòu)的過渡金屬硫化物(如2H-MoS2)由于晶體邊緣不飽和的懸掛鍵具有化學活性，在潮濕空氣和富氧環(huán)境的摩擦過程中容易粘合到金屬表面和被氧化而急劇降低了其摩擦性能。這類固體潤滑劑在高真空環(huán)境到潮濕氣氛的轉(zhuǎn)變、低溫與常溫之間苛刻的溫度循環(huán)時，會發(fā)生摩擦系數(shù)的顯著變化，如層狀結(jié)構(gòu)的2H-MoS2涂層在真空中摩擦系數(shù)為0.02-0.05，而在潮濕空氣(相對濕度50-80％)會急劇增大到0.20-0.40。由于在高真空和低溫等環(huán)境條件下液體潤滑劑的使用受到限制，各種機械零部件運轉(zhuǎn)中的摩擦磨損行為對機械系統(tǒng)的安全可靠性和使用壽命會產(chǎn)生重要的影響。
具有低摩擦和高耐磨性能的材料或表面工程技術可以降低系統(tǒng)的能源消耗、延長零部件的使用壽命。具有球形嵌套層狀封閉結(jié)構(gòu)的無機類富勒烯MoS2納米顆粒(簡稱IF-MoS2)具有優(yōu)異的自潤滑性能，對于表面粗糙度較大的摩擦配合，IF-MoS2納米材料可以均勻地彌散分布或填充到基體材料中，因此不會影響基體材料的表面粗糙度或光潔度。Chhowalla M.等采用電弧放電制備的IF-MoS2薄膜具有優(yōu)異的摩擦學性能，即使在濕度為45％氮氣氣氛中其摩擦系數(shù)也只有0.005，表現(xiàn)出優(yōu)異的環(huán)境穩(wěn)定性(Chhowalla，M.；Amaratunga，G.A.J.Nature.2000，407，164)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種具有優(yōu)良的環(huán)境穩(wěn)定性、優(yōu)異的自潤滑性能、良好的耐磨性能，且與金屬基體結(jié)合強度良好的自潤多層滑復合涂層及其制備方法。
本發(fā)明的自潤滑多層復合涂層是由厚度為10-50nm的金屬Mo層與厚度為20-100nm的IF-MoS2層交替形成的多層Mo/IF-MoS2復合涂層，復合涂層的總厚度為1-5μm。
自潤滑多層復合涂層的制備是以層狀結(jié)構(gòu)的MoS2粉末、純S粉和金屬Mo片為基本原料，采用磁控濺射和多弧離子鍍反復交叉濺射沉積金屬Mo層與IF-MoS2層而制成，具體包括以下步驟1)將層狀結(jié)構(gòu)的MoS2粉末與純S粉按質(zhì)量比4∶1混合，在氬氣保護下球磨，制成顆粒尺寸為60-100nm的非晶態(tài)MoS3粉末，并冷壓制成靶材；2)采用磁控濺射和多弧離子鍍反復交叉濺射制備多層Mo/IF-MoS2復合涂層在反應室中，先用磁控濺射方法在Ti合金基底上濺射沉積厚度為10-50nm的金屬Mo層，Ti合金基底溫度保持在200℃，濺射偏壓為150V，反應室中真空度為1.2×10-3Pa，在磁控濺射過程中通入氣壓為1Pa的Ar氣，在磁控濺射沉積金屬Mo層后，在同一反應室再用多弧離子鍍轟擊非晶態(tài)MoS3靶，在金屬Mo層上沉積厚度為50-100nm的IF-MoS2顆粒膜層，在多弧離子鍍轟擊非晶態(tài)MoS3靶濺射沉積IF-MoS2層過程中，在真空室中通入總氣壓為1Pa的Ar和H2混合氣體，Ar和H2流量比為9∶1，重復上述磁控濺射和多弧離子鍍?yōu)R射過程，制成總厚度為1-5μm的多層Mo/IF-MoS2復合涂層。
本發(fā)明多層復合涂層中由于球形嵌套層狀封閉結(jié)構(gòu)的納米顆粒構(gòu)成的IF-MoS2膜層的自潤滑作用，使復合涂層具有優(yōu)異的減摩性能；同時由于IF-MoS2球形嵌套層狀封閉結(jié)構(gòu)，不存在晶體邊緣不飽和的懸掛鍵，具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性，不易與環(huán)境氣氛發(fā)生作用，在不同環(huán)境下表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦穩(wěn)定性。多層復合涂層中的金屬Mo層明顯降低了復合涂層的內(nèi)應力，改善了復合涂層與金屬基體的界面結(jié)合強度，同時金屬Mo層也具有良好的環(huán)境穩(wěn)定性。本發(fā)明的多層Mo/IF-MoS2復合涂層，可用來制造在真空和大氣等環(huán)境中通用的軸承、陀螺儀和齒輪等表面的自潤滑耐磨防護涂層。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例進一步說明本發(fā)明。
實施例以普通層狀結(jié)構(gòu)的MoS2粉末、純S粉和金屬Mo片為基本原料。將層狀結(jié)構(gòu)的MoS2粉末與純S粉按質(zhì)量比4∶1混合，在氬氣保護下高能球磨120小時，制成平均顆粒尺寸為90nm的非晶態(tài)MoS3粉末。將機械合金化制成的非晶態(tài)MoS3粉末冷壓制成厚度6mm的靶材，機械加工金屬Mo片制成Mo靶。采用磁控濺射和多弧離子鍍反復交叉濺射聯(lián)用的方法制備多層Mo/IF-MoS2復合涂層。首先用磁控濺射方法在Ti合金基底上濺射沉積30nm厚的金屬Mo層，Ti合金基底上溫度保持在200℃，濺射偏壓為150V，反應室中真空度為1.2×10-3Pa，在磁控濺射過程中通入氣壓為1Pa的Ar氣，在磁控濺射沉積金屬Mo層后，在同一反應室再用多弧離子鍍轟擊非晶態(tài)MoS3靶，在金屬Mo層上沉積70nm厚的IF-MoS2層。在多弧離子鍍轟擊非晶態(tài)MoS3靶濺射沉積IF-MoS2過程中，反應室中通入總氣壓為1Pa的Ar和H2混合氣體，Ar和H2流量比為9∶1。重復上述磁控濺射和多弧離子鍍?yōu)R射過程，制成總厚度為3μm的多層Mo/IF-MoS2復合涂層。
采用球-盤式摩擦磨損機在不同環(huán)境(真空、潮濕空氣、富氧氣氛)下評價多層Mo/IF-MoS2復合涂層的摩擦磨損性能。球試樣為硬度60HRC的GCr15鋼，直徑為3mm，盤試樣為多層Mo/IF-MoS2復合涂層。試驗條件為載荷15N，滑動速度0.11m/s，干摩擦(無油潤滑)狀態(tài)，室溫，摩擦距離15000m。測試過程中自動記錄摩擦系數(shù)，在磨損試驗后稱量多層Mo/IF-MoS2復合涂層的磨損失重，換算為磨損率。用劃痕試驗依測定復合涂層與金屬基底的界面結(jié)合力。表1為多層Mo/IF-MoS2復合涂層在不同環(huán)境中所測定的摩擦系數(shù)和磨損率的比較。
表1

本發(fā)明多層Mo/IF-MoS2復合涂層具有如下特點1、環(huán)境摩擦穩(wěn)定性高。由于本發(fā)明多層Mo/IF-MoS2復合涂層中金屬Mo層具有良好的環(huán)境穩(wěn)定性，同時由球形嵌套層狀封閉結(jié)構(gòu)構(gòu)成的IF-MoS2納米顆粒膜也具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性，不易與潮濕空氣和氧氣氛發(fā)生作用，在上述不同環(huán)境條件下的摩擦15000m過程中多層Mo/IF-MoS2復合涂層的摩擦系數(shù)波動小，在潮濕空氣和富氧氣氛環(huán)境下也表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦穩(wěn)定性。本發(fā)明多層Mo/IF-MoS2復合涂層在真空中的摩擦系數(shù)和磨損率與在潮濕空氣及富氧氣氛環(huán)境中的摩擦系數(shù)和磨損率都基本相當。
2、極低的摩擦系數(shù)、較高的耐磨性能。本發(fā)明多層Mo/IF-MoS2復合涂層在真空、潮濕空氣及富氧氣氛環(huán)境中的平均動摩擦系數(shù)分別為0.034、0.042和0.039，表現(xiàn)出優(yōu)異的自潤滑性能。多層Mo/IF-MoS2復合涂層的硬度為HV1120，在真空、潮濕空氣及富氧氣氛環(huán)境中的平均磨損率分別為1.43、1.55和1.49，相對于2H-MoS2涂層真空、潮濕空氣及富氧氣氛環(huán)境中的平均磨損率1.54、4.47和3.09，具有較好的耐磨性能。
3、與金屬基底界面結(jié)合強度良好。本發(fā)明多層Mo/IF-MoS2復合涂層中呈納米級尺度的金屬Mo層和IF-MoS2層使復合涂層中具有很低的內(nèi)應力，采用劃痕試驗測量的多層Mo/IF-MoS2復合涂層與金屬基底界面的臨界載荷(Lc)為86N，復合涂層與金屬基底界面結(jié)合強度高，并且在摩擦磨損過程中復合涂層不會發(fā)生開裂和剝落。
權利要求
1.一種自潤滑多層復合涂層，其特征是由厚度為10-50nm的金屬Mo層與厚度為20-100nm的IF-MoS2層交替形成的多層Mo/IF-MoS2復合涂層，復合涂層的總厚度為1-5μm。
2.根據(jù)權利要求1所述的自潤滑多層復合涂層，其特征是金屬Mo層的厚度為30nm，無機類富勒烯結(jié)構(gòu)MoS2層的厚度為70nm，復合涂層的總厚度為3μm。
3.權利要求1或2所述的自潤滑多層復合涂層的制備方法，其特征是包括以下步驟1)將層狀結(jié)構(gòu)的MoS2粉末與純S粉按質(zhì)量比4∶1混合，在氬氣保護下球磨，制成顆粒尺寸為60-100nm的非晶態(tài)MoS3粉末，并冷壓制成靶材；2)采用磁控濺射和多弧離子鍍反復交叉濺射制備多層Mo/IF-MoS2復合涂層在反應室中，先用磁控濺射方法在Ti合金基底上濺射沉積厚度為10-50nm的金屬Mo層，Ti合金基底溫度保持在200℃，濺射偏壓為150V，反應室中真空度為1.2×10-3Pa，在磁控濺射過程中通入氣壓為1Pa的Ar氣，在磁控濺射沉積金屬Mo層后，在同一反應室再用多弧離子鍍轟擊非晶態(tài)MoS3靶，在金屬Mo層上沉積厚度為50-100nm的IF-MoS2顆粒膜層，在多弧離子鍍轟擊非晶態(tài)MoS3靶濺射沉積IF-MoS2層過程中，在真空室中通入總氣壓為1Pa的Ar和H2混合氣體，Ar和H2流量比為9∶1，重復上述磁控濺射和多弧離子鍍?yōu)R射過程，制成總厚度為1-5μm的多層Mo/IF-MoS2復合涂層。
全文摘要
本發(fā)明公開的自潤多層滑復合涂層是由厚度為10－50nm的金屬Mo層與厚度為20－100nm的IF－MoS
文檔編號C23C14/35GK1727520SQ20051005061
公開日2006年2月1日 申請日期2005年7月7日 優(yōu)先權日2005年7月7日
發(fā)明者涂江平, 張俐麗, 何丹農(nóng), 余震, 楊友志 申請人:浙江大學, 上海交通大學