專利名稱：閥金屬粉末的制備的制作方法
閥金屬粉末的制備本發(fā)明涉及艦用齢屬還原合適的閥金屬化糊來(lái)制備閥金屬粉末、尤 其是鉭粉的方法，該還原，在存，粒細(xì)化劑的條件下進(jìn)行，所，粒細(xì)化 劑以逐份^^的方式加入。閥金屬，其應(yīng)理解為特別;M^其合金、以及元素周期表中IVb族(Ti、 Zr、 Hf)、 Vb族(V、 Nb、 Ta)和VIb族(Cr、 Mo、 W)的其它金屬及其合 金，在生產(chǎn)構(gòu)件中,泛鵬。特別值得強(qiáng)調(diào)的魏或鉭可用于制造電容器。在鈮或鉭電容器的制備欲呈中，人們通常從相應(yīng)的金屬粉末出發(fā)，首先對(duì) 其進(jìn)行壓制，然后燒結(jié)，以獲得多孔體。這些多孔條誠(chéng)的電解液(Elektrolyt) 中陽(yáng)極氧化，此時(shí)在燒結(jié)體上形成絕，化膜。所使用金屬粉末的物理和化學(xué) 性質(zhì)對(duì)電容器的性能有決定性影響。決定性的特征為如t:該面積和雜質(zhì)含量。具有肖灘諱i臘電容器的質(zhì)量的鉭,常M:鈉還原由KJa^制得。因此， 將K2TaF7予跌方^A蒸餾瓶中用液態(tài)鈉還原。在這個(gè)反應(yīng)中對(duì)粒徑及由此得到的 比表面積的控制具有重要意義，因?yàn)閕!31^種特性由此制造的電容器的比容量 可以確定。粉末越細(xì)，比電荷越高。在US-A 5 442 978中公幵了顆粒細(xì)度肖gSii以下因素調(diào)節(jié)1、 高反應(yīng)驗(yàn)會(huì)弓胞較快的晶粒生長(zhǎng)，由此導(dǎo)致較豐鵬粒的形成。2、 反應(yīng)中，還原劑過(guò)量導(dǎo)致形成較多晶核。因此t繊加入鈉是有利的。3、 鵬體中高稀釋的KJaF7導(dǎo)鄉(xiāng)多單晶核的形成，因此是有利的。 因此，US-A 5 442 978建議用較高t該面積、高稀釋的KJaF7MM步加入鈉的方式來(lái)制備鉭粉，且以較快的自加入。缺少有關(guān)用該方法會(huì)辦獲得 的比表面積的數(shù)據(jù)。在這個(gè)反應(yīng)中，反應(yīng)^l呈中出現(xiàn)反應(yīng)物不均勻的濃度比。 K2TaF7的濃度開(kāi)始高，隨糊的加入而離斷氏，這樣，產(chǎn)生的粉末的粒度分 布將非常寬。根據(jù)US-A 4 684 399有利的是，在還原過(guò)程中，^€步加入鉭化合物。 i!31^些措施維持還原反^il程中鉭化合物濃度不變。優(yōu)選，還原劑鈉也連續(xù) 或逐步加入。 DE 33 30 455 Al也公開(kāi)了一種閥金屬粉末的制備方法，其目的是獲得具 有較細(xì)顆粒和駄表面積的粉末。為此，由金屬還原劑和閥誠(chéng)的雙麵組成 的反應(yīng)混^/在給體成份存在的條件下進(jìn)行反應(yīng)。建議j^元素硫或含硫化合 物如Na^O,作為給體成份。 一起預(yù)先置入反應(yīng)參與物，并在批次反應(yīng)條件下 進(jìn)行。得到的閥金屬粉末具有直至0.64m2/g的BET表面積。本發(fā)明的任務(wù)是，提供制備閥金屬粉末的方法，該方法以高產(chǎn)量及同時(shí)提 高了的質(zhì)量，尤其^^f獲得粉末的高lt^面積而突出。該任務(wù)是這樣實(shí)現(xiàn)的，即閥金屬化合物的還原⑩在顆粒細(xì)化齊l滯在的條 件下以逐份皿續(xù)加AiS行。因此，本發(fā)明的主題是，在稀釋鹽存在的剝牛下，通過(guò)船屬還原閥金屬 化合物來(lái)制備閥金屬粉末的方法，其中，還原反應(yīng)頓豐魏化劑存在的條件下 進(jìn)行，娜粒細(xì)化劑逐份鵬續(xù)地加入。按照本發(fā)明的方法使得肖辦高產(chǎn)m制備閥金屬粉末。iffiilM份或連續(xù)加 入顆粒細(xì)化劑育灘保證還原反皿程中顆粒細(xì)化劑濃度的變，可能地小。已 經(jīng)顯示出，這對(duì)于獲得閥金屬粉末是決定性的，這些閥金屬粉末以髙比表面積 和窄粒度分布而突出。按照本發(fā)明的方法適于制備不同種類的閥金屬粉末。然而im制備鈮粉或鉭粉，特別，制備鉭粉。 涉及的閥金屬也是鉭。作為含鉭的閥金屬化，可以使用如K2TalV NaJaF" TaCls或其混，。雌艦K2TaF7。適合的稀釋鹽是本領(lǐng)域J^人員公知的。如NaCl、 KC1、 KF或其混^tl。 ，在閥金屬化合物和堿金屬反應(yīng)之前將稀釋鹽預(yù)先放入反應(yīng)器中。根據(jù)使用 的閥金屬化，、^屬和稀釋鹽的總M^確定,鹽的量，其皿用量為40% 至80￡4% 。根據(jù)本發(fā)明，使用^屬作為還原劑。適合的M^屬為如Na、 K或其混 合物或合金。優(yōu)選用鈉還原。所^ffl^^屬的總量?jī)?yōu)選為完M原閥金屬化合 物所必需化學(xué)計(jì)量學(xué)量的0.9至1.5倍，特別i^為1至1.05倍。g屬可以在還原反應(yīng)開(kāi)始前以一份加入到反應(yīng)器中。然而伏j^堿金屬在 還原逝呈中體或逐份加入?？梢愿鶕?jù)與閥金屬化^^加速率關(guān)系有針對(duì)性 地調(diào)節(jié)堿金屬添加速率，以調(diào)皿希望的粉末特性，尤其是粒徑。
閥金屬化合物也可以在還原反應(yīng)開(kāi)始前以一份加入到皿器中。然而, 在還原過(guò)程中連續(xù)自份加入?；陂y金屬化合物、堿金屬和稀釋鹽的總量，閥金屬化，和齢屬的總量iM為20%至60 M% 。可以使用如含硫、含磷、含硼和/或含硅化合物作為顆粒細(xì)化劑。適合的 含麵粒細(xì)化劑為例如硫、硫,、亞硫,、硫化鉀、硫,、亞硫酸鈉、硫化鈉或硫化鉭。適合的含磷顆粒細(xì)化劑為例如鈉或鉀的磷鵬、磷、磷化物。適合的含硼顆粒細(xì)化劑為例如硼砂、KBF4、 NaBF4或硼化物，適合的含自粒 細(xì)化劑為硅酸、硅Kk或氮化硅。，使用硫、堿金屬硫酸鹽、堿金屬亞硫酸鹽、堿金屬硫化物和/或硫化 鉭，特別，Na2SCV根據(jù)閥金屬化合物、堿金屬和稀釋鹽的總量，i頓顆粒細(xì)化齊啲總量雌 為0.01%至2重量％，特別iM為0.02。/。至0.4重量％。按照本發(fā)明，顆粒細(xì)化齊偽逐份離續(xù)地加入。雌至少分為2份逐份加 入。第一份可以在還原開(kāi)始前就加入反應(yīng)器中。特別^^粒細(xì)化劑等分為2至50份逐傷H十量添加。特別優(yōu)選，其與閥 金屬化合物一起加入。4OT顆粒細(xì)化劑時(shí)，要注意在還原溫度下氣化的如硫或磷，將其加入具有 過(guò)量l^屬的反應(yīng)混合物中。在這種情況下，顆粒細(xì)化劑的力Q入優(yōu)選總是緊接 著敝屬加A^后。如果該方法^^賣i，行，可以采取如下方法，即 部排出口或加熱的虹 吸管排出已反應(yīng)的熔體。還原反應(yīng)，在800至lOO(TC的溫度下進(jìn)行。首先必須加熱反應(yīng)混^# , 直至還原反應(yīng)開(kāi)始。因?yàn)檫€原^Z會(huì)劇烈地放熱，可能需要在還原反應(yīng)期間冷 卻反應(yīng)混^/。按照本發(fā)明的方法可以在如US-A 4 684 399和US-A 5 442 978中記載的公 知的反應(yīng)器中進(jìn)行。在按照本發(fā)明的一^r寺別的實(shí)施方式中，預(yù)先置入全部量的稀釋鹽，并且 加入第一份閥金屬化合物和顆粒細(xì)化抓在艦加入第一份^^屬開(kāi)縦原反 應(yīng)之前，將這些混^升溫至還原溫度?，F(xiàn)在交替計(jì)量加入閥金屬化^t/和堿
金屬的其它份，其中閥金屬化合物和另一份顆粒細(xì)化齊胴時(shí)加入。M51加熱和/或7辨卩盡可肖她保持反應(yīng)、M恒定。量和/或添加速率^ii^擇閥金屬化^j、 M屬和顆粒細(xì)化劑三種組分的濃度在整個(gè)還原反應(yīng)時(shí)間內(nèi)盡可能小地波動(dòng)。 用這種方式得到具有窄粒度分布的粉末。，加入閥金屬化，、^^屬和顆 粒細(xì)化劑組分以保持不變的毛量，其中，添加速率選擇當(dāng)這種組分接近反應(yīng)完全，如到95%時(shí)，立刻加入該組分的另一份。該實(shí) 式也可以改妙將第一 份堿金屬預(yù)先方ilg在稀釋鹽中，并且還原^&J3ZM:加入閥金屬化合物和顆粒細(xì) 化劑開(kāi)始。在這種情況下也可以調(diào)換添加l頃序。在另一實(shí)施方式中，還原反應(yīng)半連續(xù)鵬行，此時(shí)，將稀釋鹽預(yù)先力爐在反應(yīng)器中，閥金屬化合物和堿金屬交替itl:添加，其中，閥金屬化合物計(jì)量添 加的量在化學(xué)計(jì)量上總是對(duì)應(yīng)于已計(jì)量添加堿金屬量的若干倍。顆粒細(xì)化劑再 次，與閥金屬化，同時(shí)計(jì)量添加。因此，ifc^閥金屬化合物和顆粒細(xì)化齊啲敏已itfi添加的量與反應(yīng)器中 SM還原反應(yīng)提高的稀釋鹽量成比例地提高，或相應(yīng)提高加入頻率，其中，接 近還原反應(yīng)末期時(shí)，各已計(jì)量添加份的閥金屬化合物的量降低到所計(jì)量添加堿 金屬的化學(xué)計(jì)量學(xué)量。按照本發(fā)明的方法使得育灘制備具有小初M粒的粉末，即具有高比表面積和窄的粒度分布。假定，其細(xì)了下述機(jī)理1、 還原反應(yīng)的速度顯著地快于鉭晶體形自度，即稀釋鹽中通過(guò)還原反 應(yīng)所產(chǎn)生的溶解鉭的過(guò)飽和的破壞。2、 i!31分階段地將雙氟化物和還原金屬加入稀釋鹽中產(chǎn)生周期性的過(guò)飽 和，其中在計(jì)量加A^后應(yīng)該立即具有足夠用于鉭晶粒形成的過(guò)飽和度。3、 顆粒細(xì)化劑保留了已有的鉭晶體，"半結(jié)晶層"，即在發(fā)生了晶粒生長(zhǎng) 的晶體表面上，以阻礙晶體進(jìn)一步生長(zhǎng)。4、 更強(qiáng)的彎曲的表面，即根據(jù)表面，與大晶體相比，小晶體具有明顯更 多的半結(jié)晶層數(shù)量。由于顆粒細(xì)化劑的濃度較小，因此與大晶體相比，對(duì)較小 晶體的生長(zhǎng)阻礙較少。這些機(jī)理是基于理論的考慮，其用于解釋按照本發(fā)明的方法的優(yōu)點(diǎn)。不論 這種看法是否是正確的，戰(zhàn)機(jī)理不能被,成限制本發(fā)明的思想。用公知的方法后鵬己獲得的反應(yīng)產(chǎn)物。為此，^i卩反應(yīng)試劑。雌雄
氣氣氛中冷卻，以避免閥金屬粉末吸收氮或氧。接下來(lái)，視需要，在碾碎步驟 之后，用適合的溶劑如水來(lái)萃取和洗滌反應(yīng)試劑，以去,釋鹽以及可能的顆 粒細(xì)化劑或其飾產(chǎn)物，從而獲得閥金屬粉末。隨后，干燥閥金屬粉末，并以希望的方式—步處理。以下的實(shí)施例用鄉(xiāng)一步闡述本發(fā)明，此時(shí)，這些實(shí)施例使得按照本發(fā)明 的原理的理解變得簡(jiǎn)單，但并不能理解皿的限制。 實(shí)施例在實(shí)施例中給出的t該面積是根據(jù)公知的Brunauer、 Emmett和Teller方 法(BET法)用Mcrometrics Tristar 3000儀器測(cè)定，氧含量借助于Leco氣體 分析儀TCM36來(lái)測(cè)定。實(shí)施例1 (對(duì)比例)在由鎳船金InconeP制成的帶有鎳鍍層的反應(yīng)器中，M 150kg KJal^ KCl和KF各150kg，以及300gNa2SCV在900'C時(shí)用50kg液態(tài)鈉逐傷，反應(yīng)， 其中，16份含有3kg的量，最后一M有2kg的量。這，以如下方式itl:添 加，即保持區(qū)域中的，在+Al(TC的恒定、溫度下。反應(yīng)試齊i，令卻之后，用水洗 去鹽。得到的65kgTa粉，其BET比表面積為1.5mVg，氧含量為5000ppm。 實(shí)施例2 (對(duì)比例)在由鎳鉻合金InconeP制成的帶有鎳鍍層的反應(yīng)器中，'繊150kg KJal^ 各150kg的KC1和KF，以及600g Na^CV在900。C時(shí)用50kg液態(tài)鈉逐份地 反應(yīng)，其中，16傷^有3kg的量，最后一齡有2kg的量。這，以如下方式 計(jì)量添加，即保持區(qū)域中的溫度在+/-101:的疸定、,下。反應(yīng)試劑y襯[i之后， 用7k洗去鹽。得到的65kgTa粉，其BET t該面積為1.55 m2/g，氧含量為5200 ppm。該實(shí)施例表明，通過(guò)提高所加入顆粒細(xì)化劑(N32SO》的量，所獲得的 鉭粉的BET表面積幾乎沒(méi)有增大。 實(shí)施例3在由鎳鉻合金InconeP律喊的帶有鎳鍍層的反應(yīng)器中，熔融150kg KJaF7、 各150kg的KC1和KF，以及300g Na^C^在900'C時(shí)用50kg液態(tài)鈉逐份地 反應(yīng)，其中，16船有3kg的量，最后一齡有2kg的量。在反應(yīng)的鵬中， 另外將顆粒細(xì)化劑Na2S04以嫩20g計(jì)量添加15份，且其總是在添加鈉之后 加入。這些份以如下方式計(jì)量添加，即保持區(qū)域中的溫度在+/-10"的恒定 7 下。反應(yīng)試劑冷卻之后，用水洗去鹽。得到的65kgTa粉，其BET比表面積為 1.9 m2/g，氧含量為5600 ppm。該實(shí)施例表明，通過(guò)按照本發(fā)明的逐份加入顆 粒細(xì)化劑肖腿著增加產(chǎn)物的BET表面積。 實(shí)施例4在由鎳鉻合金InconeP庫(kù)i城的帶有鎳,的反應(yīng)器中，熔融250kg K2TaF7、 各自150kg的KC1和KF,以及450g Na^C^在900。C時(shí)用75.6kg液態(tài)鈉逐 傷，換，其中，25份含有3kg的量，最后一份含有0.6kg的量。這，以如 下方式計(jì)量紹動(dòng)B，即保持區(qū)域中的溫度在+A10'C的恒定溫度下。加入前13份 鈉之后再次加入450gNa2SCV反應(yīng)試娜，之后，用7K洗去鹽。得到的110kgTa 粉，其BET表面積為1.5mVg，氧含量為5000ppm。與實(shí)施例1比較可見(jiàn)，盡 管顯著增加了用于反應(yīng)的閥金屬化合物的量，得到的產(chǎn)物卻具有相同的BET 表面積。 實(shí)施例5在由鎳鉻合金InconeP制成的帶有鎳鍍層的反應(yīng)器中，熔融250kg K2TaF7、 各自150kg的KC1和KF，以及450gNa2S(V在90(TC時(shí)用75.6kg液態(tài)鈉逐份 地反應(yīng)，其中，25傷卞有3kg的量，最后一傷^有0,6kg的量。這些份以如下 方式it4添加，即保持區(qū)域中的、,在+/-10'(:的恒定溫度下。在每二份鈉加入 之后再加入一份顆粒細(xì)化劑。份的量在還原開(kāi)始時(shí)為146g,,—步反應(yīng)中連 續(xù)地減小至12.3g。反應(yīng)試劑H^P之后，用7K洗去鹽。得到的110kg Ta粉，其 BET表面積為1.5 m2/g，氧含量為5000 ppra。與實(shí)施例1比較可見(jiàn)，盡管顯著 提高了用于反應(yīng)的閥金屬化合物量，得到的產(chǎn)物卻具有相同的BET表面積。 實(shí)施例6在由鎳鉻合金InconeP制成的帶有鎳鶴的反應(yīng)器中讓150kg K2TaF7、各 150kg的KC1和KF,以及300gNa2SO4和50kg液態(tài)鈉反應(yīng)。放入15kgKJaF7、 30gN32SO4和全部量的KCl和KF,升溫至900。C。隨后，通過(guò)加入2.5kg鈉幵 始還原反應(yīng)。進(jìn)行9次15kg K2TaF7和30g Na^Q^和19次2.5kg鈉的交替添加， 其中在加入兩份鈉之后再加入一份閥金屬化合物和顆粒細(xì)化劑。這些份以如下 方式計(jì)量添加，即保持區(qū)域中的 在+/-10°(:的恒定溫度下。反應(yīng)試劑冷卻之 后，用水洗去鹽。得到的65kgTa粉，其BET表面積為1.9rf/g,氧含量為6000 ppm。與實(shí)施例1比較可見(jiàn)，在相同量反應(yīng)時(shí)，按照本發(fā)明的粉末制備方法顯
著提高了比表面積。
實(shí)施例7再次迸行實(shí)施例6，其中在鈉以0份加入，每次5kg，并交^^加jl質(zhì)序。 預(yù)先方il^5kg鈉以及全部量的KCl和KF，升、驢9(XTC。隨后，加入靴15kg KJaF7和30gNa2SO4l0份，以及每份5kg鈉9份，其中，總是交替地添加入 K2TaF7和Na2S04以及鈉。這歸是如下計(jì)量添加的，即保持區(qū)域中的、鵬在 +/-10°(:的恒定驗(yàn)下。反應(yīng)試齊l腳之后，用7K洗去鹽。得到的65kgTa粉， 其BET表面積為2.3 m2/g，氧含量為7500ppm。與實(shí)施例1比較可見(jiàn)，即使在 預(yù)先置入鈉的情況中，按照本發(fā)明的方法顯著提高了粉末的lt^面積。
實(shí)施例8在由鎳鉻合金Inconef制成的帶有鎳鍍層的反應(yīng)器中，熔融125kg KJa&、 各自125kg的KC1和KF，以及350g Na^CV在90(TC時(shí)用36kg液態(tài)鈉逐份 地反應(yīng)，其中，^3^有3kg的數(shù)量。隨后，再itl添加另外的125kg KJaF7 和350g NWCV并逐i^M 39.6kg鈉進(jìn)4斑原，其中，除最后一份以外，每 份依舊含有3kg的量。，試娜賴卩之后，用水洗去鹽。得到的110kgTa粉， 其BET表面積為1.5m2/g，氧含量為5000ppm。與實(shí)施例1比較可見(jiàn)，盡管顯 著提高了用于反應(yīng)的閥金屬化合物的量，卻可以得到具有相同的BET表面積 的產(chǎn)物。
實(shí)施例9積娜mW'J8'微僅娜2x300g N諷，不勧關(guān)體形式的第二份 K2TaF7，而助卩入在800。C下在^織中'繊的第二份K2TaF7， M3^tit引入反 應(yīng) 。得到的110kgTa粉，其BET表面積^U.9m2/g，氧^m^6800 ppm。與 鄉(xiāng)例1比較可見(jiàn)，盡管顯著提高了用于破的f^l化，的量，去阿以得到具 有相同的BET表面積的產(chǎn)物。
實(shí)施例10在85(TC下，由鎳船金InconeP制成的帶有鎳鵬的反應(yīng)器中讓150kg K2TaF7、各自150kg KC1和KF以及500g NajS04與50kg液態(tài)鈉反應(yīng)。KJa^以液態(tài)形幼a入。為此在分開(kāi)容器中在70o'c下熔融，再艦導(dǎo)管m添加到反應(yīng)器中。K2TaF7、 Na2SQ^和液態(tài)鈉的加入以各自10 ^M份實(shí)現(xiàn)，其中， 總是同時(shí)計(jì)動(dòng)B入K2TaF7和Na^O,并交替計(jì)動(dòng)P入鈉。15kg KJa^的每一份
都是在1 2分鐘內(nèi)計(jì)量添加。每次5kg的液態(tài)鈉都是在20秒內(nèi)計(jì)動(dòng)B入。因 此要i!3i強(qiáng)烈混合來(lái)保證^:生反應(yīng)之前兩種反應(yīng)物是完全分散的-^Sffi31 強(qiáng)烈冷卻和各次計(jì)量添加步驟之間的間歇保持在850°C+/-10°C。鵬試齊imP 之后，用ZK洗去鹽。得到的65kgTa粉，其BET表面積為3.0m2/g,氧含量為 lOOOOppm。
權(quán)利要求
1. 一種在稀釋鹽存在的條件下，,用堿金屬還原閥金屬化合物以制備閥金屬粉末的方法，其特征在于，還原^Z是，粒細(xì)化劑存在的條件下實(shí)現(xiàn)的，該顆粒細(xì)化劑逐份^續(xù)地加入。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，閥金屬為鉭,<^ KJaIV NaJA 或其混合物作為閥金屬化合物。
3. 根據(jù)權(quán)禾腰求1或2的方法，其特征在于，i柳Na、 K或其混合物或 合金作為皿屬。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，顆粒細(xì)化劑為含 硫化，、含磷化^tl、含硼化^l和/或含硅的化^)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，顆粒細(xì)化劑為硫、 M^屬硫,、自屬亞硫,、^屬硫化物和/或硫化鉭。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，顆粒細(xì)化劑為
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，顆粒細(xì)化劑至少 分2份逐份地計(jì)量添加。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，顆粒細(xì)化劑以2 至50個(gè)相同大小的份逐份地itfi添加。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，還原反應(yīng)半連續(xù) i:iiS行，其中將稀釋鹽預(yù)先放入反應(yīng)器中，并交替計(jì)量添加閥金屬化合物和堿 金屬，其中閥金屬化合物的計(jì)量添加量在化學(xué)計(jì)量學(xué)上總皿應(yīng)于計(jì)量添加的 M^屬的量的若干l咅。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，顆粒細(xì)化劑總是與閥金屬化^/一起計(jì)量添加。
11. 根據(jù)權(quán)利要求9至10中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，閥金屬化合物 和顆粒細(xì)化劑的各自計(jì)量添加的量與反應(yīng)器中Mil^原^Z提高的稀釋鹽的量 成比例地提高，或加入頻,應(yīng)地提高，在還原反應(yīng)末期，各計(jì)量添加份的閥 金屬化合物的量斷氏到計(jì)量添加的堿金屬的化學(xué)it4學(xué)量。
全文摘要
本發(fā)明涉及在稀釋鹽存在的條件下，通過(guò)用堿金屬還原對(duì)應(yīng)的閥金屬化合物如K₂TaF₇閥金屬粉末、特別是鉭粉的制備，該還原反應(yīng)是在顆粒細(xì)化劑存在條件下進(jìn)行的，所述顆粒細(xì)化劑優(yōu)選Na₂SO₄，以逐份或連續(xù)的方式將其加入反應(yīng)混合物中。
文檔編號(hào)C22B34/00GK101124060SQ200480044562
公開(kāi)日2008年2月13日 申請(qǐng)日期2004年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月9日
發(fā)明者F·貝倫斯, J·洛菲爾霍爾茨, S·施米德 申請(qǐng)人:H.C.斯塔克股份公司